Il y a une question ici, il est dit "l'étape de reflux du NaOH peut être sautée si l'on utilise le sel de sodium (5449-12-7)", mais si c'est le cas, les conditions de réaction seront les mêmes que si l'on utilise directement le 41232-97-7 ou le 80532-66-7 Différent, parce qu'ils ajoutent de l'eau distillée dans l'étape de reflux du NaOH, 35% d'acide chlorhydrique ou 45% d'acide sulfurique sont ajoutés sur cette base, la concentration d'acide sera complètement différente si l'on saute cette étape. Je voudrais donc savoir si, en cas d'utilisation du sel de sodium solide sec (5449-12-7), il faut ajouter de l'eau distillée en fonction de la quantité d'étape de reflux du NaOH, ou utiliser directement l'acide chlorhydrique à 35 % ou l'acide sulfurique à 45 % et le sel de sodium solide (5449-12-7) en les mélangeant.
Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
La saumure utilisée pour laver l'extrait est-elle une solution saturée de chlorure de sodium ou une solution de bicarbonate de sodium ou une solution de carbonate de sodium ?
Comment se fait-il qu'après l'hydrolyse avec HCI, on obtienne un liquide jaune clair/de l'huile foncée sur le dessus.
Mais après avoir séparé l'huile de l'HCI et l'avoir lavée avec de l'eau bouillante, l'huile se dépose de manière très épaisse au fond et devient trouble, presque comme du miel.
Mais après avoir séparé l'huile de l'HCI et l'avoir lavée avec de l'eau bouillante, l'huile se dépose de manière très épaisse au fond et devient trouble, presque comme du miel.
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- By Re186
Il semble que la réaction de décarboxylation ne soit pas terminée et que votre produit contienne une grande quantité d'acide carboxylique, ce qui provoque une solidification partielle après refroidissement.Vous pouvez observer si cette turbidité et cette viscosité apparaissent après refroidissement, si c'est le cas, mon avis est presque le même.Vous pouvez utiliser une température plus élevée pour refluer ou refluer pendant plus longtemps pour résoudre ce problème. En outre, le point d'ébullition de ce composé d'acide carboxylique est beaucoup plus élevé que celui du P2P. En théorie, il peut être séparé par distillation, mais compte tenu de la gravité de la solidification après refroidissement, je pense qu'il est recommandé de résoudre d'abord le problème de la réaction incomplète.Au cours de cette réaction de décarboxylation, du dioxyde de carbone sera libéré, ce qui provoquera de petites bulles à la surface de la solution de réaction qui apparaîtront comme du soda secoué. Vous pouvez juger approximativement que la réaction est terminée en observant la disparition des bulles.
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- By Re186
En outre, vous devez veiller à bien mélanger les réactifs au cours de la réaction. Le substrat de cette réaction est peu soluble dans l'eau après avoir été hydrolysé en acide carboxylique. Il s'agit d'une réaction interphase, vous devez donc utiliser une forte agitation pour les mélanger autant que possible, une fois qu'ils sont dans un état en couche pendant une longue période dans la réaction, il est facile d'avoir cette réaction incomplète.
- By Re186
D'après mon expérience professionnelle, cette réaction n'est pas très adaptée à l'acide chlorhydrique. Si votre problème n'est pas résolu, vous pouvez essayer de laver l'huile non refroidie avec une solution aqueuse chaude d'hydroxyde de sodium à 20 % après la réaction. Les acides carboxyliques n'ayant pas réagi peuvent être éliminés en formant des sels de sodium dissous dans l'eau, et le produit lavé ne devrait pas se solidifier après refroidissement, mais il est concevable que le rendement soit très faible.
- By w2x3f5
C'est du glycidate juste sans sodium, un problème standard et cela se produit généralement parce que le HCl ne fonctionne pas très bien.
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- By Heisenblack
J'ai obtenu le même résultat en utilisant de l'acide phosphorique à 85%, la température était maximale, j'ai fait refluer pendant environ 4 heures. Je pense que le problème était que mon mélange n'était pas suffisant, et que j'ai arrêté de remuer lorsque le mélange réactionnel a commencé à bouillir (je pensais honnêtement que l'ébullition fournirait un mélange suffisant). J'ai extrait la couche brune/obscure avec du toluène, j'ai lavé l'extrait avec une solution de saumure plusieurs fois jusqu'à ce que la couche aqueuse soit neutre, puis j'ai évaporé le toluène et je me suis retrouvé avec un liquide brun visqueux. Lorsque j'ai purifié ce liquide brun par distillation à la vapeur, seule une petite fraction de p2p jaune clair (peut-être 2 à 5 ml de 100 g de cas 5449) est venue avec l'eau dans le flacon récepteur, un résidu brun clair a été laissé après la distillation à la vapeur (voir l'image). Je suppose qu'il s'agit de l'acide glycidique qui n'a pas réagi ?
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- By Heisenblack
Voici l'huile p2p (je pense) du flacon de réception, le mélange est encore trouble, je l'ai laissé se séparer en couches pendant la nuit (avec un peu de chance).
Avec l'acide glycidique qui n'a pas réagi, je prévois de l'extraire et de voir si je peux obtenir plus de p2p en hydrolisant à nouveau avec l'acide, en utilisant un mélange fort. A partir de là, puis-je sauter l'étape du NaOH ou est-elle nécessaire ?
Avec l'acide glycidique qui n'a pas réagi, je prévois de l'extraire et de voir si je peux obtenir plus de p2p en hydrolisant à nouveau avec l'acide, en utilisant un mélange fort. A partir de là, puis-je sauter l'étape du NaOH ou est-elle nécessaire ?
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