FAQ sur la synthèse du GHB (Gamma-Hydroxybutyrate)

[TheWaterman]

Bonjour, j'ai une question sur le procédé Sand Mayer. Est-ce que le processus se terminera par du GBL seulement si je m'arrête après l'étape 4 de l'extraction, car il semble que tout ce qui suit se transforme en GHB ?

 

[G.Patton]

Bonjour, si je comprends bien, vous souhaitez obtenir du GBL par réaction de Sandmeyer. Oui, vous pouvez l'obtenir à la 4ème étape.

 

[Jeffrey B.]

cool, j'ai trouvé du GABA sous forme de gélules de gélatine avec juste de la microcelulose comme agent de remplissage, ainsi que des sacs de 50g d'une pureté douteuse pour ~$10 l'unité, donc les pilules sont moins chères ET plus pures. Je peux aussi acheter du NaNO2 comme une sorte de produit de jardinage auprès d'un fournisseur de produits chimiques pour environ 8$ le kilo lol. Je suis surpris que personne ici (Pologne) ne fabrique du GHB, c'est tellement facile mais je n'en ai jamais vu sur le marché. Je mettrai à jour dès que j'aurai des effets et/ou des questions

En fait, ce n'est toujours pas clair si je suis supposé faire à la fois la distillation ET l'extraction avec le DCM, comment m'assurer que je distille le GBL ? le RM n'est-il pas plein d'eau ? La BP du GBL est de 204,6 °C, donc est-ce que je fais bouillir le RM jusqu'à ce que la température de la vapeur atteigne 204,6 °C et je récupère à partir de là ?

Merci d'avance.

 

[G.Patton]

DCM bp est 39.6*C
Le pb du GBL est de 204*C
Il est clairement écrit qu'il faut d'abord distiller l'eau. Lisez plusieurs fois. J'écris la même chose que ce qui est écrit dans le sujet.

 

[JustAnother0rganic]

Bonjour,
J'ai suivi la recette, rien de brûlé ou de trop petit flacon, p
Le liquide était limpide (sauf lors de l'ajout du gbl, pendant 10mn) mais le ph reste élevé. J'ai ajouté beaucoup de gbl je pense mais toujours du papier vert....>8
Qu'est-ce que je peux faire pour baisser le ph ?
je n'ai pas utilisé un vrai circuit de reflux liquide, mais une longue cheminée de 30cm terminée par un vigreux. vous pensez que beaucoup de H2O est parti ? ça n'avait pas l'air de fumer... ébullition lente.

 

[JustAnother0rganic]

il s'agissait de H2O distillé,,
et j'utilisais un bain-marie pour anticiper les bs////

 

[G.Patton]

Bonjour, il y a une réponse dans le texte :

Il est difficile de répondre à une telle question. Les données d'entrée sont trop petites.

 

[JustAnother0rganic]

Bonjour, je suis toujours en vie !
J'ai suivi l'homme et j'ai essayé de m'y tenir du mieux que j'ai pu en tant que noob que je suis, bien que j'ai annoté/ajouté moi-même ma propre copie du manuel comme ceci :
"une fois que la solution est claire comme du cristal", on maintient cette solution à une légère ébullition pendant 30 minutes, "puis on teste le ph".
Car même si l'eau semble claire, au début le ph est > 8, même en ajoutant du gbl.
30 mn plus tard, l'eau est toujours claire, mais le ph évolue et baisse. La réaction a besoin de temps pour se faire. Le ph n'est pas stable au début.
La réaction n'est pas stable au début. Peut-être est-ce logique pour ceux qui connaissent, mais mon premier lot m'a donné une solution molaire déséquilibrée avec trop de gbl. et de grosses gouttes huileuses de gbl sur la surface claire de la solution.
Je l'ai refait, après avoir ajouté le NaHCO3+ H2O distillé manquant, j'ai laissé réagir 30 mn, j'ai testé le ph et j'ai laissé refroidir à température ambiante pour obtenir une solution ressemblant à de l'eau.

 

[two777]

Can someone please tell me the easiest and most yielding method for GBL synthesis? Preferably using BDO

 

[two777]

Dehydrogenation of 1,4-Butanediol (BDO) to gamma-Butyrolactone (GBL).

Hello community! Can someone please be so kind and DM me more precise step-by-step information about this synthesis method? I can pay relative price for the information.

After I made a ready mixture from 1,4-butanediol, 4 g of copper chromite catalyst and 0.15 g of sodium hydroxide in a pot and heated it to 200°C and let it cool to room temperature, how exactly I filter the mixture from catalyst? And can i perform the distillation without pressure, just boiling in a pot? Can metal pots be used or ONLY glassware ? This is a serious project and big amounts (300l+) monthly need to be acquired.

 

[G.Patton]

Hello, have you tried simple filtration via paper filter?
It would be quite hard to distill taking into account that GBL boiling point is about 200°C. Nevertheless, you can try.
NaOH reacts with metal.