Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[G.Patton]

Utilisez-vous H3PO4 en cons ou en solution diluée ? Nous vous remercions pour vos commentaires.

 

[microsharp]

même question， j'ai utilisé du h3po4, 98% con, et j'ai obtenu le p2p, mais après avoir brûlé le p2p, il a laissé une poudre blanche. mais comme je le sais, le p2p, s'il est brûlé, ne laisse rien.

 

[G.Patton]

Désolé, qu'avez-vous brûlé ? Pour quelle raison ?

 

[41Dxflatline]

La première tentative dans le micro-ondes m'a donné un faible rendement comme indiqué. J'ai fait une deuxième tentative.

40g de 5449-12-7 et 40ml d'acide phosphorique ont été placés dans un erlenmeyer de 250ml et on les a laissés réagir tout en remuant. Lorsque la production de CO2 s'est arrêtée, le flacon a été placé dans un four à micro-ondes de 800 W sur le réglage le plus bas pendant 1 minute, puis il a été retiré et remué. Une fois que le mélange s'est stabilisé, il a été replacé dans le four à micro-ondes pendant une autre minute, puis remué et replacé à nouveau pour une dernière période de 2 minutes. Cette fois-ci, il n'y a eu aucune séparation et le RM a pris une légère teinte chair. Cela sent fortement le P2P

Voir la pièce jointe 3uofqpMhAN.jpg

Je vais verser un peu de saumure.

 

[w2x3f5]

Avez-vous essayé de faire passer la cétone du ballon à la vapeur d'eau ?

 

[w2x3f5]

il peut y avoir un mélange de cétone et d'acide glycidique, un nettoyage est nécessaire.

 

[41Dxflatline]

J'ai menti, je n'ai pas basifié cette fois-ci. Cuisson au micro-ondes à basse température pendant 1h30, par intervalles de 10 secondes, en refroidissant et en agitant vigoureusement entre les deux. Résultat : Rien. Je l'ai sorti du micro-ondes et il est maintenant sur un lit chauffant à 80°C en train de "refluer" légèrement (il y a un petit entonnoir en verre avec le trou bourré posé sur le flacon) cela fait environ une heure et il s'est transformé en sperme avec plein de petites bulles minuscules partout. Cela fait environ une heure et il s'est transformé en sperme avec beaucoup de minuscules bulles partout.

 

[41Dxflatline]

Le rendement n'est toujours pas excellent, mais au moins il est décent :

 

[w2x3f5]

Si la photo montre un mélange de glycidate et d'acide phosphorique, on ne sait pas quand la réaction va passer, il y a une séparation des couches et l'hydrolyse va prendre une éternité sans agitation. Nous avons besoin d'un mélange homogène, alors l'hydrolyse se passera bien.

 

[diogenes]

Sur la base de mes résultats avec le nettoyant de vidange à l'acide sulfurique (au lieu de l'acide phosphorique que je n'avais pas à l'époque), voici ce que j'ai obtenu dans le flacon de réception après la distillation à la vapeur. Je me suis dit qu'il ne pouvait s'agir que de P2P+eau, le P2P se séparant sous forme de couche distincte dans le distillat.

 

[w2x3f5]

mais quel rendement ?

 

[Lordoftheshard 2]

Quand vous dites que vous distillez le P2P à la vapeur, est-ce que vous y ajoutez de la lessive ou est-ce que vous le faites simplement à la vapeur sans lessive ? J'utilise la distillation externe à la vapeur à partir d'une cocotte-minute, d'un tube en PTFE avec un tube en verre à l'extrémité du tube en PTFE, le tube en verre passe à travers un bouchon en caoutchouc sur le côté du col dans le ballon.

 

[w2x3f5]

La vapeur elle-même capture parfaitement la cétone. Un grand avantage est que la vapeur surchauffée (température supérieure à 100 degrés) capture mieux la cétone (la solubilité de la cétone dans la vapeur augmente). Lorsque vous utilisez un tuyau à vapeur, n'oubliez pas qu'une partie de la vapeur est refroidie.

 

[Lordoftheshard 2]

J'ai essayé de l'étuver, cela a juste libéré de la poudre qui s'est déposée sur le P2P, alors j'ai vidé la puissance et j'ai recommencé, cela ne fait que nettoyer le P,,2,P dans ce flacon, cela ne le souffle pas comme il devrait le faire, j'ai obtenu un peu de P2,P qui s'est répandu, mais je m'attendais à beaucoup plus que d'extraire toute l'eau dans le DCM.

 

[w2x3f5]

Si j'ai bien compris, la vapeur s'est condensée dans votre flacon avec p2p, mais j'ai du mal à comprendre ce que vous avez fait exactement.

 

[Lordoftheshard 2]

Je mets le P2P dans les flacons à fond rond 2,neck recovery Bend in neck attached to condenser side neck rubber stopper with a hole in the middle glass tube igies there there until the bowl my source if steam pressure cookers I use the pour distiller à la vapeur meth Fb.
J'ai mis le tube de verre qui pompe la vapeur dans le ballon dans le P2P il devrait vraiment pousser le FB et l'eau sur le coude de récupération vers le bas du condenseur dans le ballon de réception je n'ai eu qu'un petit mais si l'huile a poussé sur le reste était de l'eau. Dans le bol, j'ai cette substance poudreuse mélangée à de l'eau et un blob brun d'insecte au fond, ainsi que le oh si P2 po nwaa 2,5. J'ai fait 20 lavages Navi bribe, j'aimerais 25% essayer d'augmenter le oh à 7= le oh n'a pas bougé. Je peux utiliser le ph 2.5 p2p pour faire de la meth avec btc synthesis medium scale methylaminre et borohydride de sodium.
J'ai un ballon à fond rond de 10 litres avec un condenseur de Liebig de 600mm et quand on va à 130 la pression de vapeur est juste à la limite si le condenseur est à 110us à mi-chemin que j'ai reflué pendant 6 heures.

 

[w2x3f5]

Je n'ai rien compris, ou mon traducteur ne fonctionne pas bien, ou vous n'écrivez pas clairement. Outre le fait que vous produisez de la vapeur séparément, bien que vous puissiez produire de la vapeur directement dans le ballon de réaction. 130 degrés, qu'essayez-vous d'obtenir ? À 110 degrés, la réaction est excellente.

 

[Lordoftheshard 2]

Je ne sais pas si vous avez l'intention d'utiliser une source externe comme vous l'avez fait, mais quelle quantité d'eau devez-vous ajouter pour 1 kg ?

 

[w2x3f5]

12 ml d'eau pour 1 ml de cétone, ceci avec une marge. ne soyez pas paresseux, j'ai écrit cela plusieurs fois sur le forum.

 

[Ortist]

Le fil de discussion le plus confus que j'aie jamais lu. Pour résumer : Il est préférable d'utiliser un grand excès d'acide phosphorique et de chauffer à 110°C pour éviter une réaction incomplète. Une forte agitation est essentielle. Faut-il ajouter de l'alcool au RM pour éviter la formation de deux phases ?

 

[cartelloszetas]

Beaucoup plus facile peut faire p2p forme MEK

 

[Ortist]

Je l'ai déjà fait par la voie du perborate.
Les rendements sont cependant faibles, la mise en œuvre est désordonnée et nécessite un générateur de gaz.
la réaction de bayer-villager a tendance à s'emballer à des charges importantes et nécessite un contrôle de la température (trop froid = solidification, trop chaud = vapeurs de peracide partout et ébullition).
Je voulais juste essayer quelque chose de nouveau et le sel de glycidate semble facile à fabriquer.


PS : la méthode MEK peut être utilisée sans générateur de gaz en utilisant de l'iPrOH ou un autre solvant approprié dans lequel est dissoute la quantité nécessaire de HCL. Ainsi, vous pouvez mesurer la quantité exacte de HCL nécessaire sans avoir à peser votre ballon de réaction à chaque fois.

 

[cartelloszetas]

Bien sûr, si vous n'êtes pas chimiste, vous ne pouvez pas le faire.

 

[Lordoftheshard 2]

Il suffit de suivre la voie du bmk et de l'acide phosphorique reflux @110c pendant des heures puis laisser la réaction se refroidir séparer les couches et distiller à la vapeur le p2p nettoie le p2p jusqu'à une belle couleur jaune puis l'utiliser dans la réaction de votre choix.