Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[Sneaky.Base]

Cette méthode a l'air géniale, otc cheap chemicals.
Pourquoi le dcm cher alors que le chloroforme existe. Si vous voulez un coock de longue durée, vous comprendrez que la fabrication de chloroforme est le travail que vous devez faire.
La méthode de rédaction partagée ici est parfaite, elle montre qu'elle a été écrite par un professionnel. Je me demande s'il existe une vidéo sur cette méthode. Merci d'avoir partagé cet article avec nous.

 

[TheNut22]

Oui, je suis également d'accord, toute cette synthèse fonctionne très bien.

 

[handle]

Très bien, essayons celle-ci.
Étape 1, en cours.
45g de benzaldéhyde + 200ml de M.E.K bulle le gaz HCL de 25ml de H2SO4 sur 25ml d'acide chlorhydrique. Le mélange est devenu rouge vif en 30 minutes environ, il est en train d'être remué.

 

[handle]

J'ai oublié quelques étapes que je devrai probablement refaire une fois que j'aurai une bonne pompe à vide et de l'hypochlorite de sodium pour le chloroforme. comme j'ai utilisé du DCM, je ne suis pas sûr que cela fonctionne ou non ?

 

[Labchef]

Byhyde, comment testez-vous la neutralité ? Testez-vous la neutralité de l'eau de lavage extraite ? Je n'obtiens aucune valeur de pH lorsque je teste la couche organique. Comment puis-je tester la solution pour savoir si elle est neutre ?

 

[TheNut22]

Maintenant que j'ai plus de 100 grammes d'eau et de MPB purifié acide/base, mais humide (collecté à partir de quelques réactions),
Je vais sécher la solution cristalline en cristaux qui ne fondent pas à température ambiante. Je peux poster une photo de cela, et je peux aussi poster une photo de l'acétoxyphénylpropène, avec les rendements.

 

[Labchef]

TheNuts22, avez-vous fait réagir l'huile de MPB avec de l'acide peracétique sans la distiller ou obtenir le sel cristallin de MPB ?

 

[handle]

L'étape 1 est terminée.

 

[TheNut22]

C'est vous qui avez fait les bulles, n'est-ce pas ? Réalisez le chauffage avec de l'acide chlorhydrique et vous obtiendrez de meilleurs résultats.

 

[handle]

J'ai commencé par faire des bulles, puis j'ai recommencé avec le liquide et la méthode de chauffage et je les ai ajoutés ensemble pour obtenir un bon résultat de MPB.
Je suis maintenant à la fin de l'ÉTAPE 2 et je regarde un flacon de ce que je suppose être du 2-acétoxy-1-phényl-1-propène jaune doré et légèrement visqueux.
J'attends avec impatience l'ÉTAPE 3... l'effet de levier de l'ester au cours de l'hydrolyse... ?

 

[handle]

Le2-acétoxy-1-phényl-1-propène avec une base forte peut conduire à la formation de phénylacétone et d'acide acétique par un mécanisme d'élimination suivi d'un réarrangement. Cette transformation met en évidence la polyvalence du groupe acétoxy qui facilite les réactions conduisant à la formation de cétones.

 

[handle]

J'ai maintenant ce mélange de phénylacétone, d'éthanol et de DCM. 1 étape supplémentaire, distiller l'éthanol et le DCM. Puis peut-être distiller sous vide la phénylacétone.

 

[Labchef]

Handle, avez-vous distillé l'huile MPB en utilisant un vide, sinon quelle a été votre action après le bullage ou le chauffage avec hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C est la température souhaitée pour la réaction. L'eau peut provenir de l'ajout d'eau au formamide anhydre, de l'utilisation d'un mélange de formamide et de formiate d'ammonium (réactif d'Ingersoll) ou de l'ajout d'acide formique à 85 % (contenant 16 % en poids d'eau).
A 160°C, la réaction expulsera plus d'eau que vous ne voulez en retirer si vous n'utilisez pas un condenseur puissant (condenseur Intensiv avec manteau de refroidissement et serpentin à l'intérieur) fonctionnant avec de l'eau très froide ou si vous faites fonctionner la réaction sous une certaine pression qui élève les points d'ébullition et que vous conservez l'eau de cette manière.

Vous n'êtes pas obligé de suivre mes instructions car il n'y en a pas concernant le Leuckart, seulement des suggestions et des mises en garde contre des choses dont on sait qu'elles ne fonctionnent pas.

Je joindrais bien quelques articles que je trouve intéressants, mais il n'est plus possible de joindre des fichiers .pdf, ce qui rend les conversations qualifiées ici quasiment impossibles.

 

[TheNut22]

Oui, j'ai de l'acide formique à 85 %, et à partir du formiate d'ammonium, il y a de l'eau qui doit être éliminée. L'eau qui provient de l'acide formique et du formiate d'ammonium doit être éliminée. C'est pourquoi j'utilise de l'eau chaude à la main pendant 2 à 3 heures dans le condenseur. Lorsque je constate que le formiate fondu et le P2P et d'autres réactifs ou catalyseurs sont en harmonie fondue les uns avec les autres, je remplace le condenseur par de l'eau glacée et j'augmente la température petit à petit, pour finalement atteindre environ 155-160 °C lorsque j'utilise du formiate d'ammonium. Avec le formamide, j'augmente la chaleur plus rapidement, mais régulièrement, et jusqu'à environ 165-170 °C. AlCl3 a été le catalyseur le plus fiable, du moins selon la littérature, et j'ai souvent réussi à obtenir le produit jusqu'au dérivé n-formylique. Je pense que tout s'est mal passé lorsque je n'ai pas pu gazéifier le produit, mais j'ai essayé de le sulfater avec H2SO4 + éthanol à 95 %, ou avec de l'acide chlorhydrique + acétone. La gazéification est-elle vraiment si importante ? Merci encore pour la réponse pratique OrgUnikum !

 

[OrgUnikum]

Personne ne gaze l'amphétamine. Le sel HCl est pratiquement inutilisable car il est très hygroscopique, il aspire l'eau de l'air, crée une flaque et s'écoule.

Ce qui est important, c'est la filtration et le lavage, ainsi que la distillation (à la vapeur) de la base. J'ai déjà posté toute la procédure post-réaction à deux reprises ici, je crois, et c'est peut-être même l'un de mes premiers messages sur le forum.

La seule drogue que je connaisse qui se prête au dégagement gazeux est le d-Méth. La méthamphétamine racémique n'est pas bonne pour elle car elle forme des cristaux ultrafins qui ne peuvent pas être filtrés, même sous vide, il faudrait un filtre-presse ou autre. Il faudrait un filtre-presse ou autre. Mieux vaut titrer et évaporer.

 

[TheNut22]

Pouvez-vous me dire si la pièce de l'agitateur n'était pas de la bonne taille ou pourquoi elle rebondissait lorsque j'essayais de mélanger ? J'ai mis une nouvelle pièce d'agitation dans le nouveau rbf de 500 ml. Je préparais de la diphénidine à partir de désoxybenzoïne et de pipéridine. Je vais réessayer parce que c'est une synthèse très simple. Du moins sur le papier...hehh. C'était mon premier agitateur magnétique et j'ai mal réglé les paramètres. Maintenant il a fait sauter le fusible, donc il est à la poubelle. Au fait, pouvez-vous m'indiquer quel solvant et quel catalyseur devraient être utilisés, ou devraient effectivement être utilisés dans une telle réaction ? Si je me souviens bien, j'ai utilisé de l'alcl3, et je n'ai pu trouver la synthèse complète nulle part, mais j'ai suivi quelques brevets (différents composés fabriqués à partir de désoxybenzoïne et ...). Le brevet concernait différents analogues de la diphénidine (pyrrolidine, etc.).

Et, merci pour votre conseil sur la réaction de Leuckart ! Je l'essaierai quand mon nouveau manteau chauffant sera à ma porte... hehhh

 

[TheNut22]

OrgUnikum : Je n'ai pas compris. Dois-je utiliser de l'eau très froide, que j'utilise, ou dois-je mettre de l'eau "moins froide" dans le condenseur ?
Et : Dois-je utiliser : Ce condenseur qui a une spirale, ou une colonne fractionnée (faite pour qu'il y ait des morceaux à l'intérieur), ou
un condenseur droit et plus large, ou dois-je utiliser mon quatrième condenseur qui est large, étroit, large, étroit ? Désolé, je n'ai pas les noms exacts de ces condenseurs sur mon bureau en ce moment. Comme tout le monde le remarquera, je ne suis pas un cuisinier très expérimenté, mais je connais beaucoup de théorie, et j'ai fait quelques composés réussis. Cependant, ma méthcatinone est mon "bravura". Je l'ai fabriqué il y a de nombreuses années.

 

[wael gph]

Le but du condenseur est de condenser la vapeur de l'état gazeux à l'état liquide. C'est sa mission
L'eau très froide améliore l'efficacité du condenseur
Le condenseur à vis fonctionne bien, a un espace plus long et dispose également d'un étranglement à vis.

 

[TheNut22]

Wow, je ne savais pas ça ! Oui, c'est l'objectif des condenseurs. Je m'interrogeais sur ces pressions avec différents condenseurs, parce que je n'ai lu nulle part qu'il y avait des pressions différentes, mais maintenant je me dis que oui, je pense qu'il y a un peu plus de pression à 160°C avec un condenseur en spirale qu'avec un condenseur droit et large.

 

[TheNut22]

wael : Savez-vous pourquoi on utilise le DCM dans presque toutes les extractions d'"amines", même s'il y a un risque que le produit contenant des amines soit altéré par le chlore du dichlorométhane ? S'agit-il de la dipolarité du solvant ? Si oui, pourquoi pas l'acétate d'éthyle ? Mauvais pour les hydrogénations, mais bon pour l'extraction des amines.

J'ai lu l'affirmation concernant le DCM et j'ai pensé qu'il y a toujours un risque de décomposition de l'acétate d'éthyle lorsqu'on mélange des solutions de base. Le chloroforme serait probablement préférable, mais il est tellement laborieux et coûteux de produire soi-même les quantités nécessaires.

Le DCM est assez cher dans ma région.

 

[wael gph]

Je ne sais pas ce qu'il y a de vrai là-dedans
Mais laissez-moi vous dire qu'il est sans danger à basse température. Ils le préfèrent parce que son point d'ébullition est bas et qu'il ne s'enflamme pas.
Le chloroforme en est peut-être aussi proche
Le meilleur est l'éther diéthylique, mais il faut l'utiliser avec précaution et l'éviter parce qu'il s'enflamme si ses vapeurs entrent en contact avec une flamme nue.
Il existe des alternatives sûres au toluène, à l'essence, à l'hexane...

 

[wael gph]

Vous êtes doué en chimie, ne vous laissez pas impressionner par le Dcm ou le chloroforme.
Soyez fort et essayez avec les solvants disponibles dans votre pays.
Ou multipliez l'éthanol par de l'acide sulfurique et vous obtiendrez un merveilleux solvant. Si vous disposez de ces deux réactifs, l'acide sulfurique et l'éthanol, levez votre drapeau et fabriquez de l'éther diéthylique.

 

[TheNut22]

Il faut que je vous dise ceci. Je ne veux pas d'un cours sur le fonctionnement des choses sur papier. Je veux savoir comment elles fonctionnent dans la vraie vie, dans une synthèse réelle. Je sais comment faire Leuckart, et je l'ai fait environ 10-15 fois maintenant. Et j'ai échoué, à cause de mon "P2P". Maintenant, je ne veux pas tout foutre en l'air. La réponse à la question de savoir comment fonctionne le condensateur est assez ennuyeuse. De même, si je demande la réaction de Leuckart, compliquée mais simple à réaliser, je ne veux pas qu'on me dise quelle est la température, ou comment se débarrasser de l'eau, je le sais. Mais si vous ne connaissez pas la réponse, s'il vous plaît, pour votre propre respect, dites simplement que je ne sais pas. Ou est-ce trop embarrassant ? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Je suis tout à fait d'accord......es dernières années, j'ai gaspillé des milliers de dollars en suivant des conseils erronés......et Eph est interdit dans mon pays.
Je n'arrive pas à comprendre comment faire quelque chose de fumable comme de la méthamphétamine....
.ou même simplement une amphétamine......
Sans parler de l'équipement du laboratoire....
Je suis donc tout à fait d'accord avec vous......
Je suis venu sur des sites comme celui-ci pour apprendre, car je ne suis pas un spécialiste de la chimie.....

 

[TheNut22]

Maintenant, avec mon nouveau réchauffeur/agitateur, tout se passe avec beaucoup moins de problèmes.
Merci à tous... je reviendrai bientôt...

 

[TheNut22]

Puis-je utiliser du sulfate de cuivre anhydre dans le tube de séchage avec du coton ?