Synthèse de méthamphétamine à partir de P2P par réduction au NaBH4. Moyenne échelle.

[btcboss2022]

Bonjour,

Après de nombreux essais avec de la Méthylamine HCL basée sur cette méthode, je vais partager la meilleure façon que j'ai trouvée pour obtenir de la Méthamphétamine freebase à grande échelle :

• 966 gr P2P
• 14 litres de méthanol
• 1183 gr Méthylamine HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfate de sodium anhydre
• 105 gr NaBH4
• 35 L d'eau distillée
• 7 litres de DCM

- Remplir le réacteur avec les 14 litres de méthanol.
- Dissoudre la méthylamine HCL en agitant.
- Mettre la température du réacteur à 0C (pas la température du mélange) et ajouter le NaOH, la température va augmenter.
- Une fois que la température est revenue à 20°C, ajouter le P2P, la température augmentera. Remuer pendant 45min-1 heure.
- Ajouter 252gr de sulfate de sodium anhydre.
- Lorsque la température du mélange atteint 8°C, commencer à ajouter le NaBH4 par portions, sans dépasser 20°C.
- Une fois que tout le NaBH4 a été ajouté, laisser le mélange sous 20°C pendant environ 2 heures jusqu'à ce que le mélange cesse de faire des bulles.
- Ajouter l'eau et continuer à mélanger pendant 5 minutes
- Ajouter le DCM et mélanger pendant 10 minutes
- Arrêter de mélanger et laisser les couches se séparer
- Conserver la couche inférieure et jeter la couche supérieure (il n'est pas rentable d'extraire cette phase aqueuse)
- Ajouter 200gr de sulfate de sodium anhydre à la couche conservée et mélanger.
- Filtrer dans un entonnoir Buchner
- Evaporer le DCM
- Obtention d'une base libre de méthamphétamine propre et odorante

;-)

 

[K-Cyanide]

Tout d'abord, félicitations pour votre amination réductrice aqueuse réussie à l'aide de NaBH4. Le rendement de 88 % que vous avez obtenu est remarquable, car il se rapproche des rendements de la voie anhydre. Ces rendements sont possibles lorsque le poids de la base libre résultante dépasse le poids d'entrée du P2P. (> 90,1 % mol/mol).
Permettez-moi de poser quelques questions :

I) La grande quantité de solvant que vous utilisez (14 l de méthanol) est-elle le résultat de vos expériences, si oui, dans quelle mesure les rendements sont-ils affectés par l'utilisation d'une quantité moindre de solvant ?

II) Après avoir extrait la base et séparé la couche organique, vous ajoutez 200g de Na2SO4 pour éliminer l'eau. 200g me semblent exagérés. La séparation des couches dans une ampoule à décanter est assez efficace, alors pourquoi cette grande quantité d'agent de séchage ?

Je vous remercie de votre attention.

 

[UWe9o12jkied91d]

Une ampoule à décanter n'éliminera pas l'eau retenue par la couche organique, c'est-à-dire l'émulsion.

 

[K-Cyanide]

Je ne l'ai pas non plus revendiqué. Quelle est la source de l'eau, exactement la formation aqueuse de la base de méthylamine et la formation de l'imine respectivement. C'est tout. Pour votre eau dite "arrêtée", vous n'aurez jamais besoin d'une telle quantité. Enfin, essayer d'extraire un produit/une base d'une émulsion n'est de toute façon pas une bonne idée.

 

[btcboss2022]

"Enfin, essayer d'extraire un produit/une base d'une émulsion n'est de toute façon pas une bonne idée.
Que voulez-vous dire par là ?

 

[K-Cyanide]

J'ai probablement induit en erreur. Je voulais dire que vous êtes bloqué lorsqu'une émulsion se produit. J'ai généralement rencontré ces problèmes lors de l'extraction d'un composé d'une solution aqueuse avec du DCM/acétate d'éthyle et le composé a une densité similaire ou inférieure à celle de l'eau. Quoi qu'il en soit, revenons à ma question initiale :
J'ai fait un petit lot test pour préparer du P2P à partir de BMK Glycididate (sel de sodium). Les extraits organiques combinés avaient un volume d'environ 300 ml. Pour éliminer l'eau, 5,8 g de MgSO4 ont été nécessaires. Par rapport à votre volume, cela équivaut à 135g.
Quoi qu'il en soit, vous n'extrayez même pas la phase aqueuse (je suppose que c'est pour cela que vous utilisez 7l pour 950g de base libre), et vous utilisez toujours autant d'agent de séchage. Bien sûr, c'est votre façon de faire, mais je ne comprends pas. Chaque gramme d'agent de séchage n'a qu'une faible incidence sur le rendement.

 

[btcboss2022]

Je n'extrais pas la phase aqueuse ? Bien sûr que si, mais avec la couche organique en même temps. En ce qui concerne l'agent de séchage, j'utilise la quantité nécessaire pour sécher l'eau restante.
Je ne suis pas d'accord avec le fait que les agents de séchage nuisent au rendement, il peut rester de l'huile dans l'agent de séchage (vous le verrez dans la couleur de la poudre de séchage) lorsque cela se produit, vous pouvez laver l'agent avec un solvant et évaporer ce solvant.
Certaines personnes pensent que les agents de séchage nuisent au rendement parce qu'ils ont plus de produit avant de l'utiliser, cette surproduction n'est que de l'eau.
Merci beaucoup.

 

[rothschild33]

Pour clarifier avec un message précédent, cette méthode fonctionne avec le MDP2P -> MDMA en remplaçant simplement le P2P par le MDP2P ?

 

[btcboss2022]

Oui, mais avec le bon rapport molaire.

 

[rothschild33]

L'acétate d'éthyle serait-il une alternative viable au DCM ?

 

[G.Patton]

1340 g de base sans méthamphétamine provenant de 1932g p2p représentent 62,4%. Quoi qu'il en soit, félicitations !

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Vous n'avez pas raison. Comptez bien.

 

[Hank Schrader]

D'un point de vue chimique, la méthamphétamine est de la méthamphétamine. Quelle que soit la méthode d'obtention, borohydrure ou hydrogénation, etc.
Mais pour être honnête, la méthamphétamine NaBH4 est très inférieure en termes de délai d'action et de qualité.
Peut-être des impuretés minimes qui subsistent dans d'autres méthodes de production et qui donnent un effet spécifique au produit.
Dans le cas du borohydrure, le temps d'action peut aller jusqu'à 16-18 heures et de grandes doses du produit racémique.
Je pense que les personnes qui ont synthétisé la méthamphétamine à base de borohydrure seraient d'accord avec moi.
Par exemple, la méthamphétamine obtenue par la méthode leukart et divisée en isomères est efficace pendant près de 2 jours.
La méthamphétamine obtenue par borohydrure de sodium et séparée en isomères n'agit que 16 heures et à un dosage plus élevé.
L'absence d'impuretés dans la base est garantie par la distillation fractionnée et la division en isomères.
Bien sûr, cela semble très étrange, car d'un point de vue chimique, la méthamphétamine est de la méthamphétamine, mais comme le montre la pratique, ce n'est pas le cas.
En prenant l'exemple du Viagra, je peux vous dire que fizer est unique dans la production du sildénafil, et si vous le comparez aux génériques qui ont une quantité similaire de principe actif, vous sentirez la différence.

 

[mithyl2]

Pourquoi la méthamphétamine à base de NaBH4 est-elle de qualité inférieure ? Existe-t-il un moyen de la rendre aussi bonne que les autres voies de synthèse ?

 

[Smahk]

10 % de méthylamine dans du méthanol (p/p) - 1000 ml avec 100 g de MeNH2 (~3 moles)

Pour fabriquer ce produit à partir de méthylamine hcl, on m'a indiqué cette procédure ? Est-ce correct ? Merci d'avance !

Ajouter l'équivalent de NaOH et de méthylamine hcl
Extraire avec dcm
Enlever le dcm
Dissoudre dans h20 par rapport

 

[G.Patton]

MeNH2 est un gaz dans des conditions normales

 

[Davidrobinson]

À l'entendre, vous finirez probablement par mourir à force de manipuler ce genre de choses. Vous n'y connaissez rien

 

[mithyl2]

Existe-t-il une alternative moins onéreuse au Rotavap ?

 

[Sciencenutz]

Ainsi, si je faisais un tirage plus important, disons de 25 kg de P2P, cela créerait 2 moles d'eau par 138 g de P2P ? Il me faudrait donc absorber 6521 ml d'eau pour 25 kg ? Cela semble être beaucoup d'eau. Quelqu'un peut-il le confirmer ?

 

[curiousgeorge]

C'est littéralement très intéressant.

 

[mithyl2]

Je suis toujours en train d'étudier la question, mais j'ai besoin d'un conseil.

Ai-je raison de penser que je ne pourrai pas effectuer cette synthèse si je n'ai pas de hotte ? (en raison de l'exposition de la méthylamine à l'air dans ma salle de bain, alors que je porte un respirateur et que la fenêtre est ouverte, et c'est à peu près tout).

 

[G.Patton]

Vous pouvez l'effectuer sur un lieu de travail bien ventilé.

 

[mithyl2]

Que peut-on utiliser à la place du dichlorométhane ?

 

[Sciencenutz]

Le toluène sera acceptable, mais il sera alors sur la couche supérieure.

 

[mithyl2]

Pensez-vous qu'il y ait des ajustements de quantité nécessaires lorsque j'utilise du toluène ?

 

[Sciencenutz]

Quantité en tant que volume nécessaire pour tout extraire ? J'utiliserais simplement la même quantité que le DCM et je continuerais à extraire jusqu'à ce que le toluène n'ait plus de couleur et que toute l'huile ait été extraite.