Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[blackburn]

Comment se fait-il qu'après l'hydrolyse avec HCI, on obtienne un liquide jaune clair/de l'huile foncée sur le dessus.

Mais après avoir séparé l'huile de l'HCI et l'avoir lavée avec de l'eau bouillante, l'huile se dépose de manière très épaisse au fond et devient trouble, presque comme du miel.

 

[w2x3f5]

C'est du glycidate juste sans sodium, un problème standard et cela se produit généralement parce que le HCl ne fonctionne pas très bien.

 

[G.Patton]

Bonjour, votre problème se situe probablement au niveau de la distillation à la vapeur ?

 

[G.Patton]

On dirait que la solution n'est pas bien séparée.

P.S. Vous pouvez me demander en DM. Je le fais gratuitement. Vous n'avez pas besoin de payer.

 

[Heisenblack]

Merci, j'ai envoyé le message, veuillez répondre

 

[blackburn]

Nous essayons maintenant le phosphorique 85%

Nous avons obtenu le même résultat, une bonne huile après 5h de reflux, mais en prenant un échantillon et en le lavant avec de l'eau chaude, l'huile a coulé au fond et est devenue un peu plus légère, voir la photo de droite. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Aujourd'hui, j'ai reçu un court rapport sur l'hydrolyse du glycidate de sodium de la part d'un autre utilisateur. Il a essayé deux de mes options, dans le premier cas il a obtenu 9,2 ml de p2p (après avoir drainé 8 ml, il a peut-être perdu une partie du p2p sur les sécheurs) à partir de 20 grammes de glycidate et dans la deuxième version de l'hydrolyse à partir de 20 grammes il a obtenu 12 ml de p2p (on ne sait pas s'il s'agit de p2p sec ou non). Le rendement théorique de la réaction est de 13,5 ml de cétone p2p.

 

[G.Patton]

Êtes-vous sûr d'avoir exactement le glycidate de BMK ?

 

[G.Patton]

Félicitations. Vous l'avez publié ici pour promouvoir votre service de conseil personnalisé ou pour partager vos idées ?

 

[w2x3f5]

L'hydrolyse a été réalisée sous ma direction et selon ma méthode Heisenblack. Je pense qu'il publiera la méthodologie plus tard, après la mise à l'échelle.

 

[w2x3f5]

Avant de publier, il faut vérifier la répétabilité

 

[Heisenblack]

Oui, je publierai la méthodologie après avoir effectué un lot de 50gr, les 12ml p2p de 20 gr de glycidate de sodium étaient secs.

 

[G.Patton]

C'est un plaisir de lire ceci =) Je vous remercie.

 

[G.Patton]

En fait, je n'ai aucune idée de ce que c'est. Je n'ai jamais essayé la méthode de l'acide phosphorique avec reflux.

 

[w2x3f5]

une surchauffe est très probable, la cétone s'oxyde facilement, d'autres réactions secondaires sont possibles

 

[blackburn]

Oui, il s'agit de 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 d'accord, je dois essayer à ma façon...

Merci à tous les deux

 

[w2x3f5]

Si vous m'écrivez dans les messages privés, vous pouvez vérifier indépendamment la méthode, vérifier le résultat. il y aura soudainement des pièges

 

[Re186]

Je vais essayer la synthèse à l'échelle du benzaldéhyde au BMK au P2P dans environ une semaine, j'ai l'intention de faire refluer l'acide sulfurique mentionné dans l'article fourni par @G.Patton, à ce moment-là, je partagerai mon opinion et posterai les données expérimentales originales.

 

[metux]

Puis-je utiliser de l'huile de couleur rouge brun pour la réduction ?

 

[Heisenblack]

L'huile brune de couleur rouge est l'acide glycidique qui n'a pas réagi. Il serait préférable de distiller la cétone à la vapeur, puis de l'utiliser dans l'étape suivante.

 

[Megido]

Je veux dire que vous avez de l'huile, mais cette huile a 6 mois et devient rouge. Ai-je besoin de redistiller pour l'étape suivante ?