Nekem problémáim vannak a PMK all/hg redukcióval, nagy mennyiségű nem reagált alumínium maradványom van egy 240g-os keton rxn után. Az edény önmagában melegedett refluxszal körülbelül 65c-re, és 90 perc alatt 40c-re csökkent. Ezután 3-4 órán keresztül hővel 50-60c-re hoztam fel.
Piteformákat használtunk és 1 cm-es kis csíkokra vágtuk és 10%-os felesleget adtunk az ozmium felirathoz. Bazifikálás után az ai-t csökkentettük. Ezután az árut toluolnal extraháltuk és naoh oldattal mostuk. Legalább 100g élesztőt remélek. Ha nem, akkor én vagyok baszott, és meg kell menteni még egy kis pénzt egy másik rxn és csak használt fólia, így megeszik.
Emlékszem, hogy talán 50% ai maradt. Ez 100% alumínium eldobható sütőformák voltak. Vártam körülbelül 45-60mins az amalgámia megkezdésére, és csak néhány darab lebegett, feltételeztem, hogy ez azért van, mert vastagabb ai..de buborékos volt a megoldás ezüstös megjelenése.... Úgy tűnt, hogy kész. És a rxn melegedett 65c saját magától, így biztos vagyok benne, hogy készen állt...talán csak gázzal kell és látni az élesztőt...van egy érzésem, hogy rossz lesz lol. D
o az ozmium már plusz alumíniumot ad hozzá? Lehet, hogy hozzáadtam feleslegesen a feleslegesen lol. Mindenesetre azt hiszem, vastag fólia lenne OK a 200-300g csökkentés. Bárcsak rájöttem volna erre, és ragaszkodtam volna a fóliához ezeken a nagyobb rxns...de így tanulok. Ha a reakció 65c-re ment Al serpenyőkkel, akkor fóliával lehet, hogy túl exotermikus lesz, ugye? Tehát az Al vastagságom lehet, hogy a ponton van, és talán hagynom kell, hogy az amalgamálódjon hosszabb ideig, amíg minden darab lebeg? nekem úgy tűnt, mintha ment volna, és exoterm reakció indult be.
Ha már pazarolja elég sok anyagot és időt próbál skálázni, és minden alkalommal, amikor játszom körül vastagabb Al, amikor azt hiszem, hogy ragaszkodnom kellene talán egy vastagabb fólia, így minden elfogy, és a temps mehet fel, mint 75c, de lehet hűteni, hogy tartsa alatt 70 nem probléma. Ha tudtam volna az NMF útvonalról, mielőtt az ozmium útvonalra készülök, akkor az NMF-et használnám, és azt hiszem, kevesebb problémám lenne.
Jelentkezni fogok vissza az élesztővel a pite serpenyő futásról.