Dextroamfetamin szintézis (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

A szulfát nem tökéletesen fehér. Megszabadultál az összes vízben oldódó szennyeződéstől, most már csak néhány mosás maradt acetonnal/IPA-val, és ~95%-os tiszta sót kellene hagyni?

Gondolom ebben az esetben nincs szükség gőzpárlatra, nem?

Azért kérdezem, mert a felszerelésem tankönyvi kinézetű, de nagy dózisokban aktív és a magasban kissé koszosnak érzem.

 

[G.Patton]

Ez az. Teljesen fehér port kaptam, és láttam különböző jó minőségűeket. Néha van egy kis árnyalat.
Igen, annak kell lennie. Néhány amfetamin-relé melléktermék még mindig ott lesz. A gőzdesztilláció jó lehetőség a különböző forráspontú melléktermékektől való megszabadulásra (amfetaminmentes bázis esetén).

 

[johski]

3 gyors kérdés, nem mind a témához tartozik itt... mossuk a met-et először diklórmetánnal? jó vagy rossz ötlet? mi a legjobb módja a freebase készítésének? Az amfetaminra vonatkozó fenti eljárások alkalmazhatók/átvehetők a metamfetaminra is?

 

[G.Patton]

Megnyithatja a Meth témákat, és ott olvashat/kérdezhet.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Ezt is ide teszem:
Ami igazán összezavarta a fejemet ebben a leírásban, az a borkősavra vonatkozó nómenklatúra volt. A leírás szövege a régi nómenklatúrát használja a borkősav izomerekre, a kisbetűs "d" a dextro-borkősavra utal. A modern szövegekben és a borkősav vásárlásakor a nagy "L" betűt használják ugyanerre az izomerre: L-borkősav. Tehát a "d-borkősav" ugyanaz, mint az "L-borkősav".

Hogy még jobban összezavarodjanak a dolgok, a másik izomer, a Levo-borkősav neve a régebbi szövegekben "l-borkősav", de a modern szövegekben és a vegyipari vállalatoknál "D-borkősav".

Most a D-borkősav (korábban l-borkősav) nagyon drága és nehezen beszerezhető. Gyakran előfordul, hogy nagyobb mennyiségben történő beszerzéséhez végfelhasználói nyilatkozat szükséges.
AzL-borkősav (korábban d-borkősav) azonban olcsó és hozzáférhető. Ez egy gyümölcsökből származó természetes sav, és borászati online boltokban vásárolható meg. Ez az, amire szüksége van.
ez is nagyon jól használható a metamfetamin felbontására ( felbontásnak hívják, amikor az enantiomereket szétválasztod), ami még fontosabb, mivel a met L-izomerje használhatatlan.

Van egy elég jó cikk az amfetamin izomerek felbontásáról itt, "The Dutch Solution" címmel: (FIGYELEM clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Ez egy részlet a szövegből, amely a met-izomerek szétválasztására vonatkozik:

A racém metamfetamin felbontása

85 rész racém metamfetamint 100 rész d-borkősav 1000 rész metil-alkoholban lévő 100 rész d-borkősav oldatába juttatunk. Hosszas állás után a kicsapódott sóból kb. 100 részt leszívunk és forró etil-alkohollal extrahálunk. Mivel a dextrótartar-metamfetamin d-bartrátja könnyen oldódik mind metil-, mind etil-alkoholban, míg a levorotartar-metamfetamin d-bartrátja nehezen oldódik mind metil-alkoholban, mind forró etil-alkoholban, a bázis optikai antipódjai d-bartrátjainak rendkívül egyszerű szétválasztása történik.

Hivatkozás: Brit szabadalom 508,757

Tehát alapvetően met- vagy amf-szabadbázist oldunk fel forrásközeli metanolban, amelyben L-borkősav van. Amint az oldat lehűl, az L-borkősavhoz kötött l-amf/l-metil kristályok kezdenek kiomlani. Ezeket egyszerűen kiszűrjük és kidobjuk vagy megmentjük.
Én ezután NaOH-val bázikusan oldanám az oldatot, és az alkohol nagy részét elpárologtatnám, és vizet adnék hozzá, hogy jól elváljon a szabadbázis réteg, szeptikus tölcsérben extrahálnám, majd HCl-gázt buborékolnék át rajta, ha d-metil szabadbázis, vagy kénsavat adnék hozzá, ha d-amf szabadbázis, hogy szép d-kristályokat kapjak.

 

[G.Patton]

Szia, tévedsz. Ezek különböző izomerek. Kérjük, olvasson a borkősav izomerjeiről itt.

 

[MadHatter]

A wikipédia cikkéből, amelyre az imént hivatkoztál:

___________________________
A sav természetben előforduló formája a dextro-borkősav vagy L-(+)-borkősav (elavult nevén d-borkősav). Mivel ez a természetes formában is rendelkezésre áll, ezért olcsóbb, mint az enantiomerje és a mezo-izomerje. A dextro és levo előtagok archaikus kifejezések.[13 ] A modern tankönyvek a természetes formát (2R,3R)-borkősavnak (L-(+)-borkősav), enantiomerjét pedig (2S,3S)-borkősavnak (D-(-)-borkősav) nevezik. A mezo diasztereomerre (2R,3S)-borkősav vagy (2S,3R)-borkősav néven hivatkoznak.
___________________________

Melyik az ellentéte annak, amit az előbb írtál? És pontosan annak, amit én írtam? Ez a kép ugyanebből a wikipedia cikkből származik:

 

[MadHatter]

Tehát az L-(+)-borkősav ugyanaz, mint a d-borkősav és a (2R,3R)-borkősav, ami a dextro-borkősav.
AD-(-)-borkősav ugyanaz, mint az l-borkősav és a (2S,3S)-borkősav , ami a levo-borkősav.

A DL-borkősav pedig használhatatlan lenne a felbontáshoz. Mivel maga is racém, és az amfetamin mindkét izomerjét kikristályosítaná.

Az istenverte kémiai nómenklatúra már önmagában is egy rossz trip.

 

[G.Patton]

Nem olvastam figyelmesen. Valójában ez nem így van. Szerintem hiba van a Wikiben, mert ez az állítás ellentmond ennek a képnek. Elküldtem ezt a képet, amin egyértelműen látszik, hogy ezek különböző izomereket alkotnak. Megértem, hogy nehéz felismerni, de...

 

[MadHatter]

Elnézést a spammelésért, de megtaláltam a kulcsot. A kép, amit posztolsz, a wikipedia sztereokémiáról szóló szócikkéből származik. Ez hibás. Ezt a cikket elég keményen kritizálják a Talk-szekcióban.

Az általam feltöltött kép a helyes.

Az l és d előtagok csak a dextrorotárius vagy levorotárius rövidítései: a molekula melyik irányba forgatja a polarizált fényt. "l" =levo = balra, "d" = dextro = jobbra. De ezek az előtagok már régiek és nem használatosak.
A modern nómenklatúrában ezeket felváltotta a (+) a dextro és a (-) a levo esetében.

Az L és D előtagok (nagybetűk ) a molekulák Fischer-féle vetületeire utalnak, és semmi közük ahhoz, hogy hogyan forgatják a fényt, hanem ahhoz, hogy a molekula kulcsfontosságú részei milyen irányban rajzolódnak ki. Ebben az esetben a d és l előtagokhoz képest valójában MEGTÉRŐDÖTTek: a d az L, az l pedig a D.

Tehát az L-(+)-borkősav azt jelenti: "olyan borkősavmolekula, amelyet úgy rajzoltak meg, hogy a Fischer-vetületben a legmagasabb prioritású csoport van felül, és a vonatkozó csoport balramutat, és a polarizált fényt jobbra forgatja", más néven dextrorotárium, más néven dextro, más néven d-borkősav. Ez a borkősav természetes formája.

És természetesen fordítva a D-(-)-borkősav esetében is.

Nos, amennyire én tudom, a borkősav mindkét izomerje felhasználható az amfetaminok enantiomerjeinek felbontására. Ha D-(-)-borkősavat használunk, akkor a d-amph/D-borkősav kristályai törnek ki, ha pedig L-(+)-borkősavat használunk, akkor az l-amph/L-borkősav kristályai törnek ki.
A DL-borkősav használata teljesen haszontalan lenne, mivel nem választana el semmit: mindkét enantiomer ki fog törni.

Fúú.
Megszólaltam.

 

[BrownRiceSyrup]

a tisztázása itt három hozzászóláson keresztül itt volt a legvilágosabb és abszolút hasznos dolog, amit ive fucken olvasott egy ideje. köszönöm. Tudom, hogy ezt már 8 hónapja írtad, úgyhogy csak most mondom el, ha más nem tenné, ez az, amire szükségem volt, hogy tisztázzam ezt a szart... évekig nem értettem, és túl zavarodott voltam ahhoz, hogy megpróbáljak közel kerülni az értelméhez.... köszönöm... komolyan...

 

[G.Patton]

Bocsánat, összezavarodtam. Az L(+) izomerrel (-)D-amph/methamph kapható. Az eljárás egy kicsit eltér az enyémtől, és egy másik izomerhez juthat. Én csak D-izomerrel dolgoztam. D-amph L-borkősavat fogsz kapni csapadékként.

 

[Mr.Blanks00]

Szia, ez a termék azonos az L-rel, és használható-e?

 

[Saul]

keresés a cas nr.

D-borkősav CAS 147-71-7,
L-borkősav CAS 87-69-4,

(1) a szőlőben és számos más gyümölcsben található dextrorotációs borkősav (d-borkősav),

(2) levorotáló borkősav (l-borkősav), amelyet főként racém borkősav felbontásával nyernek,

 

[G.Patton]

olvassa el az előző üzenetemet, kérem

 

[MadHatter]

Igen. Teljes mértékben. Ez az L-(+)-borkősav, vagy dextro-borkősav.
Ez ugyanaz, mint a d-borkősav.

Eljárás: ahogyan e szál leírásában (az amfetamin esetében) vagy ahogyan ebben a cikkben (clearnet).

 

[G.Patton]

Miért hivatkozik oldalforrásokra, miközben ebben a szálban ez az eljárás van leírva?

 

[MadHatter]

Én valóban a szálban szereplő leírásra hivatkoztam. Olvassa el újra a választ.

A másik hivatkozás szélesebb körű, és információt ad a met átkristályosításáról is, valamint arról, hogy a tiszta L-(+)-borkősavtól eltérő más reszolválószereket használnak. Szerintem ez hozzáadott értéket ad a témához. Bizonyára rendben van, hogy hivatkozásokat adsz meg, ha ezen a fórumon teszel fel infókat? Legalábbis már sokszor megtették. Ha problémád van ezzel a hivatkozással, kérlek mondd meg, hogy mi az.

 

[G.Patton]

Ebben a cikkben nem találtam más lehetőséget. Továbbá az átkristályosítási eljárás ugyanaz, mint a szokásos met. Egyébként flash-kromatográfiát is használhat az izomerek elválasztására, de ez a módszer túlságosan bonyolult.

 

[MadHatter]

Haha, bocsánat! Azt hittem, hogy beillesztettem a linket egy Rhodium cikkre . Javítom a hibámat.

 

[MadHatter]

Erre a cikkre akartam hivatkozni: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Ebben a hivatkozásban ezt használták, és úgy tűnik, hogy elvégezték az izolált optikai izomerek elemzését: