Est-ce que j'ai bien compris ?
Étape 1 : Deux solutions sont préparées :
Solution 1 : 100 g de 2b4m sont dissous dans 500 ml de DCM.
Solution 2 : 200 ml d'une solution de méthylamine à 40%.
Les deux solutions sont combinées dans un récipient, qui est ensuite scellé et agité pendant 30 minutes.
Étape 2 : Environ 200 ml d'eau sont ajoutés au mélange et agités.
La phase aqueuse est rejetée. Cette étape est répétée 2 ou 3 fois.
La phase inférieure est maintenant constituée de DCM et de 4-mmc freebase.
Étape 3 : On prépare une solution composée de 55 ml de HCL et de 500 ml d'acétone.
Cette solution est ajoutée au mélange DCM/4-mmc jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6,0.
Étape 4 : La solution est évaporée jusqu'à ce que le 4-mmc se précipite sous forme de sel.
Étape 1 : Deux solutions sont préparées :
Solution 1 : 100 g de 2b4m sont dissous dans 500 ml de DCM.
Solution 2 : 200 ml d'une solution de méthylamine à 40%.
Les deux solutions sont combinées dans un récipient, qui est ensuite scellé et agité pendant 30 minutes.
Étape 2 : Environ 200 ml d'eau sont ajoutés au mélange et agités.
La phase aqueuse est rejetée. Cette étape est répétée 2 ou 3 fois.
La phase inférieure est maintenant constituée de DCM et de 4-mmc freebase.
Étape 3 : On prépare une solution composée de 55 ml de HCL et de 500 ml d'acétone.
Cette solution est ajoutée au mélange DCM/4-mmc jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6,0.
Étape 4 : La solution est évaporée jusqu'à ce que le 4-mmc se précipite sous forme de sel.
- By HerrHaber
Le chlorhydrate devrait précipiter lors de l'acidification, et une évaporation partielle est inévitable, mais je ne suis pas sûr à 100 % que vous devriez perdre votre temps à essayer d'évaporer (plutôt que de concentrer) la suspension, placez-la plutôt au congélateur pendant quelques heures, puis filtrez-la, il est conseillé de laisser le filtrat (le liquide restant) s'évaporer un peu plus puis de le congeler à nouveau pour une deuxième récolte de moindre qualité (étant donné que tout le monde veut voir ces gros cristaux, la recristallisation est indispensable, vous pouvez combiner les solides ou recristalliser séparément si la deuxième récolte présente une baisse évidente de la qualité).
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- By HerrHaber
Bonne question ! Pour l'amphétamine, j'ai utilisé une dilution 1:10 de H2SO4 dans de l'acétone et j'ai ajouté de l'acétone à la solution de base libre pour obtenir de bons résultats (le mélange acide-acétone doit toujours être jeté après utilisation, le mieux étant de commencer par nettoyer quelque chose de très sale et d'hydrophobe). Dans le cas des cathinones, j'ajoute beaucoup plus d'acétone froide au freebase et j'ajoute l'acide conc. goutte à goutte avec beaucoup de précautions et du papier pH (il est arrivé que dès que le pH diminuait vers la neutralité, j'ajoute 1 à 3 fois le volume d'acide en acétone dans l'entonnoir à goutte, puis je le fais tourner (notez qu'il s'agit d'un q.a. de HCl 37%). Gardez également une quantité considérable pour 3 à 5 lavages sur le papier filtre pour ne pas avoir à faire des recristallisations répétées (préparez-vous à en faire au moins deux si le matériau n'est pas blanc après le lavage) et laissez-le refroidir à la température du congélateur avant et après avoir ajouté l'acide (y compris l'acide), vous pouvez également générer du gaz de chlorure d'hydrogène si le lot est considérable (je n'ajoute jamais la totalité des 55 ml de HCl pour ne pas laisser le pH trop bas), mais mes rendements n'étaient pas aussi bons que présentés jusqu'à récemment lorsque j'ai découvert le défaut et la façon de le corriger. J'ai travaillé avec de l'AcOEt, du DMF et du DCM qui fonctionnent tous, mais je sais maintenant qu'il faut aborder la préparation d'une manière légèrement différente en fonction du solvant (moins d'eau pour l'acétate et beaucoup plus pour le DMF, suivi de l'extraction de la phase aqueuse avec 2 x peu de DCM). Comme je l'ai dit, vous ne faites pas fausse route, même si je procède de la même manière, bien que la température de congélation de l'acétone avant celle de l'acide soit plus logique, de même que la dilution de l'acide avec de l'acétone lorsque vous vous rapprochez de la neutralité, afin de ne pas ajouter un excès par accident.
- By SonicNL
Merci beaucoup pour votre réponse détaillée.
Cependant, cela ne fait que soulever d'autres questions. Je suppose que le dicton "plus on en sait, moins on comprend" prend tout son sens.
Revenons-en au sujet.
Qu'est-ce qui fait que le produit se dissout ? C'est un conseil utile.
Quel était le défaut ?
Il serait donc plus logique de faire une solution acétone / HCI, et de la conserver à la température du congélateur avant de l'acidifier. C'est ce que je vais essayer de faire.
J'ai parlé à un autre membre respecté de ce forum, et il m'a dit que ma façon de faire n'était pas la bonne. La vôtre est la bonne.
Mais je veux savoir pourquoi, copier les méthodes d'autres personnes peut fonctionner, mais j'essaie de comprendre pourquoi cela fonctionne. Lol.
J'ai également une question concernant la température idéale pour le DCM.
Actuellement, je chauffe à 37°C une demi-heure après avoir ajouté la méthylamine, et je laisse la solution s'agiter pendant 4 heures.
Avez-vous, ou d'autres contributeurs de ce forum, des conseils sur la température et la durée de chauffage idéales pour la méthylamation sur DCM, rapport 1:5 avec la cétone ?
Cependant, cela ne fait que soulever d'autres questions. Je suppose que le dicton "plus on en sait, moins on comprend" prend tout son sens.
Revenons-en au sujet.
Qu'est-ce qui fait que le produit se dissout ? C'est un conseil utile.
Quel était le défaut ?
Il serait donc plus logique de faire une solution acétone / HCI, et de la conserver à la température du congélateur avant de l'acidifier. C'est ce que je vais essayer de faire.
J'ai parlé à un autre membre respecté de ce forum, et il m'a dit que ma façon de faire n'était pas la bonne. La vôtre est la bonne.
Mais je veux savoir pourquoi, copier les méthodes d'autres personnes peut fonctionner, mais j'essaie de comprendre pourquoi cela fonctionne. Lol.
J'ai également une question concernant la température idéale pour le DCM.
Actuellement, je chauffe à 37°C une demi-heure après avoir ajouté la méthylamine, et je laisse la solution s'agiter pendant 4 heures.
Avez-vous, ou d'autres contributeurs de ce forum, des conseils sur la température et la durée de chauffage idéales pour la méthylamation sur DCM, rapport 1:5 avec la cétone ?
- By mocnykutas
Tu peux ajouter toute la méthylamine en une fois, c'est absurde, tu n'as pas besoin de l'ajouter pendant une heure xD
