Synthèse de méthamphétamine à partir de P2P par réduction au NaBH4. Moyenne échelle.

btcboss2022

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Bonjour,

Après de nombreux essais avec de la Méthylamine HCL basée sur cette méthode, je vais partager la meilleure façon que j'ai trouvée pour obtenir de la Méthamphétamine freebase à grande échelle :

  • 966 gr P2P
  • 14 litres de méthanol
  • 1183 gr Méthylamine HCL
  • 638 gr NaOH
  • 452 gr Sulfate de sodium anhydre
  • 105 gr NaBH4
  • 35 L d'eau distillée
  • 7 litres de DCM

- Remplir le réacteur avec les 14 litres de méthanol.
- Dissoudre la méthylamine HCL en agitant.
- Mettre la température du réacteur à 0C (pas la température du mélange) et ajouter le NaOH, la température va augmenter.
- Une fois que la température est revenue à 20°C, ajouter le P2P, la température augmentera. Remuer pendant 45min-1 heure.
- Ajouter 252gr de sulfate de sodium anhydre.
- Lorsque la température du mélange atteint 8°C, commencer à ajouter le NaBH4 par portions, sans dépasser 20°C.
- Une fois que tout le NaBH4 a été ajouté, laisser le mélange sous 20°C pendant environ 2 heures jusqu'à ce que le mélange cesse de faire des bulles.
- Ajouter l'eau et continuer à mélanger pendant 5 minutes
- Ajouter le DCM et mélanger pendant 10 minutes
- Arrêter de mélanger et laisser les couches se séparer
- Conserver la couche inférieure et jeter la couche supérieure (il n'est pas rentable d'extraire cette phase aqueuse)
- Ajouter 200gr de sulfate de sodium anhydre à la couche conservée et mélanger.
- Filtrer dans un entonnoir Buchner
- Evaporer le DCM
- Obtention d'une base libre de méthamphétamine propre et odorante

;-)
 
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Doubleboil

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et @G.Patton
Puis-je avoir de l'aide s'il vous plaît. Je n'arrive pas à la faire cristalliser. Voici ce que j'ai fait plusieurs fois.
méthylamine hcl dissoute dans Meoh
Ajout de Naoh et apparition de sel.
Ajout de p2p, augmentation et diminution de la température.
nabh4 sur glace.
mgso4 normal
Ajout d'eau et apparition d'une mousse semblable à celle du lait.
Dcm ajouté
Prise séparée de la couche de dcm. Couleur jaunâtre
MgSO4 et filtre
Maintenant cette couche de dcm a beaucoup de petites bulles à l'intérieur. (Air et produit) ?
Le dcm s'évapore en laissant une huile dorée légère.
Ph ajusté à 7 ( j'ai essayé avec ph 6 et 5 aussi)
Ajout d'acétone dans un rapport de
-Rapport de 3 à 1 et congélateur
-Rapport de 3 à 1, séchage à l'air
Rapport de -1 à 1 et congélateur
Rapport de -1 à 1, séchage à l'air


Toutes ces méthodes ont échoué. Pas de cristaux. Toute information serait appréciée. Merci de votre compréhension.
 

mithyl2

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Que peut-on utiliser à la place du dichlorométhane ?
 

Sciencenutz

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Le toluène sera acceptable, mais il sera alors sur la couche supérieure.
 

mithyl2

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Pensez-vous qu'il y ait des ajustements de quantité nécessaires lorsque j'utilise du toluène ?
 

Sciencenutz

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Quantité en tant que volume nécessaire pour tout extraire ? J'utiliserais simplement la même quantité que le DCM et je continuerais à extraire jusqu'à ce que le toluène n'ait plus de couleur et que toute l'huile ait été extraite.
 

w2x3f5

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Et si la synthèse est légèrement modifiée, prendre de l'eau par désitylation de l'azéotrope alcool/eau lors de la production d'imine, puis utiliser de la zéolithe pour un meilleur séchage ?

Pourquoi la couleur du café au lait ? J'ai toujours une couleur jaune, je n'ai jamais eu de couleur brune, ni au stade de la formation de l'imine, ni au stade de la réduction avec le borohydrure.
 

Multivitamin

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Je me demande si mes calculs sont corrects. Je veux les réduire pour commencer à partir de 60 grammes d'huile p2p.
Voici mes calculs :

p2p 60g
434ml de méthanol avec 43g de MeNH2
15,6g de sulfate de magnésium
86,9 ml de gel de silice
6,5g de NaBH4
2 litres d'eau
434 ml de DCM
0,2 l d'acétone

Merci pour votre temps les gars, ce forum est génial.
 

G.Patton

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Bonjour, c'est exact. Il n'est pas nécessaire d'utiliser exactement 15,6 MgSO4. Vous pouvez également utiliser Na2SO4.
 

w2x3f5

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Meilleur MgSO4, Na2SO4 pas si rapide (
 

mygodson

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Une autre voie, le 3-phényl-2-propanol et le chlorure de méthansulfonyle, puis la réaction avec la méthylamine peuvent également permettre d'obtenir le produit cible.
 

G.Patton

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Pouvez-vous décrire cette méthode en détail dans un nouveau billet détaché ? Ou partager un lien s'il vous plaît.
 
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mygodson

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Une voie supplémentaire, le 3-phényl-2-propanol et le chlorure de méthansulfonyle,
Triéthylamine comme alcali, dans du dichlorométhane, matière première : chlorure de méthansulfonyle : triéthylamine rapport molaire de 1:1,05:1,1, après traitement, lavage direct, la vapeur peut passer directement à l'étape suivante.
Brut et solution de tétrahydrofurane de méthylamine à reflux, la quantité molaire de méthylamine doit être au moins deux fois, puis vapeur sous pression réduite, ajouter dichlorométhane ou acétate d'éthyle, puis eau, pression réduite pour éliminer le solvant peut directement obtenir le produit cible。.
 

Stretcher5335

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M. mPatton ou tout autre expert est prié de valider cette affirmation. Je n'en sais pas assez pour affirmer que c'est le cas ou non, mais ce que je peux dire, c'est que cela ressemble au méthylsulfonylméthane (MSM), un agent de coupe qui nous est très familier.
 

G.Patton

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Il s'agit d'une description assez compliquée. Personne ne peut répéter une procédure à l'aide de ce manuel =/
 

mygodson

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Dites-moi votre e-mail, je vous en dirai plus sur le processus d'exploitation.
 

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Vous pouvez m'écrire en DM ici. Si vous le souhaitez, vous pouvez crypter ce chat.
 

mygodson

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 Le sous-produit est le mésylate de méthylamine, lavé à l'eau, puis
peut être éliminé
 

w2x3f5

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La technique de synthèse fonctionne, mais des problèmes constants avec l'eau ou le gel de silice prennent une partie du produit.
L'idée est d'obtenir une imine par distillation simultanée d'un mélange azétropique d'alcool IPA et d'eau. En outre, il faut se débarrasser de l'excès de méthylamine. Un mélange azéotropique d'alcool IPA et d'eau a un point d'ébullition inférieur à celui de l'alcool absolu. Pour sécher l'imine, ajouter de l'alcool absolu, une petite quantité de gel de silice, puis du borohydrure.
 

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JuanoImano4378

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G.Patton, qu'entendez-vous par "quantité minimale de méthanol" ? Comment déterminez-vous cette quantité minimale ?
 

G.Patton

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Bonjour, la quantité de MeOH la plus faible possible pour dissoudre NaBH4 et le laver de l'entonnoir à gouttes.
 
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