Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[Andrzej]

Hier, j'ai essayé la méthode au micro-ondes et le résultat est intéressant.
Dans un baker, j'ai mélangé 20g de 5449-12-7 et 20mL d'acide orto-phosphorique à 85%.
Je l'ai mis dans le four à micro-ondes (700W), et j'ai réglé la puissance la plus faible. 5 à 7 secondes de chauffage et 10 à 15 secondes de pause pour mélanger et refroidir le mélange car la température était trop élevée. En tout, 1 minute de chauffage actif.
Après le chauffage, ajouter 50 ml d'eau distillée.
Puis extrait avec de l'éther diéthylique (3x20mL) et lavé avec de la saumure (3x100mL).
Séché avec du sulfate de magnésium et évaporé l'éther :

J'ai obtenu un très beau produit mais seulement 7g à partir de 20g de poudre.
J'ai essayé à nouveau de chauffer au micro-ondes plus longtemps - 2 minutes - mais il n'y a pas eu de différence - le même rendement (j'avais peur de la surchauffe parce que trop de chaleur au micro-ondes crée une surface solide et transparente qui ressemble à du verre et qui ne peut pas être enlevée de l'appareil de cuisson).
Existe-t-il une méthode pour améliorer le rendement au micro-ondes ? Parce que maintenant il est toujours entre 30-40% ?

 

[41Dxflatline]

J'ai fait cela hier et j'ai obtenu presque exactement le même résultat. Une chose que j'ai observée cependant, c'est que lorsque je ne mélangeais pas tout de suite, il semblait que plus de p2p se formait, mais lorsqu'on mélangeait, il ne revenait pas à la surface. Il y a une sorte d'émulsification avec la couche inférieure ou une erreur d'observation de ma part ?

 

[w2x3f5]

Vous confondez l'huile de glycidate avec l'huile de p2p ? =)

 

[41Dxflatline]

Je ne sais pas. Il n'y a jamais eu que deux couches, une couche inférieure d'un blanc trouble et une couche supérieure jaune clair. Il n'y a jamais eu de brun comme sur les autres photos. Il est possible que le p2p ne soit pas du p2p car je ne connais pas bien le p2p et je ne l'ai pas testé de quelque manière que ce soit. Qu'est-ce que l' huile glycidique ? L'acide glycidique ?

 

[w2x3f5]

La photo ci-dessus représente l'acide glycidique fondu (pas le sel).

 

[41Dxflatline]

Je suis presque sûr qu'il a pris cette photo à température ambiante.

 

[w2x3f5]

Pour être précis, il existe un mélange de p2p et d'acide glycidique, c'est pourquoi il ne cristallise pas à température ambiante.

 

[edy's]

La question est la suivante : j'ai beaucoup d'acide phosphorique à 75 %, est-ce que je peux le distiller à 85 % ou est-ce que ça va foutre en l'air mon acide ?

 

[41Dxflatline]

La première tentative dans le micro-ondes m'a donné un faible rendement comme indiqué. J'ai fait une deuxième tentative.

40g de 5449-12-7 et 40ml d'acide phosphorique ont été placés dans un erlenmeyer de 250ml et on les a laissés réagir tout en remuant. Lorsque la production de CO2 s'est arrêtée, le flacon a été placé dans un four à micro-ondes de 800 W sur le réglage le plus bas pendant 1 minute, puis il a été retiré et remué. Une fois que le mélange s'est stabilisé, il a été replacé dans le four à micro-ondes pendant une autre minute, puis remué et replacé à nouveau pour une dernière période de 2 minutes. Cette fois-ci, il n'y a eu aucune séparation et le RM a pris une légère teinte chair. Cela sent fortement le P2P

Voir la pièce jointe 3uofqpMhAN.jpg

Je vais verser un peu de saumure.

 

[edy's]

Comment cela s'est-il passé ?

 

[edy's]

J'ai eu un message de mon vendeur, d'un client qu'il a eu et je vais essayer, mais j'ai un sentiment étrange de l'itinéraire .1.1 bmk 1kg eau 1kg naoh et 1kg hcl .agiter à température ambiante pendant 2h .puis agiter à 90C pendant 3h et puis arrêter de mélanger .l'huile brune peut être utilisée directement pour l'étape suivante. Je vais essayer bientôt mais je ne suis pas sûr de la première étape et de la partie hcl .mais j'essaierai peut être de l'échanger avec de l'acide phosforique .je ne l'ai pas encore testé mais il vient directement du vendeur et il ne m'a jamais laissé tomber .pour la livraison des produits il est unique en son genre .donc j'ai tendance à penser que ce sera rentable .mais je suis perplexe à ce sujet d'après les informations que j'ai reçues ici à .... je vous ferai savoir comment cela s'est passé si vous le souhaitez

 

[41Dxflatline]

Séparé, toujours un rendement de merde. Encore pire qu'avant

 

[w2x3f5]

Avez-vous essayé de faire passer la cétone du ballon à la vapeur d'eau ?

 

[41Dxflatline]

Pas de laboratoire ni de verrerie. Juste 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Comment avez-vous isolé la cétone ?

 

[41Dxflatline]

Je ne suis pas allé aussi loin, il se sépare en couches de lui-même (tentative 1) ou le fait si l'on ajoute de la saumure et un peu plus de sel.

 

[w2x3f5]

il peut y avoir un mélange de cétone et d'acide glycidique, un nettoyage est nécessaire.

 

[edy's]

Parler de CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Je ne sais pas si c'est le cas, mais j'ai l'impression qu'il y a un problème avec le fait que les gens ne savent pas ce qu'il faut faire. Je me sens mal de travailler avec cette poudre, mais j'ai entendu dire que si vous l'obtenez correctement, c'est l'une des poudres les plus performantes, mais ce sont des histoires, je n'ai aucune confirmation de la part d'une université.

 

[edy's]

Je n'arrive pas à m'endormir depuis des semaines et j'ai besoin d'une bonne dose d'énergie.

 

[edy's]

Je ne sais pas ce que je veux dire, mais j'ai entendu dire qu'il fallait le faire à basse température, par exemple aux alentours de 90°C. Je suis perplexe. Je comprends que l'on peut faire de l'huile très propre, mais obtenir une bonne voie de levage stable au-dessus de 65 % est un vrai défi.

 

[41Dxflatline]

Je vais basifier la prochaine fois