Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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L'eau et l'IPA se mélangent également à merveille, mais j'ai lu aux points 6 et 7 que l'IPA est ajouté en premier et que la couche est ensuite séparée. Pour moi, la question est plutôt de savoir pourquoi on n'utilise pas de l'éther de pétrole insoluble dans l'eau à la place de l'IPA, ce qui réduirait la quantité d'eau à éliminer. Le séchage n'a pas lieu ici, pour quelque raison que ce soit.
Avez-vous procédé à une extraction a/b de votre produit ? Il est probable que vous ayez beaucoup de produits secondaires.
Je pense qu'il est trop alcalin. On peut à peine voir la différence sur les bandelettes, mais il me semble que le pH est de 13-14.
la prochaine fois, une fois la réaction terminée, je voudrais abaisser le pH avec de l'acide acétique ou de l'acide chlorhydrique et augmenter lentement le pH jusqu'à 12 avec de la base.
la prochaine fois, une fois la réaction terminée, je voudrais abaisser le pH avec de l'acide acétique ou de l'acide chlorhydrique et augmenter lentement le pH jusqu'à 12 avec de la base.
Je veux installer tout ce dont j'ai besoin pour faire cette réaction, je ne suis pas certain de ma source de vide car c'est la première fois que je travaille avec l'évaporation sous vide, je regarde une pompe à vide assez bon marché qui tire apparemment un vide ultime de 5 Pa.
C'est un vide assez profond d'après ce que je comprends, j'achète un piège à froid de 2L et je prévois de l'utiliser avec un bain d'eau/de glace salée pour empêcher l'IPA de pénétrer dans ma pompe, mais d'après ce que je vois, plus le vide est profond, plus mon piège à froid doit être froid pour éviter que le solvant ne pénètre dans la pompe. Est-il pratique d'éteindre et de rallumer manuellement la pompe à vide lorsque la pression devient trop basse ? En examinant les opérations de vide et les pièges à froid en particulier, j'ai découvert que les gens utilisent assez régulièrement plus d'un piège à froid, est-ce uniquement pour collecter les vapeurs résiduelles ou y a-t-il une utilisation secondaire que je ne comprends pas ?
C'est un vide assez profond d'après ce que je comprends, j'achète un piège à froid de 2L et je prévois de l'utiliser avec un bain d'eau/de glace salée pour empêcher l'IPA de pénétrer dans ma pompe, mais d'après ce que je vois, plus le vide est profond, plus mon piège à froid doit être froid pour éviter que le solvant ne pénètre dans la pompe. Est-il pratique d'éteindre et de rallumer manuellement la pompe à vide lorsque la pression devient trop basse ? En examinant les opérations de vide et les pièges à froid en particulier, j'ai découvert que les gens utilisent assez régulièrement plus d'un piège à froid, est-ce uniquement pour collecter les vapeurs résiduelles ou y a-t-il une utilisation secondaire que je ne comprends pas ?
Bonjour, vous pouvez ajuster la pression du vide à l'aide d'une simple soupape à vide divisée. Vous avez raison en ce qui concerne la dépendance entre la température du liquide de refroidissement et la pression du vide.
Vous n'avez pas besoin d'ajuster le pH de l'huile d'amphétamine. J'ai parlé de la purification de l'amphétamine par extraction acide-base. Il est probable que votre valeur de pH de 13-14 soit une erreur de mesure de la méthode (par des bandes de pH), je veux dire que c'est correct.
p.s. Il n'est pas nécessaire d'utiliser des caractères gras pour obtenir la réponse.
Vous n'avez pas besoin d'ajuster le pH de l'huile d'amphétamine. J'ai parlé de la purification de l'amphétamine par extraction acide-base. Il est probable que votre valeur de pH de 13-14 soit une erreur de mesure de la méthode (par des bandes de pH), je veux dire que c'est correct.
p.s. Il n'est pas nécessaire d'utiliser des caractères gras pour obtenir la réponse.
Merci beaucoup pour votre réponse. J'ai encore une question : qu'est-ce qui influence la formation de tous ces polluants ? la température a-t-elle aussi son importance ? Je me demande si la réaction ne devrait pas être effectuée à une température de 55-60 degrés ... il me semble que 80 degrés pendant 30 minutes provoquent la formation de tant de pollution ...
Je ne peux pas me prononcer sur les pompes, à moins qu'il ne s'agisse de les casser. Je vous suggère de vous intéresser aux pompes à jet d'eau. Vous pouvez utiliser l'eau du robinet, ce qui gaspille beaucoup d'eau OU la raccorder à un bain de recirculation avec de l'eau traitée et une simple pompe à eau (vous pouvez en trouver des puissantes pour pas cher).
Mais si vous voulez faire cette réaction à petite échelle, il suffit de jeter votre RM fini, basifié, refroidi dans un grand sep, avec du petether, du toluene, du xylene, de l'hexane quelques secousses, quelques évents badabing badaboom, répéter 3 fois, pooler les extractions sur l'agent de séchage (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [oui, ça marche], PAS CaCl2 ou quoi que ce soit avec du calcium, ça va se gélifier).Une chose à laquelle il faut faire attention est qu'il faut utiliser à peu près autant de solvant que dans la procédure (à l'échelle bien sûr), si la couche organique est trop diluée, elle ne précipitera pas aussi facilement.
Mais si vous voulez faire cette réaction à petite échelle, il suffit de jeter votre RM fini, basifié, refroidi dans un grand sep, avec du petether, du toluene, du xylene, de l'hexane quelques secousses, quelques évents badabing badaboom, répéter 3 fois, pooler les extractions sur l'agent de séchage (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [oui, ça marche], PAS CaCl2 ou quoi que ce soit avec du calcium, ça va se gélifier).Une chose à laquelle il faut faire attention est qu'il faut utiliser à peu près autant de solvant que dans la procédure (à l'échelle bien sûr), si la couche organique est trop diluée, elle ne précipitera pas aussi facilement.