Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[Saul]

Voici la préparation de P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 à l'aide de BMK Glycidic Acid ( sodium salt ) CAS 5449-12-7 avec l'ingrédient principal, l'acide sulfonique, dont la concentration est de 75 % CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
nous allons préparer 1 kg de BMK
prendre un ballon à double col de 5 litres
Ajouter 500 ml d'eau bouillante. Commencer avec le mélangeur.
Ajoutez lentement 1 kg de sel BMK, puis 1 litre d'acide sulfonique. Branchez maintenant le reflux et chauffez le contenu du ballon à la température maximale, plus ou moins 130°C. Utilisez un mélangeur puissant.
Laisser bouillir à reflux pendant 4 heures.
Prélevez la couche supérieure et versez-la dans un gobelet gradué.
Laisser refroidir la couche inférieure et la conserver pour la prochaine fois. ( nous n'avons pas de déchets chimiques pour cette méthode de préparation )

Faire bouillir 1 litre d'eau et l'ajouter au gobelet gradué. utiliser un mixeur à main pour mélanger le tout.
Après avoir mélangé pendant quelques minutes, laissez le gobelet gradué refroidir à température ambiante.
Retirez la couche blanche supérieure (il s'agit d'eau et de déchets dont nous n'avons pas besoin).
la couche inférieure est purifiée par P2P et prête à être utilisée.

ps : dans cette préparation, nous n'avons pas à nous soucier de l'eau restant dans notre P2P car l'eau pèse moins que le P2P.

ps2 : si vous respectez ces rapports, le P2P aura un ph de 4.
Si vous utilisez plus d'acide sulfonique, la valeur du pH tombera à 1. Il n'est donc pas nécessaire d'utiliser trop d'acide sulfonique.

 

[edy's]

Alors, vous avez compris ? Joli

 

[btcboss2022]

Pourquoi parle-t-on d'acide sulfonique alors que le CAS est l'acide phosphorique ? Il s'agit de produits différents.

 

[diogenes]

J'allais justement poser la même question. TOR, utilisez-vous de l'acide sulfonique ou phosphonique (H3PO3) ?

 

[Costa]

Bonjour, comme dit, j'ai répété le processus en suivant pas à pas les instructions du document (et vos commentaires). J'ai obtenu exactement le même produit à cette étape :

J'ai pris la couche huileuse (couche supérieure, qui a du P2P) et une fois refroidie au bout de 10 minutes, elle a cet aspect :

.

J'ai ensuite ajouté du DCM sur l'autre couche (l'"eau") afin de faire la première extraction, cependant, c'était l'aspect du mélange :

comme vous pouvez le voir, il y avait une sorte de précipité blanc au fond, il n'y avait pas deux couches, juste les solides blancs et le reste.
Qu'est-ce que j'ai fait de mal ? Le document n'est pas très clair...
Merci d'avance et désolé pour toutes ces questions, mais ce processus est un casse-tête...

 

[G.Patton]

C'est assez étrange. Vérifiez le cas 5449-12-7 mp. Vous pouvez également prélever le solide orange "p2p oil" dans votre bécher (quelques grammes) et le dissoudre dans de l'eau à température ambiante ou légèrement chauffée (environ 30 degrés Celsius). Je pense que ce solide est un sel soluble dans l'eau. Si vous obtenez une couche huileuse sur le dessus, c'est que j'ai raison.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Quel acide avez-vous utilisé ?
Peut-être si c'est de l'hydrogénosulfate de sodium, je ne sais pas si l'acide réagit facilement avec le dcm pour former cela, mais c'est une idée.

 

[Saul]

@Costa
Vous avez fait tout faux mon ami.
Tu utilises un flacon à simple col. ça ne va pas marcher !
tu as besoin d'un puissant mélangeur ( un seul col )
Tu as besoin d'un reflux ( un seul col )
Tu as besoin de vérifier la température ( un seul col )
Tu peux résoudre ce problème avec ceci

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

Un agitateur magnétique normal avec fonction thermique conviendrait-il également ? Au lieu d'un agitateur aérien

 

[UWe9o12jkied91d]

oui

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk Salt = 700ml P2P

vous n'avez pas besoin de DCM
Vous n'avez pas besoin de distillation à la vapeur
Vous avez besoin de H2o pour la purification et d'un peu de temps ( 24h ) pour séparer le produit final p2p

 

[Heisenblack]

S'agit-il d'eau distillée pure ou d'une solution de saumure ?

 

[Saul]

@Benz88

NON
La couleur normale est le vert foncé et non le blanc lorsque la solution est mélangée à l'eau.
La couleur normale est le vert foncé et non le blanc quand on mélange pendant 4 heures.

le magnétique n'est bon que pour les très petites tailles

 

[Botsauto-Dutchland]

La couche supérieure est vert foncé ? ok je n'ai pas eu de terreur dans la fiole, elle était à l'extérieur de la fiole mais quelle construction a été utilisée pour l'agitation supérieure ou en a-t-on acheté une ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke j'ai commandé cas 5449-12-7
flacon de 3L 600 grammes pas sûr que ce soit un kilo, il reste 400gr
la situation n'est pas parfaite, loin de là
j'ai préparé tout dans une voiture 600gr dans le flacon. ne demandez pas combien de temps cela a pris.
Ensuite, 350 ml d'eau bouillante ont été ajoutés et ont commencé à chauffer, 800 ml d'acide phosforique ont été versés en quelques portions et la flamme a été allumée pendant 4 heures.
J'ai remué avec un agitateur magnétique fait sur mesure jusqu'à ce que l'un d'entre eux me tombe sur la tête. Je l'ai remis en place avec du ruban adhésif et ils sont morts 3 heures plus tard.

J'ai dit au propriétaire de la maison que l'odeur devrait être acceptable.
Ce n'était pas le cas, j'ai fait bouillonner une solution de base glacée, j'ai eu une fuite au niveau de l'adaptateur de cône de joint à rotule fait sur mesure. (Je n'ai pas eu le temps de m'en apercevoir, mais j'ai tout de même fait un peu d'effort pour trouver une solution.
Au bout de 4 heures, la température ne dépassait pas 125-130°C. J'ai arrêté, la couche supérieure était d'un violet profond et la couche inférieure était blanche et visible.
J'ai nettoyé et séparé la couche supérieure, ce que je n'aurais pas dû faire à cette température. L'odeur était celle d'une explosion d'apiacées.
Enfin, le lendemain, dans les bois, une plaque d'acier inoxydable, 2 flammes, une en dessous, une sur le côté, de la vapeur s'échappe à l'extrémité de mon installation rapide dans la neige.....

Je suis parti avec une solution encore blanche avec une légère trace d'huile sur le fond. J'ai aussi fait l'extraction de la moitié de la quantité avec de l'éther mais cela a fini par le feu que j'ai fait à cause de ma santé mentale qui est revenue avec l'air frais que je respirais wtf are i am doing ? ???
mes pieds me faisaient tellement mal que j'avais besoin d'une truelle à flamme pour mes pieds, alors j'ai abandonné !
Je vais le faire un jour dans un endroit ''sûr'' jamais chez moi je ne peux toujours pas y accéder. et je conseille d'utiliser un masque avec ce cas j'avais l'impression qu'il me manquait la moitié de mes cellules cérébrales.
Je n'ai donc pas beaucoup d'informations utiles mais je suppose que si vous ajoutez l'eau après l'acide (ou pas l'acide phosporique 75), vous pouvez atteindre des températures plus élevées ou le chauffer plus longtemps. (ps j'ai ajouté du Naoh avant de distiller à la vapeur) et mon prochain essai avec ces 400gr sera avec de l'acide sulfurique et de l'acide phosporique.

Je ne sais pas si je vais faire un essai, mais je ne pense pas qu'il vaille la peine de le faire.

 

[Saul]

@Botsauto-Néerlandais

non la couche inférieure est verte et la couche supérieure est jaune
et après avoir nettoyé la couche supérieure avec H2o vous avez une couche blanche et une couche jaune
après 24h la couche jaune est votre p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Pourquoi parlez-vous d'acide sulfonique alors que le CAS est l'acide phosphorique ? Ce sont des produits différents.

ok mon erreur désolé pas de relecture normale ou d'édition possible

l'acide phosphorique fonctionne mieux avec le sel bmk . très bons rendements

 

[Smahk]

J'ai le même problème que @Costa. Le premier lot que j'ai fait s'est bien passé.
Le deuxième lot fait avec une plus grande quantité et le même ratio, en suivant les mêmes instructions, a également produit un précipité grumeleux après avoir été refroidi à plus de 30 degrés. Quelqu'un sait-il pourquoi ? Merci de votre compréhension.

 

[G.Patton]

Bonjour, j'ai écrit ma solution à @Costa mais il ne m'a pas répondu sur son résultat. Vous pouvez essayer ma théorie et répondre ici.

 

[Smahk]

Merci @G.Patton J'essaierai. Et s'il s'avère que c'est un sel soluble dans l'eau. Comment faire ?
Et une autre question. Ensuite, l'extraction de la couche d'eau avec le DCM, dois-je garder le haut ou le bas ? Merci de votre réponse.

 

[G.Patton]

Il suffit de laver votre solide avec de l'eau distillée pour dissoudre les sels. Vous avez besoin d'une couche de DCM, en bas. La densité du DCM est de 1,33 g/ml, celle de l'eau est de 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

J'ai extrait avec le solvant alors qu'il était encore chaud et j'ai eu un bon rendement et pas de solides. Je suppose qu'il faut séparer juste après qu'il ait un peu refroidi de la chaleur.

 

[Smahk]

Après avoir ajouté le DCM, on dirait que le DCM est sur le dessus avec un peu d'huile. Ce qui me fait penser deux fois que j'ai peut-être fait quelque chose de mal. Car la couleur de la couche inférieure ressemble à l'aquarelle d'origine.

 

[Botsauto-Dutchland]

comment le laisser brûler ?

 

[edy's]

Okee.u est le premier à s'être réveillé

 

[UWe9o12jkied91d]

Le Dcm va couler, il suffit d'extraire la phase non aqueuse où qu'elle se trouve, ce n'est pas difficile à dire.
@Smahk