Exemple de séparation d'isomères pour Meth

hunter12

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J'ai eu des difficultés à trouver une solution à mon problème, mais je n'en ai pas trouvé.
 

btcboss2022

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La couleur rose signifie normalement trop acide mais pas dans 100% des cas, il peut aussi s'agir d'impuretés de votre freebase, vérifiez le PH qui devrait être autour de 4 de toute façon je ne vois pas de précipité sur votre photo.
 
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hunter12

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C'est ce que l'on obtient pendant l'agitation, mais il n'y a pas de précipité après.
 

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hunter12

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Ok, merci, je vais essayer, je reviendrai avec les résultats.
 

btcboss2022

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D'après mon expérience, je pense qu'il faut plus de temps pour remuer le texte qui devient épais et enfin solide.
 

hunter12

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Je viens d'ajouter un tout petit peu de solution d'hydroxyde de sodium, environ 5 grammes, et il y a des cristaux. Je ne sais pas si j'ai bien fait d'ajouter de l'hydroxyde de sodium.
 

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btcboss2022

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Vous avez simplement augmenté le PH, vérifiez le PH maintenant pour avoir une idée si vous êtes dans la bonne voie.
Honnêtement, je n'ai jamais eu cette couleur dans ce processus et je l'ai fait des centaines de fois de différentes manières, quantités, itinéraires... mais c'est peut-être vrai que vous le verrez.
 
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btcboss2022

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Merci de nous tenir au courant lorsque vous aurez terminé le processus.
 

hunter12

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Bonjour, j'ai réussi à terminer le processus. J'ai basifié les deux couches (d et l) après la séparation. La base libre totale que j'ai utilisée était de 300 grammes. J'ai obtenu 90 grammes de la couche aqueuse et environ 170 grammes de la couche solide. J'ai ensuite cristallisé avec du hcl. Les cristaux de la couche aqueuse (insomère d) n'étaient que de la poudre même lorsque j'ai essayé de recristalliser et l'autre couche (insomère l) avait plus de petits cristaux vitreux avec de la poudre.
 

qwe111

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Hai brother,
Pouvez-vous nous expliquer comment vous avez procédé ?
La valeur du pH ?
J'ai également réalisé ce processus avec succès, mais mon rendement était très faible,
À partir de 100 ml de base libre, j'obtiens 20 ml de d. Je n'ai pas pu en obtenir davantage.
Qu'avez-vous fait de bien ?
 

hunter12

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Je ne pense pas avoir fait ce qu'il fallait, mon frère. Puisque mes cristaux sont toujours racémiques. J'essaierai encore une fois
 

qwe111

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bon frère
J'attends que tu partages les bonnes choses !

Perdre 300 ml de base libre, c'est vraiment une triste histoire !

J'ai également fait quelque chose de stupide hier. J'ai distillé le P2P à la vapeur et j'ai ensuite utilisé le DCM pour extraire le P2P. Je me suis ensuite endormi pendant que le DCM s'évaporait. Et la température de l'enveloppe chauffante est supérieure à 200°.
Lorsque je me suis réveillé, le P2P s'était évaporé !
J'ai perdu environ 500 ml.
 

chef learner

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Puis-je vous demander pourquoi, lorsque j'ajoute de l'acide tartrique, celui-ci ne se dissout pas et ne cristallise pas ? S'agit-il de la mauvaise base exempte de méthamphétamine ? Ou le pH est-il incorrect ?
Déjà stocké pendant 24 heures

Quel est le pH correct de la base libre de méthamphétamine ?
 

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hunter12

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Quel est votre PH actuel ? Et quel était le pH de votre base libre avant l'ajout de l'acide tartrique ?
 

Sjeik

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Il faut que ce soit comme ça...

FkJsC5vV1D
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hunter12

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Vous avez utilisé la même méthode ?
 
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Sjeik

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Oui, le ph de la base libre doit être d'environ 11 %.
 

qwe111

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Le pH initial de la base libre est de 11 ?
Quelle est la valeur du pH après mélange ?

Combien de groupes méthyles D obtient-on après séparation ?
 

Sjeik

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Non, j'utilise une centrifugeuse
 

Fringg

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Quel type de centrifugeuse utilisez-vous ? J'ai essayé de filtrer en utilisant une pression réduite et un entonnoir Buchner, mais le tartrate était encore humide à la fin et retenait le liquide. J'ai obtenu un peu d'isomère D à la fin.
 

Fringg

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Bonjour, je vous salue tous. Je souhaite partager avec vous mon expérience de la séparation des isomères à l'aide du L-wine. J'ai fait trois tests. Deux fois en utilisant du méthanol, j'ai changé le rapport entre la base libre du méthanol et l'acide tartrique dans les deux tests. Les deux tests se sont avérés pratiquement identiques, après avoir combiné les ingrédients et mélangé, une masse solide a précipité, que j'ai filtrée après 24 heures. En ce qui concerne l'aspect du produit et la répartition globale des isomères, il y a peut-être eu un peu plus de produits dans un test que dans l'autre. A partir de 30 ml de base libre, j'ai obtenu environ 9 grammes de d-méth. Pendant l'évaporation, lorsque les cristaux ont commencé à apparaître, cela avait l'air bien au début, de petites aiguilles se sont formées ici et là, mais plus c'était sec, plus cela ressemblait à un racémate (substance amorphe laide). Lorsqu'il a complètement séché, en termes d'apparence, je n'ai pas pu faire la différence entre le racémate et ce produit divisé. Lorsqu'il a été placé sur une feuille d'aluminium et réchauffé un peu, il était évident que les cristaux cristallisaient un peu plus rapidement après la dissolution que lorsqu'il s'agissait du racémate. J'en ai conclu qu'une certaine division avait eu lieu, mais pas suffisamment. Je note que je n'ai pas lavé la poudre de tartrate pendant la filtration. Ce n'était pas écrit dans la procédure, j'ai donc préféré ne pas le faire. Nous en arrivons maintenant au troisième test, que j'ai effectué à l'aide d'eau selon la procédure du btcboss. Après avoir combiné tous les ingrédients et mélangé vigoureusement, j'ai obtenu au bout d'un moment une masse épaisse, très épaisse, ressemblant à une sorte de crème. Elle avait une consistance semblable à la photo ajoutée par l'utilisateur Sjeik quelques posts au-dessus de la mienne. J'ai fermé le récipient et je l'ai laissé reposer pendant 24 heures, puis j'ai mis cette substance dans le filtre et je l'ai étalée sur le filtre à vide et j'ai mis en marche l'aspiration. Cette substance épaisse ressemblant à une crème était vraiment difficile à filtrer, et dans la procédure, il n'y avait rien d'écrit sur le lavage du tartrate dans le filtre, donc je ne l'ai pas fait. Je n'ai obtenu que 11 grammes de produit à partir de 60 ml de base libre. Mais les cristaux qui sont arrivés étaient transparents et magnifiques. J'ai essayé de les faire fondre sur du papier d'aluminium pour voir à quelle vitesse ils se solidifiaient et c'était vraiment rapide comme la pseudoéphédrine. Je pense donc que le Split izomer a été un succès, à l'exception de la tragédie de masse de seulement 11 grammes. Le problème est probablement dû au fait que l'entonnoir de la fiole d'aspiration ne s'est pas bien fermé pendant la filtration et qu'il pourrait être utile de laver le sel de tartrate pendant la filtration, mais merci de me dire quelle quantité d'eau je peux utiliser pour cela afin de ne pas perturber la solubilité du tartrate dans l'eau et donc de ne pas obtenir d'isomères L dans le produit. Merci beaucoup.
 

Acab1312

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Répétez la séparation isomérique pour obtenir un rendement plus élevé.

Libérez le sel défectueux et répétez le processus

- Lavez-le avec du méthanol anhydre froid, le mélange L-méth/tartare n'est pas soluble dans le méthanol.
 

qwe111

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Monsieur, après avoir nettoyé le mélange avec du méthanol, le méthanol est mélangé au mélange de D-méthyle et d'eau.
Le D-méthyle est-il soluble dans le méthanol ?

Si le D et le méthanol sont mélangés, suffit-il d'ajouter une solution d'hydroxyde de sodium pour les séparer ?
 

Fringg

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Merci, j'essaierai de vous tenir au courant. S'il vous plaît, à quelle température le méthanol doit-il être placé, dans le réfrigérateur ou dans le congélateur ?
 
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