Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle

[G.Patton]

Ce billet est une bonne explication, qui a été postée par @btcboss2022 (merci). Je confirme qu'il s'agit d'une méthode éprouvée et opérationnelle.

 

[FredDurst]

Est-ce qu'il y a une alternative au DCM (Toluène peut-être ?) car il est difficile à trouver dans mon pays ?

 

[Precursor-supplier]

Je peux fournir

 

[Jordan Belfort]

L'ébullition du toluène est un problème.

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Tout d'abord, je ne pense pas que vous ayez créé ce processus, en fait j'ai eu cette information similaire il y a longtemps de la part de fournisseurs chinois, cependant j'ai fait quelques changements comme vous pouvez le voir.
Le bicarbonate de sodium est une méthode de lavage plus douce et, dans ce cas, il est plus sûr de l'utiliser pour éviter d'endommager le produit.
En ce qui concerne le DCM, je veux évidemment dire qu'il faut séparer la couche inférieure (couche de DCM) et l'évaporer, désolé si mon explication n'est pas claire.
Pour éviter l'eau après la séparation des couches, vous pouvez les sécher avec du sulfate de sodium et les filtrer avant d'évaporer le solvant (en fait, c'est ce que je fais toujours dans tous mes processus).
Je vous remercie.

 

[FredDurst]

Est-ce qu'il y a une alternative au DCM (Toluène peut-être ?) car il est difficile à trouver dans mon pays ?

 

[btcboss2022]

Le toluène fonctionnera aussi mais je ne peux pas vous assurer le même rendement car je n'ai pas essayé.

 

[FredDurst]

Ok, merci mon pote. Je vais essayer

 

[J-man]

Bonjour à tous, je suis désolé, mais quel est le matériau de départ ici, cette cire PMK ? S'agit-il simplement d'une cire de paraffine, le Piperonyl Methyl Ketone PMK ? Ou est-ce que cette cire PMK est quelque chose de complètement différent ? Merci de votre compréhension.

 

[G.Patton]

Bonjour, il y a un numéro CAS dans le titre

 

[J-man]

Okie dokie, PMK n'est donc pas l'acronyme de Piperonyl Methyl Ketone ? Parce que le Piperonyl Methyl Ketone est aussi appelé paraffine et est utilisé dans les bougies. C'est ainsi que j'ai fait le lien, mais je me trompe ?

 

[J-man]

Je suppose qu'une autre question serait de savoir si l'huile de glycidate PMK est la même chose que la cétone de pipéronyle et de méthyle PMK ? J'ai cherché mais je ne suis toujours pas sûr car il y a beaucoup de réponses disant que le Piperonyl Methyl Ketone est le PMK ? Merci de votre compréhension.

 

[J-man]

Je viens de comprendre. Donc, ce PMK avec lequel vous commencez ici - (huile de glycidate de PMK) est différent du PMK Piperonyl Methyl Ketone... vous finissez avec le PMK Piperonyl Methyl Ketone (MDP2P) (4676-39-5) après avoir fait cette synthèse d'huile de PMK !
Haha man... C'est le bon temps

 

[Handsomerx]

Désolé, je suis nouveau ici. Quelqu'un peut-il répondre à deux questions ?
En utilisant le CAS 25785 (huile de glycidate pmk) puis en ajoutant du NaOH, puis en ajoutant de l'acide sulfurique, oxalique et citrique au fil du temps et en lavant avec du H20, du bi carb, de la saumure et en distillant sous vide.
1) Quelle doit être sa couleur ? Le mien est d'une belle couleur rouge. Clair.
2) Quelle est son odeur ? Le mien sent... je ne sais pas. Des produits chimiques ? Mais un peu sucré ?
Merci d'avance
-beau gosse

 

[btcboss2022]

Je ne connais pas le processus que vous suivez avec ces produits, mais normalement l'huile est jaune-brun, cela dépend du fabricant de PMK, le meilleur que j'utilise, l'huile finale est jaune.

 

[Handsomerx]

230 g pmk
Ajouté à 300ml de solution de NaOH à 16%, conservé 2 heures
Acide sulfurique à 20% 100 g d'acide citrique 60 oxalique mélangés refroidis et ajoutés 30 ml à la fois
Refroidissement à 30°C, ajout de xylène jusqu'à ce que l'huile se sépare en deux.
Lavages au H20 et au bicarbonate si cela peut aider

 

[btcboss2022]

Sans chauffage ni reflux ?
Et ça marche ? Le rendement ?
Intéressant si cela fonctionne, mais difficile de réaliser les processus nécessaires de manière satisfaisante sans chauffage.

 

[Handsomerx]

Pardon 28578, le même que celui sur lequel vous avez écrit.
Oui, chauffé en phase basique et en phase acide.
Et chauffé sous vide

 

[G.Patton]

Ce n'est pas du PMK gycidate.

 

[Handsomerx]

Désolé, c'était une faute de frappe. Parfois, la dyslexie s'immisce.

 

[otw247]

Est-il possible de remplacer le Toulène par le DCM ?

Malheureusement, je suis dans un pays où le DCM est très surveillé.

 

[btcboss2022]

Oui, c'est possible, mais le rendement pourrait changer.

 

[bitcoinup2020]

Bonjour, je suis débutant.

Je voudrais me renseigner sur la section 6.
6. Ajouter 3,25kg de HCL 37% par petites portions, une fois tout ajouté, maintenir le mélange à 80°C reflux pendant 1 heure en agitant.

Puis-je utiliser de l'acide chlorhydrique 35 % au lieu de l'acide chlorhydrique 37 % ?

 

[Zarder]

Oui, c'est possible. Il suffit de s'assurer que les équivalences molaires sont les mêmes.

 

[otw247]

Juste pour confirmer - pouvez-vous vous assurer que mes calculs sont corrects ?

HCI 37% (0,37*1,18*(1000/36,46) = 11,97M

HCI 35% (0.35*1.18*(1000/36.46) = 11.32M

11.97/11.32 = 1.057

Utiliser 5,7 % de plus de HCI 35 % pour compléter le rapport molaire ?

 

[G.Patton]

Le calcul est plus simple :
3250g * 0,37 = 1202,5 g de HCl pur dans la solution. Vous devez prendre la même quantité de HCl pur dans une solution à 35 %.
D'où :
1202,5 g / 0,35 = 3435,7 g de solution de HCl à 35 % .