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7.2.4 Synthèse du chlorhydrate d'amphétamine
La N-Formylamphétamine (1,31g, 8,03 mmol) et du HCl 10M concentré (10mL) ont été combinés et chauffés à 130° C pendant 10 minutes.
combinés et chauffés à 130° C pendant 2 heures.
La réaction a été refroidie et versée dans de l'eau (200 ml).
Cette solution a été basifiée avec du carbonate de sodium et extraite dans du toluène (3 x 50mL),
puis séchée sur du sulfate de sodium anhydre.
Du gaz HCl a été généré
(NaCl et acide sulfurique concentré) a été envoyé à travers la solution jusqu'à ce qu'un précipité soit observé.
jusqu'à ce qu'un précipité soit observé,
le solvant a été évaporé pour obtenir le chlorhydrate de 2-amino-1-phénylpropane
sous la forme d'un solide brun (0,6 g)
qui a été recristallisé à partir d'acétone pour donner un solide blanc
p.m. 145-147° C
(lit ? 146-147° C). L'analyse HPLC a indiqué que la pureté du sel de chlorhydrate était de 82%.
du sel de chlorhydrate était de 82%,
le rendement de cette réaction était de 0,49 g, 37 %.
RMN 'H (200 MHz) 8 : 1.4 (d, 3H, CHs), 3.05 (m, 2H, CH2), 3.55 (m, 1H, CH),
7,3 (m, 5H, ArH).
Temps de rétention du chromatographe en phase gazeuse : 4,30 minutes.
Spectre de masse (EI) m/z : 135 (0,005%, M""), 44 (100%), 91 (36%), 65 (27%), 42
(18%), 51 (11%).
Spectre infrarouge Vmax / cm' ! C-H aromatique 3000, N-H 3450.