Vous devez atteindre un pH de base de 12-13, la concentration n'a pas vraiment d'importance.
Synthèse de la kétamine
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-Chlorophényl cyclopentyl cétone.
A la solution de Grignard ainsi obtenue, on ajoute 48 g d'o-chlorobenzonitrile et le mélange est agité pendant 3 jours à température ambiante. Il est ensuite versé dans un mélange de glace/NH4Cl, avec ajout d'un peu de NH3 conc. aq. et laissé à température ambiante jusqu'à ce que toute la glace fonde. La cétone flotte partiellement et tombe partiellement au fond. Elle est extraite avec du benzène(utiliser 100 ml x2 fois). Les rendements fluctuent, mais descendent rarement en dessous de 55%.
Étape 2 : alpha-bromo (o-chlorophényl)-cyclopentyl cétone.
A 21,0 g de la cétone ci-dessus, on ajoute 10,0 g de brome dans 80 ml de tétrachlorure de carbone, goutte à goutte, à 0 °C. Une fois tout le Br2 ajouté, une suspension orange se forme. Celle-ci est lavée avec une solution aqueuse diluée de bisulfite de sodium (~65 ml x2 de solution à 10%) et évaporée pour donner la 1-bromocyclopentyl-(o-chlorophenyl)-cétone, bp 111-114 °C (0.1 mm Hg). Le rendement est de ~66%. Cette bromocétone est instable et doit être utilisée immédiatement. De plus, les tentatives de distillation à 0,1 mm Hg conduisent à une certaine décomposition, elle doit donc être utilisée sans purification supplémentaire.
A la solution de Grignard ainsi obtenue, on ajoute 48 g d'o-chlorobenzonitrile et le mélange est agité pendant 3 jours à température ambiante. Il est ensuite versé dans un mélange de glace/NH4Cl, avec ajout d'un peu de NH3 conc. aq. et laissé à température ambiante jusqu'à ce que toute la glace fonde. La cétone flotte partiellement et tombe partiellement au fond. Elle est extraite avec du benzène(utiliser 100 ml x2 fois). Les rendements fluctuent, mais descendent rarement en dessous de 55%.
Étape 2 : alpha-bromo (o-chlorophényl)-cyclopentyl cétone.
A 21,0 g de la cétone ci-dessus, on ajoute 10,0 g de brome dans 80 ml de tétrachlorure de carbone, goutte à goutte, à 0 °C. Une fois tout le Br2 ajouté, une suspension orange se forme. Celle-ci est lavée avec une solution aqueuse diluée de bisulfite de sodium (~65 ml x2 de solution à 10%) et évaporée pour donner la 1-bromocyclopentyl-(o-chlorophenyl)-cétone, bp 111-114 °C (0.1 mm Hg). Le rendement est de ~66%. Cette bromocétone est instable et doit être utilisée immédiatement. De plus, les tentatives de distillation à 0,1 mm Hg conduisent à une certaine décomposition, elle doit donc être utilisée sans purification supplémentaire.
- By kkk
Monsieur, comment commencer à fabriquer de l'o-Chlorophényl cyclopentyl cétone.
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- By kkk
Monsieur, j'essaie de faire ceci maintenant, mais je ne suis pas sûr que ce soit correct..,
Étape 1 : Ajouter 1 ml de chlorocyclopentane, 10 ml de triéthylamine, 0.1 g d'iode, 7 g de poudre de magnésium et 10 mL de tétrahydrofurane dans un ballon à trois cols, agiter et chauffer à 70 °C pour initier la réaction ; Étape 2 : Chauffer à 80 °C, ajouter 15 mL de triéthylamine et 30 mL de tétrahydrofurane, verser lentement 29 mL de chlorocyclopentane, refluer pendant 3 h pour obtenir un réactif de Grignard ; Étape 3 : Verser 26 g d'une solution mixte d'o-chlorobenzonitrile et 80 mL de tétrahydrofurane, maintenir à 80 °C et refluer pendant 6 h ; Étape 4 : Après refroidissement à température ambiante, ajouter 200 mL d'eau, puis 10 mL d'acide chlorhydrique concentré, maintenir à 50 °C, et réagir pendant 5 h ; Étape 5 : Refroidir à température ambiante, prendre la solution supérieure de tétrahydrofurane, éliminer le tétrahydrofurane par évaporation rotative à 80 °C, puis chauffer à 165 °C pour éliminer l'o-chlorophénylcyclopentanone, et obtenir 23.4 g d'un échantillon d'o-chlorophénylcyclopentanone synthétique avec un rendement d'environ 52 %.
Étape 1 : Ajouter 1 ml de chlorocyclopentane, 10 ml de triéthylamine, 0.1 g d'iode, 7 g de poudre de magnésium et 10 mL de tétrahydrofurane dans un ballon à trois cols, agiter et chauffer à 70 °C pour initier la réaction ; Étape 2 : Chauffer à 80 °C, ajouter 15 mL de triéthylamine et 30 mL de tétrahydrofurane, verser lentement 29 mL de chlorocyclopentane, refluer pendant 3 h pour obtenir un réactif de Grignard ; Étape 3 : Verser 26 g d'une solution mixte d'o-chlorobenzonitrile et 80 mL de tétrahydrofurane, maintenir à 80 °C et refluer pendant 6 h ; Étape 4 : Après refroidissement à température ambiante, ajouter 200 mL d'eau, puis 10 mL d'acide chlorhydrique concentré, maintenir à 50 °C, et réagir pendant 5 h ; Étape 5 : Refroidir à température ambiante, prendre la solution supérieure de tétrahydrofurane, éliminer le tétrahydrofurane par évaporation rotative à 80 °C, puis chauffer à 165 °C pour éliminer l'o-chlorophénylcyclopentanone, et obtenir 23.4 g d'un échantillon d'o-chlorophénylcyclopentanone synthétique avec un rendement d'environ 52 %.
Vous pouvez remplacer la décaline par le cyclohexane, probablement
- By OrgUnikum
Le cyclohexane a un point d'ébullition de 81 °C, ce qui signifie que le réarrangement thermique nécessiterait 7 à 10 jours à reflux. Mais on pourrait aussi utiliser l'IPA, qui a le même pb et dont on sait qu'il fonctionne d'après la littérature (7 à 10 jours à reflux).
L'éthylbenzoate fonctionne.
L'éthylène glycol est un autre solvant qui fonctionne et qui est plus disponible.
Le rendement n'est jamais près d'être quantitatif, en fait lorsque l'on utilise la Ketimine comme base, les rendements diminuent, pour des rendements décents le sel HCl doit être utilisé. Pour obtenir des rendements corrects, il faut utiliser le sel HCl. Il faut également procéder dans des conditions strictement anhydres, sinon les rendements sont mauvais. (l'imine s'hydrolyse en MeNH2, ce qui n'est pas surprenant compte tenu des conditions rigoureuses).
Le réarrangement est catalysé par des acides de Lewis, MgCl2 et AlCl3 (anhydre) fonctionnent bien. L'équivalent de 0,1 mol est nécessaire mais AlCl3 peut également se charger de l'eau encore présente, la quantité utilisée doit être ajustée bien sûr, disons X g nécessaire pour piéger l'eau plus 0,1 mol pour catalyser la réaction.
L'utilisation d'AlCl3 réduit la température nécessaire à ~130 °C (pour prendre le même temps qu'une réaction à 180 °C sans catalyse).
Un autre conseil : évitez le CCl4, ce produit n'est pas seulement toxique, il est aussi méchant et difficile à obtenir pour de bonnes raisons. Heureusement, il est complètement inutile pour bromer la position alpha. La méthode infaillible consiste à utiliser du CuBr2 qui fait le travail quantitativement et sans réactions secondaires.
Pour les conditions de réaction, il suffit de chercher sur Google "Bromination with CuBr2" et vous trouverez rapidement les conditions standard pour cette opération, qui fonctionnent parfaitement dans ce cas.
L'éthylbenzoate fonctionne.
L'éthylène glycol est un autre solvant qui fonctionne et qui est plus disponible.
Le rendement n'est jamais près d'être quantitatif, en fait lorsque l'on utilise la Ketimine comme base, les rendements diminuent, pour des rendements décents le sel HCl doit être utilisé. Pour obtenir des rendements corrects, il faut utiliser le sel HCl. Il faut également procéder dans des conditions strictement anhydres, sinon les rendements sont mauvais. (l'imine s'hydrolyse en MeNH2, ce qui n'est pas surprenant compte tenu des conditions rigoureuses).
Le réarrangement est catalysé par des acides de Lewis, MgCl2 et AlCl3 (anhydre) fonctionnent bien. L'équivalent de 0,1 mol est nécessaire mais AlCl3 peut également se charger de l'eau encore présente, la quantité utilisée doit être ajustée bien sûr, disons X g nécessaire pour piéger l'eau plus 0,1 mol pour catalyser la réaction.
L'utilisation d'AlCl3 réduit la température nécessaire à ~130 °C (pour prendre le même temps qu'une réaction à 180 °C sans catalyse).
Un autre conseil : évitez le CCl4, ce produit n'est pas seulement toxique, il est aussi méchant et difficile à obtenir pour de bonnes raisons. Heureusement, il est complètement inutile pour bromer la position alpha. La méthode infaillible consiste à utiliser du CuBr2 qui fait le travail quantitativement et sans réactions secondaires.
Pour les conditions de réaction, il suffit de chercher sur Google "Bromination with CuBr2" et vous trouverez rapidement les conditions standard pour cette opération, qui fonctionnent parfaitement dans ce cas.
J'ai dit non, vous n'en avez pas besoin.
Vous devez laisser la réaction pendant un jour (24 heures).
Vous devez laisser la réaction pendant un jour (24 heures).
Merci, Monsieur
- By Sciencenutz
Le précurseur et la méthylamine sont-ils censés être un 1-1 mol ? Demande de mise à l'échelle
Si cette réaction de Grignard n'est pas idéale, on peut utiliser l'o-chlorobenzaldéhyde, qui est facile à faire réagir pour produire de l'alcool, puis à oxyder.
Le 1-bromocyclopentyl-(o-chlorophényl)-cétone (CAS 6740-86-9) est disponible dans le commerce. Elle est vendue sous forme de poudre blanche ou d'huile brune. Vous avez mentionné que "cette bromocétone est instable et doit être utilisée immédiatement", si c'est le cas, comment peuvent-ils la vendre ? La solution a une couleur très foncée sur la plupart des photos, y a-t-il un intérêt à les acheter ?
Et qu'en est-il de la poudre ? Comment peut-on utiliser la poudre ?
Et qu'en est-il de la poudre ? Comment peut-on utiliser la poudre ?
- By G.Patton
Bonjour, il peut être stocké dans un réfrigérateur sous atmosphère inerte. Mais je ne suis pas sûr qu'il soit disponible dans le commerce.
- By Dopey
J'ai cherché le numéro CAS sur google, et il y avait beaucoup de vendeurs sur Echemi, Chemical book, etc. J'ai même vu quelques vendeurs ici (bb), vous pouvez essayer.
Mais s'il doit être stocké dans un réfrigérateur et sous atmosphère inerte, ce n'est probablement pas la meilleure option.
Mais s'il doit être stocké dans un réfrigérateur et sous atmosphère inerte, ce n'est probablement pas la meilleure option.
- By OrgUnikum
Il en va de même pour tous les composés hautement réactifs vendus : Un stabilisateur (ou un mélange) est ajouté, et quoi d'autre ? Le fait que le produit doive être maintenu à une température inférieure à 8°C et ainsi de suite n'est que pour des raisons d'assurance, afin de déplacer la responsabilité, car de cette manière, en cas de problème, l'acheteur doit prouver que le produit a toujours été maintenu à une température inférieure à 8°C, ce qui est assez difficile à faire. Il ne s'agit pas de dire : "Si le produit n'est pas conservé au froid et inerte, il explosera", mais plutôt : "Le produit peut se détériorer rapidement après avoir été ouvert, mais c'est votre faute, arrêtez de vous plaindre, nous vous l'avions dit".
Les choses que vous avez fabriquées vous-même se détériorent rapidement car les impuretés catalysent la détérioration et vous n'avez souvent pas les bons conservateurs.
Les choses que vous avez fabriquées vous-même se détériorent rapidement car les impuretés catalysent la détérioration et vous n'avez souvent pas les bons conservateurs.
L'extrait acide est basifié à 95 °C pendant 3 à 4 heures, puis extrait avec 20 % de HCl. L'extrait acide est basifié et extrait avec du DCM. Le solvant est éliminé, ce qui donne le produit sous forme d'huile qui NE cristallise PAS. Au lieu de cela, elle devient une huile extrêmement collante de couleur brune. et ne peut pas recristalliser à partir de pentane/éther ou d'hexane/éther. des conseils ?