Amfetamin szintézis P2NP-ből Al/Hg segítségével (videó)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
A lényeg az volt, hogy a HgNO3 mennyiségében más a videó (ahol a porított formát használják) és a HgNO3 videó, ahol frissen készítik Hg-ból és salétromsavból. Ez utóbbiban 5ml-t használnak, ami kb. a hőmérőből származó Hg negyedét jelenti, tehát jóval többet, mint a 0,1g tiszta higany-nitrát (ami 0,062g elemi higanyt tartalmaz). Nem tudom miért van ez a különbség.
Üdvözlöm!
Problémám van ezzel a reakcióval kapcsolatban. Kétszer próbáltam végrehajtani. Laboratóriumi minőségű reagenseket és laboratóriumi üvegedényeket használok. A reagenseket arányosan kicsinyítettem, mert 1l-es lombikot használok. A probléma akkor jelentkezik, amikor a P2NP-t alumínium-amalgámmal próbálom csökkenteni.
Elkészítem a P2NP oldatát, és éppen csak annyira melegítem, hogy a kristályok feloldódjanak.
Az alumíniumot kávédarálóval apró gömböcskékké őrlöm - ahogy az alumínium-amalgám (Al/Hg) összefoglalóban írva van.
A HgCl2 hozzáadása után 0,5 l hideg desztillált vizet öntök hozzá. 10 perc múlva megkezdődik a reakció.
Az első alkalommal megvártam, amíg már nem képződnek apró buborékok és az összes alumínium lebeg, a víz - zavaros szürke. Kétszer öblítettem ki kevés hideg desztillált vízzel, alaposan lecsöpögtetve. Hozzáadtam a P2NP oldatot, nem történt reakció. Észrevettem, hogy a P2NP részben kikristályosodott. Megpróbáltam hővel beindítani a reakciót, de eredménytelenül.
A második alkalommal lecsurgattam a vizet az amalgámról, amikor sok kis buborék jelent meg és az alumínium nagy része felszínre került, a víz zavaros szürke volt. Még egyszer - kétszer öblítettem ki kevés hideg desztillált vízzel, alaposan lecsöpögtetve. A P2NP hozzáadása után az eredmény megegyezett az első próbálkozással. A keverék melegítése nem segített.
Mit csinálok rosszul? Mit kellene változtatnom? Van valami javaslatotok?
Bármilyen segítséget nagyra értékelnék
Problémám van ezzel a reakcióval kapcsolatban. Kétszer próbáltam végrehajtani. Laboratóriumi minőségű reagenseket és laboratóriumi üvegedényeket használok. A reagenseket arányosan kicsinyítettem, mert 1l-es lombikot használok. A probléma akkor jelentkezik, amikor a P2NP-t alumínium-amalgámmal próbálom csökkenteni.
Elkészítem a P2NP oldatát, és éppen csak annyira melegítem, hogy a kristályok feloldódjanak.
Az alumíniumot kávédarálóval apró gömböcskékké őrlöm - ahogy az alumínium-amalgám (Al/Hg) összefoglalóban írva van.
A HgCl2 hozzáadása után 0,5 l hideg desztillált vizet öntök hozzá. 10 perc múlva megkezdődik a reakció.
Az első alkalommal megvártam, amíg már nem képződnek apró buborékok és az összes alumínium lebeg, a víz - zavaros szürke. Kétszer öblítettem ki kevés hideg desztillált vízzel, alaposan lecsöpögtetve. Hozzáadtam a P2NP oldatot, nem történt reakció. Észrevettem, hogy a P2NP részben kikristályosodott. Megpróbáltam hővel beindítani a reakciót, de eredménytelenül.
A második alkalommal lecsurgattam a vizet az amalgámról, amikor sok kis buborék jelent meg és az alumínium nagy része felszínre került, a víz zavaros szürke volt. Még egyszer - kétszer öblítettem ki kevés hideg desztillált vízzel, alaposan lecsöpögtetve. A P2NP hozzáadása után az eredmény megegyezett az első próbálkozással. A keverék melegítése nem segített.
Mit csinálok rosszul? Mit kellene változtatnom? Van valami javaslatotok?
Bármilyen segítséget nagyra értékelnék
Szia!
Nekem is ugyanez a problémám, kivéve, hogy már legalább 6 alkalommal próbálkoztam. Nincs reakció. Ha addig hagyom futni, amíg van aktivitás, akkor az Al feketés színűvé válik és erősen lecsökken a térfogata, a P2NP/GAC/IPA hozzáadása után `megfagy` némi sárgásfehér csapadékkal. A melegítés, még a forrás közelében sem segít. Ha addig futtatom az Amalgámot, amíg minden lebeg és a buborékolás nagy része megszűnik, akkor egyáltalán nem kapok reakciót. Most van egy csomó P2NP-m, amit át kell kristályosítanom. Lehet, hogy rossz fóliát használunk?
Nekem is ugyanez a problémám, kivéve, hogy már legalább 6 alkalommal próbálkoztam. Nincs reakció. Ha addig hagyom futni, amíg van aktivitás, akkor az Al feketés színűvé válik és erősen lecsökken a térfogata, a P2NP/GAC/IPA hozzáadása után `megfagy` némi sárgásfehér csapadékkal. A melegítés, még a forrás közelében sem segít. Ha addig futtatom az Amalgámot, amíg minden lebeg és a buborékolás nagy része megszűnik, akkor egyáltalán nem kapok reakciót. Most van egy csomó P2NP-m, amit át kell kristályosítanom. Lehet, hogy rossz fóliát használunk?
Köszönöm a választ, megpróbálom.
Megváltoztatom a módszert, és újra megpróbálom. Ha sikerül megtalálnom a problémánk okát, tájékoztatni fogom.
Megváltoztatom a módszert, és újra megpróbálom. Ha sikerül megtalálnom a problémánk okát, tájékoztatni fogom.
Ha túl sok időt szán az amalgám kiöblítésére, és az már teljesen ki is reagált, akkor a reakció lendülete egyszerűen hiányozhat. A változást viszonylag gyorsan kell elvégezni. Kezdetben kihagytam a vízzel való öblítést, és minden alkalommal sikerült reakciót elérnem. Elméletileg a P2NP oldatot az alumíniumfóliához, majd a higany-sót is hozzáadhatod, teljesen anélkül, hogy először vizet használnál. Ez a reakció mindig sikerül, de nagyobb mennyiségeknél nagyon óvatosan kell használni, mert a reakciót már nem lehet hűteni, hogy szabályozni lehessen. Emellett a hozamok pusztán szerencse kérdése. Itt nem képződik megfelelő amalgám a redukcióhoz, valójában egy mérgező, maró és forró vulkánt építünk. De inkább figyelmeztetni kell az embereket, mielőtt ők maguk is teljesen tanácstalanok lesznek a dologban.
Üdvözlöm!
A reakciót kisebb léptékben végeztem el - 1g P2NP.
Amikor az alumínium elkezdett kisebb darabokra bomlani(a keverés miatt), lecsöpögtetem, majd folytattam 2ml hideg desztillált víz hozzáadásával. A P2NP oldatát hozzáadtam. A reakció azonnal megkezdődött. További probléma nem merült fel. A végtermék remekül nézett ki.
A reakciót kisebb léptékben végeztem el - 1g P2NP.
Amikor az alumínium elkezdett kisebb darabokra bomlani(a keverés miatt), lecsöpögtetem, majd folytattam 2ml hideg desztillált víz hozzáadásával. A P2NP oldatát hozzáadtam. A reakció azonnal megkezdődött. További probléma nem merült fel. A végtermék remekül nézett ki.
Ez jól hangzik, ez csak időzítés kérdése, soha nem fogja elérni a tökéletes amalgámot, vagy elérni a P2NP tökéletes megvalósítását. A P2NP oldatot 50°C-ra is felmelegítheti, hogy a kristályok ne csapódjanak ki olyan gyorsan (ez megakadályozza a redukciót az amalgámmal), továbbá egy kis mennyiségű higany-sónak közvetve újra kell tudnia indítani a reakciót, ha még mindig maradt alumínium az oldatban.
Egyébként gyakorolj és gyakorolj újra, amíg nem tudod, hogy kell csinálni, nem igazán nehéz.
Egyébként gyakorolj és gyakorolj újra, amíg nem tudod, hogy kell csinálni, nem igazán nehéz.
A P2NP fény, hő és oxigén hatására hajlamos bomlani. Barna/vöröses színűvé válik. A legjobb tárolás kb. 5°C-on, sötétben és jól zárt edényben. Itt csak az átkristályosodás lehetősége áll fenn a P2NP jelentős veszteségével.
Nagyon kis mennyiségben igenis lehetséges lenne.
Szerintem 5g P2NP és 6g Alu fólia, 50ml IPA és 25 ml jégecetsav túl sok egy 250ml-es lombikhoz, próbálkozz 500-1000ml-es, vagy egy kisebb 1g P2NP mérettel.
Nagyon kis mennyiségben igenis lehetséges lenne.
Szerintem 5g P2NP és 6g Alu fólia, 50ml IPA és 25 ml jégecetsav túl sok egy 250ml-es lombikhoz, próbálkozz 500-1000ml-es, vagy egy kisebb 1g P2NP mérettel.
1) Győződjön meg róla, hogy olyan alumíniumfóliát használ, amelyben nincsenek más elemek.
2) Próbáld ki, hogyan reagál a fóliád a higannyal, amíg az teljesen el nem tűnik. Vizuálisan értékelje az amalgámreakció lépéseit, és emlékezzen arra, hogy melyik ponton kell vízzel kimosni.
3) Végezzetek el egy redukciós reakciót a fólia mosása nélkül, és jegyezzétek fel az eredményeket összehasonlítás céljából.
4) A túl kis fóliadarabok elősegítik az Al+H2O nagyon heves reakcióját, és lehet, hogy nem lesz ideje elvégezni a P2PN redukciós reakciót. Ezért próbálja meg növelni a fóliadarabok méretét.
5) Ha túl sokáig mosta a fóliát, akkor az alumínium deaktiválódhatott és újra oxidfilm borítja. Ebben az esetben hozzá kell adnia egy adag higany-nitrátot, és újra el kell végeznie az amalgámozást. Néhány vegyész, látva, hogy a redukciós reakció leállt, és a fólia nagy része reakcióképtelen maradt, egy csipetnyi higany-nitrátot ad a lombikba, amelybe az összes reagens be van töltve, beleértve a P2NP oldatot is, és így az amalgámreakció közvetlenül a redukciós reakcióval együtt megy végbe.
2) Próbáld ki, hogyan reagál a fóliád a higannyal, amíg az teljesen el nem tűnik. Vizuálisan értékelje az amalgámreakció lépéseit, és emlékezzen arra, hogy melyik ponton kell vízzel kimosni.
3) Végezzetek el egy redukciós reakciót a fólia mosása nélkül, és jegyezzétek fel az eredményeket összehasonlítás céljából.
4) A túl kis fóliadarabok elősegítik az Al+H2O nagyon heves reakcióját, és lehet, hogy nem lesz ideje elvégezni a P2PN redukciós reakciót. Ezért próbálja meg növelni a fóliadarabok méretét.
5) Ha túl sokáig mosta a fóliát, akkor az alumínium deaktiválódhatott és újra oxidfilm borítja. Ebben az esetben hozzá kell adnia egy adag higany-nitrátot, és újra el kell végeznie az amalgámozást. Néhány vegyész, látva, hogy a redukciós reakció leállt, és a fólia nagy része reakcióképtelen maradt, egy csipetnyi higany-nitrátot ad a lombikba, amelybe az összes reagens be van töltve, beleértve a P2NP oldatot is, és így az amalgámreakció közvetlenül a redukciós reakcióval együtt megy végbe.
Last edited by a moderator: