Last edited by a moderator:
Amfetamin szintézis P2NP-ből Al/Hg segítségével (videó)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Azamfetaminvideószintézisében reagenseket használnak:
Az amfetamin szintézis videó leírása.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropén (P2NP);
- 100 ml izopropil-alkohol (IPA);
- 50 ml jégecetsav (AcOH);
- 50 g nátrium-hidroxid (NaOH);
- 12 g alumínium (szeletelt háztartási fólia formájában);
- 0,1 g higany(II)-nitrát (Hg(NO3)2);
- 2 ml kénsav (H2SO4);
- 50 ml aceton;
- Desztillált víz;
- Laposfenekű lombik 2 L;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
- Reflux kondenzátor;
- tölcsér;
- Szűrőszita (konyhai minőségű is jó);
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
- 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Hidegvizes fürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztótölcsér (opcionális);
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Szűrőpapír;
Az amfetamin szintézis videó leírása.
A szintézis megkezdése előtt elkészítjük az 1-fenil-2-nitropropén 10 g oldatát 100 ml izopropil-alkoholban és 50 ml ecetsavban. Továbbá egy 12 g alumíniumfóliát papírdarálóval apró darabokra vágunk azalumínium-amalgám előállításához. Ollóval vágható vagy kézzel (kesztyűben) téphető.
0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.
0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.
A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.
2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.
5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.
5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.
5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.
7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.
8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.
11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.
A hozam 60-70%.
0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.
0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.
A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.
2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.
5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.
5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.
5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.
7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.
8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.
11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.
A hozam 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON a második videóban 0,1g higany (II) nitrátot mondanak, és az Ön írásában 0,3g, mi a helyes?
Mit gondol arról, hogy ecetsav helyett etil-acetátot használjunk a fenilnitropropén redukciójához?
Használható, különösen a technikai minőségű etil-acetát, mivel az alkoholt és ecetsavat tartalmaz, ha a gyártás során nem tisztították meg további módon.
Last edited by a moderator:
Szia,megvalósítható-e a méretnövelés?Milyen reakcióedényre lenne szükség az exoterm reakció kezeléséhez, és milyen kondenzátorra?Talán felső keverés?Hűtési módok?Te vagy a főnök erre a videóra tho.Köszönöm.
Igen, talán a felülről történő keverés. Ehhez a reakcióhoz műanyag hordókat használhat, vízhűtéses "hordó a hordóban" rendszerrel.
Last edited by a moderator:
Kell hozzá reflux kondenzátor akkor?Vagy hermetikusan lezárt?Valamilyen nyomáscsökkentő?Köszönöm szépen a válaszát.
Reflux kondenzátor nélkül az alkohol elpárologtatásával foglalkozunk. Ha a csapadék kővé válik, adjunk ismét tiszta alkoholt a reakcióhoz. A teljesen lezárt hordó nem alkalmas, mivel erősen növekvő nyomással fogunk foglalkozni.
Last edited by a moderator:
Sajnos ez a reakció a hozamok csökkenésével skálázódik. Optimális esetben 100 g fenil-nitro-propént tudtam betölteni egy 20 L-es lombikba, jeges vízzel teli medencében hűtéssel, a p2np amalgámban lévő oldatát 3 adagban adtam hozzá.
Last edited by a moderator:
Köszönöm a válaszaitokat srácok. milyen mennyiségű P2NP-t lehetne reagáltatni egy 200l-es hordóban jó hűtés és állandó felülről történő keverés mellett? szerintetek ez életképes a hozamveszteség miatt?
Maximális mennyiség, amit tudok volt 2,5 kg P2NP per ez a reakció, de szükség van jó ellenőrzés a hőmérséklet. A reakció fokozatos skálázása - a legjobb választás. A skálázással kapcsolatos bármilyen probléma esetén jobb, ha kisebb mennyiségeken oldjuk meg. Ezen az úton tudunk segíteni, visszajelzésekkel.
Last edited by a moderator:
Használhat sugárzó padlócsöveket és hideg vizet a hűtéshez. A csövek csavarják a spirálokat a hordó belsejében, és szükség esetén engedik az áramló hideg vizet. És ha szükséges, hagyja a meleg vizet a fűtéshez. A műanyag cső nem reagál a keverékkel. A fej feletti keverőhöz polipropilén tengelyre vagy teflonbevonatra van szükség.
Last edited by a moderator:
Bármilyen speciális típusú műanyag cső, amely képes kezelni a reakcióból származó hőt és a hideg/meleg stresszt?Köszönöm sensei.
Last edited by a moderator:
Rózsa - a termék túloxidálódott (az amfetaminsó egy része a sav túlzott használata miatt bomlástermékké vált, és elszínezte a por többi részét).
Sárga - a termék nem oxidálódott (a sav hiánya miatt nem alakult át az összes bázis sókká, és annak maradványai megszínezték a por többi részét).
Piros - a fenil-nitropropilén nem reagált teljesen az amalgámmal, a reakcióelegy lúgosodott és sókká savasodott, ezt a színt adva.
Zöld - a higany sók más fémekkel szennyezettek, ami a színt eredményezi. Ezenkívül befolyásolja az amalgám kialakulását.
Barna - gyanták képződése a szintézis során.
Tanulmányozza ezt a szálat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Sárga - a termék nem oxidálódott (a sav hiánya miatt nem alakult át az összes bázis sókká, és annak maradványai megszínezték a por többi részét).
Piros - a fenil-nitropropilén nem reagált teljesen az amalgámmal, a reakcióelegy lúgosodott és sókká savasodott, ezt a színt adva.
Zöld - a higany sók más fémekkel szennyezettek, ami a színt eredményezi. Ezenkívül befolyásolja az amalgám kialakulását.
Barna - gyanták képződése a szintézis során.
Tanulmányozza ezt a szálat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Üdvözlöm! Megpróbáltam ezeket a szintéziseket, csak a harmadik próbálkozásra sikerült, de rendkívül kis hozammal. A 10g P2NP-ből csak ~0,5 amfetamin foszfátot sikerült előállítani.
Itt van néhány lehetséges ok:
1. Amikor az amalgámhoz adok egy oldatot (10p2np, 100 ipa, 50 jégsav), a reakció azonnal elkezdődik, és nagyon intenzíven. Lehűtöm (túlhűtés nélkül), és ezután a reakció kb. 4-5 percig tart (aktív hőleadással), majd lassan kezd lecsengeni, megpróbáltam forró vízzel újraindítani, de a reakció nem indul újra, lassan lecseng. Kérem, mondják meg, ha valamilyen hibát követtem el ebben a fázisban.
2. A lúgos szakaszban is észrevettem egy furcsaságot. (Olyan csőtisztítót használtam, amiben csak nátrium-hidroxid szerepel). Fokozatosan adagoltam (szó szerint cseppenként), miután a felét hozzáadtam és elkezdtem keverni, az oldat olyan lett, mint a nedves szürke homok, már azt hittem, hogy megint tönkrement minden, majd hozzáadtam a maradék felét és hirtelen újra folyékony lett a keverék. utána egy 2,5 ml térfogatú átlátszó zavaros réteg képződött a tetején. A felső réteget egy fecskendővel eltávolítottam, egy külön edénybe tettem, és rendeltem egy 1:9 arányú izopropil-alkohol és 85%-os ortofoszfát sav oldatot. A massza fehér csomókba kezdett gyűlni, és először úgy tűnt, hogy 3-4 gramm, de szárítás után kiderült, hogy 0,5 gramm. Mit csinálhattam rosszul? Nagyon hálás lennék a segítségért.
Itt van néhány lehetséges ok:
1. Amikor az amalgámhoz adok egy oldatot (10p2np, 100 ipa, 50 jégsav), a reakció azonnal elkezdődik, és nagyon intenzíven. Lehűtöm (túlhűtés nélkül), és ezután a reakció kb. 4-5 percig tart (aktív hőleadással), majd lassan kezd lecsengeni, megpróbáltam forró vízzel újraindítani, de a reakció nem indul újra, lassan lecseng. Kérem, mondják meg, ha valamilyen hibát követtem el ebben a fázisban.
2. A lúgos szakaszban is észrevettem egy furcsaságot. (Olyan csőtisztítót használtam, amiben csak nátrium-hidroxid szerepel). Fokozatosan adagoltam (szó szerint cseppenként), miután a felét hozzáadtam és elkezdtem keverni, az oldat olyan lett, mint a nedves szürke homok, már azt hittem, hogy megint tönkrement minden, majd hozzáadtam a maradék felét és hirtelen újra folyékony lett a keverék. utána egy 2,5 ml térfogatú átlátszó zavaros réteg képződött a tetején. A felső réteget egy fecskendővel eltávolítottam, egy külön edénybe tettem, és rendeltem egy 1:9 arányú izopropil-alkohol és 85%-os ortofoszfát sav oldatot. A massza fehér csomókba kezdett gyűlni, és először úgy tűnt, hogy 3-4 gramm, de szárítás után kiderült, hogy 0,5 gramm. Mit csinálhattam rosszul? Nagyon hálás lennék a segítségért.
- By RWG13
Megoldva.
Minden probléma a lúgosítási folyamatban volt. Száraz csőtisztítót használtam, amelyben csak NaOH volt feltüntetve az összetevők között. Így aztán tiszta szódabikarbónaként mértem le. Bár mint kiderült, ezekben a keverékekben a NaOH csak 25-60% (nem találtam meg a pontos mennyiséget és a többi összetevőt sem). Ebben az esetben úgy döntöttem, hogy egy kicsit több oldatot készítek, és addig adagolom hozzá a port, amíg meg nem szűnik az oldódás. Hozzáadtam az oldatot, eltávolítottam az olajat (hogy ne rontsam el a lúggal, ha valami történne) és még több lúgos oldatot adtam hozzá, ami után ismét olajréteg képződött. A nagyobb kényelem kedvéért az olajréteg kivonását is megpróbáltam Coleman üzemanyaggal, az eredmény pozitív volt. A savanyítási folyamat szerintem kényelmesebb, ha a lúg valamiben feloldódik. Az acetonnal való mosás és az azt követő szárítás után 65-70%-os volt a hozam.
Minden probléma a lúgosítási folyamatban volt. Száraz csőtisztítót használtam, amelyben csak NaOH volt feltüntetve az összetevők között. Így aztán tiszta szódabikarbónaként mértem le. Bár mint kiderült, ezekben a keverékekben a NaOH csak 25-60% (nem találtam meg a pontos mennyiséget és a többi összetevőt sem). Ebben az esetben úgy döntöttem, hogy egy kicsit több oldatot készítek, és addig adagolom hozzá a port, amíg meg nem szűnik az oldódás. Hozzáadtam az oldatot, eltávolítottam az olajat (hogy ne rontsam el a lúggal, ha valami történne) és még több lúgos oldatot adtam hozzá, ami után ismét olajréteg képződött. A nagyobb kényelem kedvéért az olajréteg kivonását is megpróbáltam Coleman üzemanyaggal, az eredmény pozitív volt. A savanyítási folyamat szerintem kényelmesebb, ha a lúg valamiben feloldódik. Az acetonnal való mosás és az azt követő szárítás után 65-70%-os volt a hozam.
- By Codoi
Van-e különbség a hatáserősségben e módszer és a cucl2+nabh4 között?
Kaptam egy adag speedet (1 sor és nem tudsz 24 órát aludni+csikorgó fogak,szintén nagyon más szagú,mint amit én magam főztem a cucl2 módszerrel(nagyon tiszta az én oppinionomban.).
Lehet, hogy az első tartalmazhatott maradványokat a szintézisből vagy valamit?így a különböző szag és hatás(i m atraching egy fotót mindkettővel ,mayb
e ez segíthet)
Kaptam egy adag speedet (1 sor és nem tudsz 24 órát aludni+csikorgó fogak,szintén nagyon más szagú,mint amit én magam főztem a cucl2 módszerrel(nagyon tiszta az én oppinionomban.).
Lehet, hogy az első tartalmazhatott maradványokat a szintézisből vagy valamit?így a különböző szag és hatás(i m atraching egy fotót mindkettővel ,mayb
e ez segíthet)