Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[Saul]

Voici la préparation de P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 à l'aide de BMK Glycidic Acid ( sodium salt ) CAS 5449-12-7 avec l'ingrédient principal, l'acide sulfonique, dont la concentration est de 75 % CAS 7664-38-2.
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nous allons préparer 1 kg de BMK
prendre un ballon à double col de 5 litres
Ajouter 500 ml d'eau bouillante. Commencer avec le mélangeur.
Ajoutez lentement 1 kg de sel BMK, puis 1 litre d'acide sulfonique. Branchez maintenant le reflux et chauffez le contenu du ballon à la température maximale, plus ou moins 130°C. Utilisez un mélangeur puissant.
Laisser bouillir à reflux pendant 4 heures.
Prélevez la couche supérieure et versez-la dans un gobelet gradué.
Laisser refroidir la couche inférieure et la conserver pour la prochaine fois. ( nous n'avons pas de déchets chimiques pour cette méthode de préparation )

Faire bouillir 1 litre d'eau et l'ajouter au gobelet gradué. utiliser un mixeur à main pour mélanger le tout.
Après avoir mélangé pendant quelques minutes, laissez le gobelet gradué refroidir à température ambiante.
Retirez la couche blanche supérieure (il s'agit d'eau et de déchets dont nous n'avons pas besoin).
la couche inférieure est purifiée par P2P et prête à être utilisée.

ps : dans cette préparation, nous n'avons pas à nous soucier de l'eau restant dans notre P2P car l'eau pèse moins que le P2P.

ps2 : si vous respectez ces rapports, le P2P aura un ph de 4.
Si vous utilisez plus d'acide sulfonique, la valeur du pH tombera à 1. Il n'est donc pas nécessaire d'utiliser trop d'acide sulfonique.

 

[w2x3f5]

J'ai essayé votre version de la synthèse, mais je n'ai pas utilisé d'eau, la synthèse a lieu sous irradiation par micro-ondes. À un certain moment, la température a chuté brusquement de 110 degrés à 50 degrés, la réaction est restée violente. Avez-vous remarqué une baisse de température lorsque l'émission de dioxyde de carbone commence ?

 

[cernalit0000]

bonsoir une question 1k bmk 5449-12-7. Reliser avec 1k phosphorique. Abaisser à ph 3 purifié.
à la fin rindios. 200g de poudre c'est normal ou en q fail ??

 

[w2x3f5]

Vous pouvez m'écrire en anglais dans des messages privés

 

[btcboss2022]

Pourquoi parle-t-on d'acide sulfonique alors que le CAS est l'acide phosphorique ? Il s'agit de produits différents.

 

[diogenes]

J'allais justement poser la même question. TOR, utilisez-vous de l'acide sulfonique ou phosphonique (H3PO3) ?

 

[merlin]

Il serait bon d'en avoir une comme celle-ci pmk vers mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Quelqu'un peut-il me conseiller sur le meilleur précurseur à acheter, c'est-à-dire le plus sûr à expédier en Europe ? Les poudres BMK sont-elles légales - où peut-on le vérifier ? Je suis un peu perdu car il y a plusieurs versions disponibles.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

J'ai le même problème que @Costa. Le premier lot que j'ai fait s'est bien passé.
Le deuxième lot fait avec une plus grande quantité et le même ratio, en suivant les mêmes instructions, a également produit un précipité grumeleux après avoir été refroidi à plus de 30 degrés. Quelqu'un sait-il pourquoi ? Merci de votre compréhension.

 

[G.Patton]

Bonjour, j'ai écrit ma solution à @Costa mais il ne m'a pas répondu sur son résultat. Vous pouvez essayer ma théorie et répondre ici.

 

[Smahk]

On dirait que dcm est passé à la couche supérieure ?

 

[G.Patton]

Oui, cela ressemble à ceci. La couche d'eau a probablement changé de densité en fonction de la quantité de sels.

 

[Smahk]

Merci encore pour votre aide. La couche inférieure jaune de dcm est toujours là ?

 

[G.Patton]

Vous avez montré la photo avec la couche supérieure de DCM, maintenant vous me parlez de la couche inférieure. Je suis un peu perdu. Pouvez-vous distinguer la couche de DCM de celle d'eau à l'odeur ? Y a-t-il des problèmes ?

 

[Smahk]

C'est pourquoi je suis confus. Dcm est plus dense. Il devrait donc être en bas. Mais on dirait que dcm est en haut et on sent que dcm est en haut en ce moment. Merci de votre compréhension.

 

[Botsauto-Dutchland]

il peut être en haut si l'eau est saturée de sels ou de liquides mélangeables ou solubles. ajouter plus d'eau 1/2 fois le volume de la couche inférieure

 

[Botsauto-Dutchland]

et si vous n'êtes pas sûr de vous, gardez les deux couches et chauffez-les séparément.

 

[edy's]

Dcm burns

 

[Botsauto-Dutchland]

comment le laisser brûler ?

 

[edy's]

Okee.u est le premier à s'être réveillé

 

[w2x3f5]

Petite mise à jour sur la synthèse par micro-ondes. P2P à partir du CAS 25547-51-7 (pas le sel de sodium, le sel de sodium peut nécessiter plus d'acide). Mélanger 200 grammes de CAS 25547-51-7 et 100 ml d'acide phosphorique dans un verre résistant à la chaleur, ajouter des pierres bouillantes. Irradier dans un four à micro-ondes pendant environ 20 minutes au total à une puissance de 1000 watts, avec des pauses pour le refroidissement. La température de la réaction se situe entre 50 et 120 degrés. La réaction commence à une température supérieure à 100 degrés, puis, en raison du dégagement de dioxyde de carbone, la température chute à 50-60 degrés - ce qui est normal - et, vers la fin de la synthèse, la température augmente jusqu'à 120 degrés. La fin de la réaction est déterminée par l'arrêt du dégagement de dioxyde de carbone. Le rendement final après distillation P2P est de 120 ml d'huile claire et incolore, d'une densité inférieure à 1 gramme par ml, soit 80 % de la théorie.

 

[w2x3f5]

J'ai répété cette expérience, les résultats ont coïncidé, environ 120 ml d'huile, 80 pour cent de la théorie.

 

[mithyl2]

Lorsque j'utilise le cas 5449-12-7, dois-je ajouter le BMK à l'eau distillée sans naoh ? Est-ce que tout est exactement comme pour les autres cas, sauf que je n'ajoute pas de naoh à l'eau dans la toute première étape ?
Je n'essaie pas de poser une question stupide, mais soyez précis.

et peut-être que le cas 5449-12-7 n'est pas le meilleur pour travailler en raison des problèmes décrits par smahk et costa ci-dessus.
Y a-t-il un meilleur numéro de cas à utiliser parmi les trois ?

 

[w2x3f5]

Essayez l'hydrolyse dans de l'acide phosphorique pur au micro-ondes. J'ai obtenu un rendement de 80 % de la valeur théorique, du p2p de bonne qualité, la méthode s'est avérée excellente, maintenant je suis en train d'optimiser la synthèse du p2p sur le borohydrure de sodium.
Plus tard, je publierai le résultat de la synthèse répétée dans le micro-ondes, il est important d'obtenir un résultat de synthèse répétée stable.

 

[mithyl2]

cela fonctionne-t-il avec 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' ou 'cas 5449-12-7' ?

 

[w2x3f5]

Pourquoi ne pas le faire ? J'ai fait du sel de sodium 5449-12-7, le rendement est à peu près le même.

 

[mithyl2]

merci de nous le faire savoir. quel est le meilleur moyen d'obtenir de l'acide phosphorique pur ? c'est un solide, n'est-ce pas ?