Tout le monde est le bienvenu ici, sauf la police, mais cela ne veut pas dire qu'on ne peut pas s'amuser un peu.
Besoin d'aide pour convertir le bmk 5449-12-7 en base libre A-oil
- Thread starter Saul
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Bonjour mon ami, j'ai quelques questions à propos de ce pdf
Quelle est la différence entre le p2p commercial et le p2p impur ?
Que signifie 5 eq ? Est-ce que si vous avez 100ml vous en utilisez 500ml ? et comment faites-vous si la substance est sous forme de poudre ?
Et enfin, que signifie l'excès d'acide formique ?
Quelle est la différence entre le p2p commercial et le p2p impur ?
Que signifie 5 eq ? Est-ce que si vous avez 100ml vous en utilisez 500ml ? et comment faites-vous si la substance est sous forme de poudre ?
Et enfin, que signifie l'excès d'acide formique ?
Une molécule impure, comme son nom l'indique, est une molécule mélangée, par exemple, à des traces de solvant ou à une autre molécule (eau, acide, etc.). (D'où l'importance de séparer, nettoyer, distiller et sécher le p2p.
Cela va devenir plus technique.
On parle de rapports "molaires".
Dans ce cas, vous voulez faire réagir le p2p avec le mélange carbonate d'ammonium-acide formique.
La méthode la plus intéressante pour vous, puisque vous ne connaissez pas la pureté de votre production finale de p2p, est le carbonate d'ammonium (5eq) et l'acide formique en excès.
Rendons les choses plus concrètes pour vous. Faisons quelques calculs :
Imaginons 100 ml de P2P (relativement pur puisqu'il a été nettoyé, distillé et séché) dont la masse est de 101 g. (La densité du P2P est de 1,5 g). (La densité du P2P est de 1,01g/mL).
Le nombre de moles est obtenu en divisant la masse par la masse molaire. La masse molaire du P2P est de 134,175g/mol. (Cela signifie que si vous avez +-134g de P2P, vous avez une mole).
Ainsi, dans le cas de 101 g de P2P (100 ml), si nous divisons 101 par 134,18, nous obtenons 0,75 mole de P2P.
D'après le document PDF mis dans la conversation plus tôt. Le rapport de la réaction est 1:5:Excès (1 est le P2P, 5 est le carbonate d'ammonium et l'excès d'acide formique).
Appliquons cela à nos 0,75 mol de P2P.
Nous devons avoir 5 x 0,75 moles de carbonate d'ammonium ou 3,75 moles. Sachant que la masse molaire du carbonate d'ammonium est de 96,085g/mol, il faut 360g de carbonate d'ammonium.
L'excès d'acide formique signifie que l'on veut faire réagir complètement l'acide formique avec le carbonate d'ammonium, mais qu'en plus il doit rester de l'acide formique dans le milieu.
Dans le document, il est indiqué qu'un léger excès est suffisant. Nous utiliserons 8 moles d'acide formique ou 433g.
En résumé :
1) Prendre un ballon à fond rond de 2L et ajouter 433g d'acide formique. Ajouter lentement et par petites quantités les 360g de carbonate d'ammonium. Attendre entre les ajouts que l'effervescence du CO2 s'arrête. Si cela n'est pas respecté, il y a un risque de débordement.
2) Ajouter à la solution préparée les 100mL de P2P.
3) Raccorder à reflux sous bonne agitation.
4) Maintenir une température de 160-165°C pendant 24 heures. Vous pouvez le faire en plusieurs sessions de 6 heures, par exemple.
La N-Formylamphétamine est le produit avec un rendement de 78%. (A-Oil)
Cette procédure est basée sur le document et je ne l'ai pas testée, mais elle provient de la thèse très détaillée et je pense donc qu'elle doit être correcte.
Mes calculs sont basés sur l'acide formique à 85% qui est la norme commerciale.
D'un point de vue personnel et en tant que chimiste, cela semble plus que correct et faisable.
Si vous voulez travailler avec 200mL, il suffit de doubler la masse d'acide formique et de carbonate d'ammonium et ainsi de suite.
Cela va devenir plus technique.
On parle de rapports "molaires".
Dans ce cas, vous voulez faire réagir le p2p avec le mélange carbonate d'ammonium-acide formique.
La méthode la plus intéressante pour vous, puisque vous ne connaissez pas la pureté de votre production finale de p2p, est le carbonate d'ammonium (5eq) et l'acide formique en excès.
Rendons les choses plus concrètes pour vous. Faisons quelques calculs :
Imaginons 100 ml de P2P (relativement pur puisqu'il a été nettoyé, distillé et séché) dont la masse est de 101 g. (La densité du P2P est de 1,5 g). (La densité du P2P est de 1,01g/mL).
Le nombre de moles est obtenu en divisant la masse par la masse molaire. La masse molaire du P2P est de 134,175g/mol. (Cela signifie que si vous avez +-134g de P2P, vous avez une mole).
Ainsi, dans le cas de 101 g de P2P (100 ml), si nous divisons 101 par 134,18, nous obtenons 0,75 mole de P2P.
D'après le document PDF mis dans la conversation plus tôt. Le rapport de la réaction est 1:5:Excès (1 est le P2P, 5 est le carbonate d'ammonium et l'excès d'acide formique).
Appliquons cela à nos 0,75 mol de P2P.
Nous devons avoir 5 x 0,75 moles de carbonate d'ammonium ou 3,75 moles. Sachant que la masse molaire du carbonate d'ammonium est de 96,085g/mol, il faut 360g de carbonate d'ammonium.
L'excès d'acide formique signifie que l'on veut faire réagir complètement l'acide formique avec le carbonate d'ammonium, mais qu'en plus il doit rester de l'acide formique dans le milieu.
Dans le document, il est indiqué qu'un léger excès est suffisant. Nous utiliserons 8 moles d'acide formique ou 433g.
En résumé :
1) Prendre un ballon à fond rond de 2L et ajouter 433g d'acide formique. Ajouter lentement et par petites quantités les 360g de carbonate d'ammonium. Attendre entre les ajouts que l'effervescence du CO2 s'arrête. Si cela n'est pas respecté, il y a un risque de débordement.
2) Ajouter à la solution préparée les 100mL de P2P.
3) Raccorder à reflux sous bonne agitation.
4) Maintenir une température de 160-165°C pendant 24 heures. Vous pouvez le faire en plusieurs sessions de 6 heures, par exemple.
La N-Formylamphétamine est le produit avec un rendement de 78%. (A-Oil)
Cette procédure est basée sur le document et je ne l'ai pas testée, mais elle provient de la thèse très détaillée et je pense donc qu'elle doit être correcte.
Mes calculs sont basés sur l'acide formique à 85% qui est la norme commerciale.
D'un point de vue personnel et en tant que chimiste, cela semble plus que correct et faisable.
Si vous voulez travailler avec 200mL, il suffit de doubler la masse d'acide formique et de carbonate d'ammonium et ainsi de suite.
J'ai commencé la suite aujourd'hui. Je n'ai utilisé que 100mg de p2p
cette vidéo est après 4 heures de cuisson
cette photo est après 4 heures de cuisson
cette photo est prise après 6 heures de cuisson et après avoir laissé refroidir un peu.
cette vidéo est après 4 heures de cuisson
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/data/video/6/6292-c2bcacef613e32134eacf947334faa50.mp4
cette photo est après 4 heures de cuisson
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/lmzswe2pfx-jpg.6291/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
cette photo est prise après 6 heures de cuisson et après avoir laissé refroidir un peu.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/nnjalc8l6u-jpg.6290/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
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Bonjour Serialz
J'ai quelques questions
Vous avez vu ma photo après 6 heures de cuisson.
Donc 6 heures plus tard, j'ai refait cuire pendant 6 heures.
Mais l'huile est devenue très foncée et la quantité a diminué.
Je pense que j'ai eu le meilleur résultat après 4 heures de cuisson.
Je n'ai pas mesuré la quantité à ce moment là mais je pense que c'était court avec 100ml de collor jaune très clair.
Une idée de ce qui ne va pas ?
"L'amphétamine a été synthétisée à partir du l-phényl-2-propanone (P2P) via
N-formylamphétamine en utilisant du formiate d'ammonium. Le l-phényl-2-propanone et
le formiate d'ammonium, (...) ont été combinés et chauffés (160-180° C )
Le contenu du ballon de distillation a ensuite été refroidi et hydrolysé en
chauffant avec de l'acide chlorhydrique concentré pendant 3 heures. Le mélange réactionnel a été
lavé avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) (pour éliminer la cétone qui n'a pas réagi), alcalinisé et distillé à la vapeur.
Le distillat a été extrait avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) et le produit distillé pour obtenir du l-phényl-2-
aminopropane (amphétamine)."
Respectez absolument les 4 à 6 heures de reflux. Ensuite, faites ce qui est indiqué ci-dessus.
Comme je vous l'ai indiqué, je n'ai pas personnellement utilisé cette voie de synthèse.
Il y a donc de nombreux facteurs qui peuvent faire que cela ne fonctionne pas.
Tenez-nous au courant ;-)
N-formylamphétamine en utilisant du formiate d'ammonium. Le l-phényl-2-propanone et
le formiate d'ammonium, (...) ont été combinés et chauffés (160-180° C )
Le contenu du ballon de distillation a ensuite été refroidi et hydrolysé en
chauffant avec de l'acide chlorhydrique concentré pendant 3 heures. Le mélange réactionnel a été
lavé avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) (pour éliminer la cétone qui n'a pas réagi), alcalinisé et distillé à la vapeur.
Le distillat a été extrait avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) et le produit distillé pour obtenir du l-phényl-2-
aminopropane (amphétamine)."
Respectez absolument les 4 à 6 heures de reflux. Ensuite, faites ce qui est indiqué ci-dessus.
Comme je vous l'ai indiqué, je n'ai pas personnellement utilisé cette voie de synthèse.
Il y a donc de nombreux facteurs qui peuvent faire que cela ne fonctionne pas.
Tenez-nous au courant ;-)
Voici ce que vous avez fait pendant 24 heures (4x6h) et qui a conduit à votre "A-Oil" :
"L'amphétamine a été synthétisée à partir du l-phényl-2-propanone (P2P) via
N-formylamphétamine en utilisant du formiate d'ammonium. Le l-phényl-2-propanone et
le formiate d'ammonium, (...) ont été combinés et chauffés (160-180° C )"
Mais votre "A-Oil" doit être traitée avec du HCl comme indiqué ici :
" Le contenu du ballon de distillation a ensuite été refroidi et hydrolysé en
chauffant avec de l'acide chlorhydrique concentré pendant 3 heures. Le mélange réactionnel a été
lavé avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) (pour éliminer la cétone qui n'a pas réagi), alcalinisé et distillé à la vapeur.
Le distillat a été extrait avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) et le produit distillé pour obtenir du l-phényl-2-
aminopropane (amphétamine)"
Tout cela se fait dans une seule verrerie, vos 24 heures de reflux et ensuite le traitement de l'"A-Oil" obtenu après les 24 heures de reflux.
Vous ne pouvez pas isoler votre huile A (vous le pourriez mais ce serait compliqué pour vous). Je suis désolé que vous ne compreniez pas, mais je ne peux malheureusement rien y faire.
Comme je l'ai mentionné plus haut, je ne peux pas vous dire quel est le problème si cela ne fonctionne pas. Il peut s'agir d'une contamination métallique provenant de l'agitateur que vous avez dissous lors de la fabrication du P2P. Un autre contaminant. Une mauvaise séparation du P2P qui contenait encore de l'acide phosphorique ou sulfurique. Etc etc etc
La liste peut être longue. Je peux vous guider en tant que chimiste mais pas à votre place ;-)
Donc allez jusqu'à la fin de vos 24H de reflux, rendez le milieu acide avec du HCl (pH2).
Ensuite, faites le reflux comme indiqué pour l'extraction, etc. Et vous obtiendrez peut-être un peu d'amphétamine à la fin.
Mais ne soyez pas sarcastique avec moi.
C'est vous qui avez voulu suivre cette voie avec le carbonate d'ammonium, pas moi ^^
Même s'il y avait des moyens beaucoup plus simples de le synthétiser.
J'ai juste "essayé" de vous guider depuis le début.
"L'amphétamine a été synthétisée à partir du l-phényl-2-propanone (P2P) via
N-formylamphétamine en utilisant du formiate d'ammonium. Le l-phényl-2-propanone et
le formiate d'ammonium, (...) ont été combinés et chauffés (160-180° C )"
Mais votre "A-Oil" doit être traitée avec du HCl comme indiqué ici :
" Le contenu du ballon de distillation a ensuite été refroidi et hydrolysé en
chauffant avec de l'acide chlorhydrique concentré pendant 3 heures. Le mélange réactionnel a été
lavé avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) (pour éliminer la cétone qui n'a pas réagi), alcalinisé et distillé à la vapeur.
Le distillat a été extrait avec du benzène (le toluène peut également faire l'affaire) et le produit distillé pour obtenir du l-phényl-2-
aminopropane (amphétamine)"
Tout cela se fait dans une seule verrerie, vos 24 heures de reflux et ensuite le traitement de l'"A-Oil" obtenu après les 24 heures de reflux.
Vous ne pouvez pas isoler votre huile A (vous le pourriez mais ce serait compliqué pour vous). Je suis désolé que vous ne compreniez pas, mais je ne peux malheureusement rien y faire.
Comme je l'ai mentionné plus haut, je ne peux pas vous dire quel est le problème si cela ne fonctionne pas. Il peut s'agir d'une contamination métallique provenant de l'agitateur que vous avez dissous lors de la fabrication du P2P. Un autre contaminant. Une mauvaise séparation du P2P qui contenait encore de l'acide phosphorique ou sulfurique. Etc etc etc
La liste peut être longue. Je peux vous guider en tant que chimiste mais pas à votre place ;-)
Donc allez jusqu'à la fin de vos 24H de reflux, rendez le milieu acide avec du HCl (pH2).
Ensuite, faites le reflux comme indiqué pour l'extraction, etc. Et vous obtiendrez peut-être un peu d'amphétamine à la fin.
Mais ne soyez pas sarcastique avec moi.
C'est vous qui avez voulu suivre cette voie avec le carbonate d'ammonium, pas moi ^^
Même s'il y avait des moyens beaucoup plus simples de le synthétiser.
J'ai juste "essayé" de vous guider depuis le début.