Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[ACAB]

L'eau seule n'abaisse pas le pH, seul l'acide le fait.
Il faut d'abord filtrer le sel, le sécher, puis le dissoudre dans l'eau et enfin augmenter à nouveau le pH pour obtenir du freebase.
En fait, vous devez travailler avec des liquides très secs si vous voulez saler quelque chose, car comme nous le savons, le sel se dissout toujours dans l'eau, et toute teneur en eau est donc mauvaise pour le rendement. Si votre acide contient 15% d'eau, 0,75ml d'eau dans 5ml d'acide peut vous donner moins de rendement, plus l'eau qui est encore dans l'acétone. Il est logique de refroidir les solutions, car la solubilité diminue avec la température et le rendement augmente donc. Il est préférable de sécher la solution avec du MgSO4 dans le congélateur.
Si vous ajoutez de l'acétone au freebase/IPA, vous pouvez contrecarrer l'effet d'une trop grande quantité de solvant, plus de sel précipite à nouveau, du moins c'est le cas avec le sulfate.
Vous pouvez également laisser le solvant s'évaporer, mais il ne faut pas utiliser trop de chaleur pour cela.
La température maximale est de ~200°C, mais la base libre se décomposerait avant cela. On m'a dit de ne pas chauffer la freebase à plus de 60°C, sinon il y a perte de rendement.

 

[Montecristo]

Merci pour cela. Oui, je parlais de l'eau dans l'acide et les solvants plutôt que de l'eau seule, je n'ai rien séché. Je viens de vérifier le congélateur et j'ai une couche épaisse de précipité au fond, ce qui fait plaisir à voir. A l'avenir, je viserai des rendements plus élevés en suivant les méthodes de séchage etc, et j'utiliserai probablement l'acide sulfurique. Cette fois-ci, j'ai eu besoin d'argent dès que j'ai reçu mon NaBH4.
Heureusement, je n'ai pas dépassé les 60°C lors de l'évaporation du solvant, mais c'est bien de le savoir maintenant.
Je reviendrai vers vous avec mes rendements et je documenterai peut-être mon prochain essai.
Je peux faire 70g de P2NP dans un flacon de 2L, ce qui est bien mieux que la méthode Al/Hg à 10g. J'essaierai la méthode Al/hg un jour, juste pour le plaisir.

 

[Montecristo]

J'ai obtenu 40 % de sel de phosphate blanc (très légèrement teinté de gris) et sec comme de l'os.
C'était à partir de mon P2NP brun et j'ai perdu une partie de la base libre parce que je ne savais pas que l'extraction principale se faisait dans la couche supérieure.
Je suis très content pour un premier synth, même si le rendement est faible.
Avec plus de nettoyage du P2NP et si je mets en place des protocoles de séchage, je devrais être sur le chemin d'un rendement plus élevé.
Merci à tous ceux qui m'ont aidé en cours de route, je vais continuer à jouer avec ça et quand je serai satisfait des rendements, j'écrirai la méthode pour les autres amateurs.
A bientôt !

 

[ACAB]

si ce précipité tombe avant d'ajouter l'acide, filtrez-le avant d'ajouter l'acide.
Vous pouvez sécher tous les solvants dans le processus avant d'ajouter l'acide avec du MgSO4 (ou d'autres agents de séchage) dans le congélateur et le filtrer à nouveau.
Les sels de l'acide sulfurique et de l'acide chlorhydrique sont parmi les composés les plus stables, je pense que le sulfate a le rendement le plus élevé, c'est pourquoi il est devenu populaire.
Pour cette raison, seule la distillation à la vapeur sous vide est recommandée pour le nettoyage du freebase, si elle doit être effectuée.
Je ne connais que la variante Al/Hg, mais je reconnais les avantages de cette méthode et je l'essaierai également. Je présenterai également les résultats ici, mais cela prendra encore du temps, je dois d'abord améliorer la méthode Al/Hg, mais je pense être sur la bonne voie.
Il faut recristalliser dans l'IPA chaud, ou dans l'eau, le P2NP doit être juste jaune. Si votre P2NP est devenu brun, il est oxydé et n'est plus utilisable, conservez-le dans un récipient hermétique dans un endroit frais (<8°C) et sombre, comme le réfrigérateur.
Non seulement si vous avez eu de bons résultats, cela peut être utile pour les débutants, mais les mauvais résultats peuvent également être discutés ici, je l'ai fait et vous obtenez beaucoup de conseils qui peuvent vous aider à aller plus loin. C'est là tout l'intérêt des synthèses parfaites que nous avons dans le manuel. Les bons résultats peuvent bien sûr être présentés pour recevoir des félicitations.

 

[Montecristo]

J'ai filtré le précipité après avoir basifié.
J'ai eu beaucoup plus de précipité, l'acétone utilisé pour le lavage a été placé dans le mélange original alcool-acétone et remis au congélateur.
Je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, mais j'ai eu l'occasion d'en discuter avec des gens qui n'étaient pas d'accord avec moi.
J'ai essayé 25mg et c'est très fort, le produit auquel je suis habitué est probablement coupé à 75%.
Il y a des fois où il faut le faire soi-même.

 

[Montecristo]

J'écrirai demain ce que j'ai fait différemment.

 

[Montecristo]

Le P2NP était brun foncé, j'ai fait 2 recristallisations à l'ipa et j'ai obtenu des cristaux ish clairs avec une teinte brune, je pense que c'était le mieux que je pouvais faire sans perdre trop de temps, mais maintenant que j'ai un peu de produit, je vais continuer à laver jusqu'à ce que l'ipa soit clair. Je pense que la prochaine fois, je le fabriquerai moi-même et le stockerai correctement.
Merci pour vos conseils !

 

[Montecristo]

J'ai atteint 60 %.

 

[Montecristo]

Voici ce que j'ai fait à plus petite échelle ;
1. La solution IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a été ajoutée à un ballon de 2000ml.
2. NaBH4 (116 g) a été ajouté en une fois et l'agitation a commencé.
3. Ajouter le P2NP (67 g) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) dans de l'eau (13 ml) a été ajouté lentement, goutte à goutte, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. La réaction a ensuite été portée à reflux à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. La solution est décantée et filtrée des déchets de réaction et placée dans un entonnoir à séparation.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25 % (533 ml) a été ajoutée au mélange réactionnel et les phases ont été séparées.
8. Drainer la couche inférieure dans un grand bécher et recueillir la couche organique supérieure.
9. La phase aqueuse a ensuite été placée dans l'entonnoir séparateur et extraite avec 500 ml d'IPA.
10. l'IPA a été évaporé aux 3/4, moitié freebase laiteuse et moitié IPA.
11. l'IPA et le freebase sont dissous dans 130 ml d'acétone.
12.l'acide orthophosphorique a été égoutté jusqu'à pH - 6 (avec une agitation constante).
13. le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
14. après cristallisation, la suspension a été filtrée et lavée avec de l'acétone froide et sèche, jusqu'à ce que l'acétone soit propre.
15 L'acétone du lavage et le mélange ipa/acétone sont replacés dans le congélateur pour une nouvelle précipitation.
16. le processus est répété jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité pour obtenir 60-70% d'amphétamine de haute qualité, au fur et à mesure que le mélange contient plus d'acétone, il peut être nécessaire d'ajouter de l'acide pour le faire baisser, mais pas trop car l'acétone est un ph7.

Voici une photo d'une partie des roches séchées, le reste est de la poudre sèche à mélanger, car c'est trop fort pour moi et mes amis.
Il est possible que je mette à jour la recette et que je fasse un article pour les petits chimistes amateurs, car il y a beaucoup de façons de l'améliorer.

 

[flyhigh]

La traduction de l'anglais est très importante, car elle reflète la terminologie technique et les nuances associées aux sciences chimiques.

 

[Amin. M]

Quelle méthode utilisez-vous pour transformer cette pâte blanche en cristaux de
d-méthamphétamine cristalline ?

 

[ACAB]

Avant de le consommer, je le nettoierais quand même, il semble assez foncé sur la photo, du jaune au marron.
Mais félicitations pour la réussite de la synthèse.

 

[Honolulu98]

Où avez-vous acheté le recteur de cristal ?

Directement en Chine ? Avez-vous rencontré des problèmes ?

 

[btcboss2022]

Je viens de Chine, mais je fais appel à une entreprise qui a l'habitude de commander ce type d'équipement. En tout cas, pour l'équipement, il n'y a normalement pas de problème, mais pour les produits, c'est différent.
Le fournisseur d'équipement peut établir des documents et des factures avec n'importe quel autre nom d'équipement si vous le demandez.

 

[Sasha89]

Hé, les gars !
A quelle vitesse agitez-vous pendant la synthèse et est-ce une agitation constante ?

 

[Mystery_chemistry]

Bonjour à tous, s'il vous plaît aidez-nous, peut-il y avoir un problème avec la lecture du pH après avoir ajouté 25% de solution NaOh et extrait la phase aqueuse de l'IPA?puis-je extraire une solution aqueuse dxm au lieu de l'IPA ?

 

[Mclssmxxl]

Je ne suis pas sûr de ce que vous voulez dire, mais vous devriez extraire la phase aqueuse plusieurs fois avec un solvant non polaire comme le toluène ou l'éther de pétrole.

 

[Mystery_chemistry]

Et que pensez-vous de l'ajout d'AcoH une fois la réaction terminée ? Dans certaines recettes, il est écrit qu'il faut ajouter ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok je comprends . en dernier recours, il peut aussi être dcm comme handy ?

 

[Mystery_chemistry]

j'ai une question. si je fais une extraction dcm, pour ne pas jouer avec la distillation, puis-je effectuer une extraction acide-base ? deux phases devraient se former lorsque l'acide est ajouté à la base libre en dcm. en haut, le produit en bas, la boue. séparer, ajouter de l'alcali au produit pour obtenir le ph12. il devrait y avoir une huile pure (base libre), séparer de la couche inférieure et sécher avec du sulfate de sodium. bien ou mal ? merci de m'aider.

 

[ACAB]

L'éther de pétrole ne permet pas d'extraire une phase aqueuse, l'éther de pétrole et l'eau ne se mélangent pas.

 

[Mclssmxxl]

J'ai effectué de nombreuses extractions avec de l'éther de pétrole, mais je suis peut-être bête...