Nagy hozamú transz-2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirén szintézis (részletes leírás)

[FENTAMAS]

Részletes leírást írtam a szubsztituált nitrosztirén előállításáról azok számára, akik érdeklődnek a 2C típusú feniletilaminok iránt, és problémájuk van ezzel a lépéssel(@Rabidreject), vagy növelni szeretnék ennek a prekurzornak a hozamát és tisztaságát.

---

transz-2, 5-dimetoxi-béta-nitrosztirén(2,5-dimetoxinitrosztirén, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Előzetes minőségellenőrzés.

A legjobb, akár 95%-os hozam érhető el ebben a reakcióban, ha a prekurzorok, különösen az aldehid és az NM elég nagy tisztaságúak.

1. A 2,5-dimetoxi-benzaldehid (2,5-DMBA) m.p. értéke 50°C vagy ahhoz közeli legyen. Ha saját maga vagy más szakács készítette, és a m.p. érték messze van ettől, vagy nem tud nagy hozamot elérni, jobb, ha nagyvákuum-desztillációval vagy biszulfit-addukton keresztül tisztítja, vagy legalább egyszer átkristályosítja.
2. A nitrometán (NM, MeNO2) b.p. értéke 760mmHg-nél 101°C legyen. Ha nem az eredeti palackból származik, újra desztilláljuk, és a középső frakciót a lehető legszűkebb tartományban gyűjtsük, lehetőleg 1°C-on belül, pl. 101+-0,5°C, ez +-2C-kal térhet el az irodalmi adatoktól, az Ön régiójában uralkodó atm. nyomástól függően.
3. Az etiléndiaminnak (EDA) a szabad levegőn füstölnie kell, ha nem lát füstöt, akkor erősen szennyezett vízzel, vagy nem az, aminek gondolja. Meg lehet szárítani NaOH/KOH-val, dekantálni, majd nátrium-fém vagy molekulaszűrőkkel extra szárítani, majd desztillálni, vagy megpróbálhatod hideg száraz dietil-éterben diiacetát sót (EDDA) előállítani. Ez nagyon higroszkópos só. A tiszta EDA b.p. értéke 117 °C 760 mm-es hőmérsékleten.
4. A jégecetsav (GAA) is legyen a lehető legszárazabb, tegyük hűtőszekrénybe 2-5°C-ra és várjuk meg a kristályosodást, ha ez 1-2 napon belül nem következik be = túl sok a víz. Ebben az esetben tegyük a fagyasztóba. Ha csak részben szilárdul meg - dekantáljuk le a folyadékot és mentsük el a kristályos masszát, így viszonylag száraz GAA-t kapunk. Csak akkor működik, ha az ecetsavtartalom már legalább 80%+.
5. Az alkoholos oldószerek (metanol, izopropanol) a legtöbb esetben elég szárazak ehhez a reakcióhoz közvetlenül a kereskedelmi beszállítóknál, de ha bármilyen kétség merül fel, jobb más forrásból vásárolni, vagy (csak metanol esetén) Vigreux oszlopon keresztül desztillálni.

Szükséged van rá.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 ekv.
• Nitrometán - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 ekv. (0,44-1,1 m/m; 0,39-0,97 v/w)
• Etiléndiamin - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 ekv. (0,14 m/m; 0,16 v/w)*.
• GAA (ecetsav) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 ekv (0,32 m/m; 0,31 v/w)**
• Oldószer - absz. iPrOH (IPA) (x7 v/w) vagy absz. MeOH (metanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (termék) - [MW = 209,2 g/mol]

* Egyes jelentések szerint EDA helyett etanol-aminnal, kissé eltérő arányokkal szintén jó hozamot kaptunk.
** Ez ~1,1 moláris ekvivalens (~10%-os többlet) GAA-t jelent az etiléndiaminhoz képest, mivel minden mól aminra 2 mólra van szükségünk ahhoz, hogy in situ diacetát sót kapjunk. Egy kis többlet szükséges a teljes semlegesítés biztosításához, hogy ne maradjon szabad amin a reakcióelegyben, mivel az melléktermékek képződését idézi elő.

Megjegyzések.

1) Az arányokat az aldehidhez viszonyított tömegre (w/w = súly-tömeg) adjuk meg, kivéve az oldószert, tehát például ha 10 g 2,5-DMBA-val kezdünk, akkor 4,4-11 g NM-re, 1,4 g EDA-ra, 3,2 g GAA-ra és 70 ml IPA-ra vagy 30 ml MeOH-ra van szükség. Ha az NM-et, EDA-t és GAA-t térfogat szerint akarja mérni, ez kevésbé pontos, de gyorsabb technika pipettával/fecskendővel, akkor ossza el a súlyértéküket a tiszta vegyületek relatív sűrűségével 20°C-on:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4g / 1,137 = 3,87ml; 11g / 1,137 = 9,67ml.
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4g / 0,9 = 1,56ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2g / 1,05 = 3,05ml

2) Amint már észrevette, itt a nitrometán és az aldehid arányának széles tartományát adjuk meg, szándékosan azért, hogy bemutassuk a reakció megbízhatóságát, mivel kiváló hozamot értünk el már 1,2 ekvivalens (20%-os moláris felesleg) NM-hez képest, és stabil marad az egész tartományban, így ha tiszta száraz NM-je van, és nehéz beszerezni, ne vegyen nagy felesleget, ez az EDDA katalizált reakció nagymértékben pénzt és időt takarít meg.

3) Ha a jelenlegi minőségű prekurzorokkal nagyszerű hozamot ér el, a következő futásoknál a katalizátor terhelést akár 2-szeresére vagy még nagyobbra is csökkentheti, amíg ez nem befolyásolja a hozamot, például 0,3/0,675 ekv. vagy 0,2/0,45 ekv. EDA-t és GAA-t vehet.

4) Metanol mint oldószer esetén a reakciósebesség jelentősen megnő, 5-10 perc 60°C-on elég. Ez szintén a reaktánsok megnövekedett koncentrációjának tulajdonítható, mivel az aldehid nagyobb oldhatósággal rendelkezik MeOH-ban. Amikor sötétvörös színt kapunk, az összes aldehid nagyrészt elfogyott. Ha az összes aldehid reakcióba lépése után tovább tartjuk ezen a hőmérsékleten, csökken a hozam. Ne használjon a szükségesnél több oldószert. De a vízzel folyó reflux kondenzátor ebben az esetben elengedhetetlen.

Eljárás 10 g aldehidre.

Egy 250 ml-es lombikban oldjunk fel 10 g 2,5-DMBA-t 70 ml abs. IPA-ban (vagy 30ml absz. MeOH-ban 100-250ml lombikban) melegítéssel és kevergetéssel/keveréssel.
Adjunk hozzá 1,4g (1,6ml) száraz füstölő EDA-t, majd lassan 3,2g (3,1ml) GAA-t (füstölő), amikor minden homogénné válik, adjunk hozzá 4,4g (3,9ml) NM-et, és lehetőleg csatlakoztassunk reflux kondenzátort (lehet vízáramlás nélkül is), és mágnesesen keverjük vagy időnként kézzel keverjük, vízfürdőn vagy főzőlapon történő kíméletes melegítés mellett, hogy a belső hőmérséklet 60°C* közelében maradjon akár 1 órán keresztül (5-10 perc MeOH oldószer esetén). Hűtsük le RT-re, a legtöbb esetben kristályosodás következik be, ha nem, próbáljuk meg üvegpálcával megkarcolni a belső falakat, és tegyük hűtőszekrénybe néhány órára vagy éjszakára. A még hideg reakciómasszában lévő kristályokat rúddal vagy spatulával vagy rázással/keveréssel fékezzük le, a nitrosztirén terméket (2,5-DMNS) vákuumszűrjük, kis mennyiségű hideg 1:1 v/v IPA:víz oldattal (vagy 1:2 v/v MeOH:víz) mossuk át és levegőn szárítsuk meg. A hozam akár 95% (12 g, 1,2 m/m) is lehet. Az M.P. az átkristályosítás után 118-120°C. **.

* Az egyszerűség kedvéért csak a külső fürdő hőmérsékletét szabályozhatja, általában 5-10°C-kal magasabbnak kell lennie, így 65-70°C között tartsa.
** A legtöbb esetben az átkristályosítás nem szükséges, de minimális mennyiségű forró IPA vagy IPA-víz oldatból elvégezhető.
Ha elegendő időt adunk a kristályok növekedésére, akkor narancssárga vagy narancsvöröses színű vékony kristályos anyagot kapunk, amely néha üveggyapotra emlékeztet, vagy csak hosszú tűként.

FIGYELMEZTETÉS: Bőrirritáló hatású! Viseljen kesztyűt, szemüveget és kerülje a termék porát.

---

@Rabidreject, a legjobb hozamokat kívánom, és várom a visszajelzéseket.

 

[Rabidreject]

Ó te abszolút legendás karakter! TÉNYLEG értékelem, hogy iv találtam néhány ember itt nem akar válaszolni kémiai kérdésekre, mivel úgy gondolják, hogy ez el fog téged távolítani és vásárolni tőlük! Egyébként - a számok valóban korrelálnak az enyémmel. Én voltam egy desztillációs küldetés valamiért nem használtam egy vigreux, hogy elválassza az én 40%w/w nitrometán;DCM oldat! Még közel sem tisztítottam eléggé, DE már közelítek hozzá.
Továbbá örülök, hogy az etiléndiamin állítólag füstöl! Az enyém a sigmától volt, közvetve, de kicsit meglepődtem rajta, tekintve a bp-jét, de hej.
GAA megy a hűtőbe később.....
ja és én egy NAGYON nagy adag oldószert adtam hozzá és alacsony forráspontú volt....
Erre a cikkre még biztosan visszatérek....
köszi, hogy időt szakítottál rá....eléggé meglepődtem, hogy az eredeti hozzászóláshoz nem érkezett több hozzászólás, talán csak én vagyok ilyen szar a kémiában! lol

Azon gondolkodtam korábban, hogy hányan vannak itt, akik azért csinálják a vegyszert, hogy drogot készítsenek, amit eladnak, és hányan vannak itt, akik csak próbálják ellátni magukat mind a drogokkal, de főleg a tudással?
Köszönöm még egyszer!

Valószínűleg 200ml nitro;dcm mix maradt, amit el kell különítenem, és aztán valószínűleg 250ml elég tiszta, azt mondanám 99c-105 vagy úgy? Valami ilyesmi - aztán 150ml megfelelően tiszta NM... amikor már TÉNYLEG nem tudok már a tisztítással foglalkozni, akkor újra megpróbálom a cu táblázatom szerint - ami korrelál a te számaiddal.....
Köszönöm!
Majd beszámolok róla, az biztos!

 

[Rabidreject]

Igen, szó szerint a táblázatomban is 1,2-3 mólos Equis-ként szerepel, csakhogy tisztátalan volt, és véletlenül a dupláját adtam hozzá!
Nagyon sok helyen tévedtem, hogy igazságos legyek - nem is tudtam, hogy az ecetsavat katalizátorként is használják.....

Az ok, amiért elkezdtem ezt a projektet, az az, hogy valóban megvan a LAH, hogy redukáljam utána, aztán azt terveztem, hogy acetaldehiddel a 2c-h-t imin intermedierré alakítom yo csinálok egy reduktív aminációt, ami 2c-e-ben végződik. Ha a logikám hibás, találok más megoldást, de hasznos lenne tudni, hogy mit gondolsz...nyilván a 2c-h hcl egy nagyszerű lehetőség, hogy tároljam és brómozzam, etiláljam, amit csak akarok, vagy amihez hozzájutok eléggé.....

Én csak gondoltam az etilálás az acetaldehiddel, ahogy próbáltam ezt csinálni a triptaminnal - ez csak 1 további projekt, amit valahogyan csinálok lol

 

[Rabidreject]

im Gonna do még egy tökéletes desztilláció a NM és akkor pro próbálja meg a 10g egy említett metanol használatával, mint én van terhelések és kevesebbet kell lol
ill frissítés holnap... ez lesz egy forró bár, ami bosszantó....
Ez tényleg csak egy 1 órás reflux 60c-nél? Ez őrült hatékony....

 

[Rabidreject]

Wooo Most olvastam el a metanol időket!? Ez őrület! Van értelme, és én csak több inc, hogy kevesebb oldószert használjon a múltkori után, ahol túl sokat használtam WAY túl sok!

 

[auc]

Szeretem használni ezt a terméket

 

[Rabidreject]

Hé @FENTAMAS, (Nem tudom, hogyan kell valakinek egy megjegyzést irányítani, ahogy te tetted nekem)

A GAA-m azt mondja, hogy 98,8% min - ez volt a hűtőszekrényben egy éjszakán át, amíg kitalálom a NM helyzetet... Azon gondolkodom, ha csak dobjam be a fagyasztóba egyébként, és meglátom, hogy sok vizet kapok-e?

Én valójában bízom a szállító tbf, találtam őt itt, ahogy nyugdíjba vonul....vásárolt egy rakás cucc - minden iv használt eddig volt csúcsminőségű....guess we'll c

Imádom, ahogy az emberek ezt csinálják @auc....just show a fotó egy chem valaki próbál csinálni abszolút nincs info, hogyan, miért vagy mit....I mean yeah, you can c it's a b-styrene if you've seen them but hey, did you make? Vettél? Hogyan? Milyen katalizátorral? NM-et használva oldószerként vagy csak reagensként?

Szó szerint kérdések után kérdések után kérdések után kérdések! (Mind egy Mikulás zsáknyi random b-nitrosztirénből)...örülök, hogy sikerült elkészítened, bármit is csináltál, és ha egyszerűen csak megvetted, akkor phhh....

 

[Rabidreject]

Végtelenül biztosabb vagyok a nitrometánom tisztaságában, miután frakcionáló oszlopot használtam. Sokkal jobban ellenőrizhető. tegnap egy 50c-101c "szemét" oldattal végeztem, majd valószínűleg ugyanannyi "piszkos" nitrometánnal, ahol nem tudtam elérni, hogy 101 fölé menjen a kolonnával, így levettem és így gyűjtöttem.

Ma beletettem a piszkos nitrometánt és hozzáadtam a gallont, semmi sem jött át kb. 70 vagy 80-ig, aztán kb. 90-ig emelkedett, majd visszament 60-ra lol
Aztán megint 90-ig emelkedett, aztán visszaesett 80-ra vagy úgy, és AKKOR emelkedett juuuuuuust 101 alá és ott is maradt......
Aztán maradt 100-on (ez egy forró nap, dubno, ha ez hatással van a nyomásra vagy valami, de ez bátorított, mivel a frakció oszlop is maradt a DCM BP alatt, így van értelme az olcsó, szar termo, hogy vagy kissé ki vagy a nyomás vagyok atmoszférikusan) és csak fokozatosan emelkedett 101-re, mielőtt elfogyott a kiindulási anyag....

így bármi is jött át éppen 100 alatt, amikor ingadozott sokat adtak a "szemét, redistill egy collum" palack....doubt I'll visszaszerezni , hogy sokkal több nitrometán (ami tényleg az egész lényege a gyakorlat, mint tudok kap DCM, de úgy érzem, biztos vagyok benne, a kis mennyiségű NM van tiszta lesz) ezúttal, a hőmérséklet soha nem emelkedett 101c fölé, mielőtt elfogyott a kiindulási folyadék....

előre és felfelé - ahogy mondtam, eléggé biztos vagyok benne, hogy akárhogy is van címkézve a GAA palackom, pontos lesz, mivel más vegyszerek is vannak tőle, amelyek csak olyanok, mint a 70 odd % - így nem tudom, miért hazudna a GAA-ról minden dologról.....

ill próbálja meg a szintetizátor újra talán holnap, de ez lesz egy forró, és a fenébe, hogy a légzőkészülék forró lesz! Nem tudom, hogy más is találja-e ezt atm!

oh yeh is a GAA holnap már 2 napja a hűtőben lesz, így ellenőrizni tudom, hogy 1....cant mondhatom, hogy valaha láttam kristályos GAA-t, de akkor ez azon kevesek egyike, akik nem voltak a hűtő közelében....

 

[Rabidreject]

Megkérdezhetem @FENTEMAS vagy bárki mást, tényleg. Van egy kis mennyiségű LAH, mivel ez alt, de tbh - azon kívül, hogy újból felszívom egy másik réteggel és némi nedvességgel golyókat.....

im csak olvasni a gyakorlati kezelhetőségéről, és szükségem van inert atmoszférára, hogy ténylegesen hozzáadjam a THF-hez, hogy használhassam.... ez kötelező? Egy tartály nitrogénnel valószínűleg elboldogulnék, de argonnal? Kétlem....

Bármilyen ötlet - azt hiszem, láttam egy bejegyzést, ahol valaki nagyszabású meszkalin redukciót végzett NaBH4 és valami réz(ii)kromát katalizátorral....de ez meghiúsítja a célt - a LAH már megvan!

 

[Rabidreject]

Hű, tényleg nem számítottam arra, hogy a GAA valóban tiszta - először aggódva nyitottam ki a palackot, aztán amint megpróbáltam pipettázni a grádicsos hengerbe, nehéz volt mérlegelni, mivel ami nem volt folyékony, csak gőzzel töltötte meg a csövet!
Nagyon örülök, hogy abszolút kötelezővé tettem az egyéni védőfelszerelés viselését!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Tehát a GAA teljesen kikristályosodott a hűtőben?

Néhány további megjegyzés az Ön számára:

1) Soha ne desztilláljon teljesen szárazra, különösen az olyan dolgok, mint a nitrometán, amelyek szennyeződések esetén robbanásveszélyes dolgokat halmozhatnak fel. Mindig hagyj meg legalább 5-10%-ot, ezért a kerekfenekű lombikokban (RBF) olajfürdőben, a termék desztillációs pontjánál kb. 20°C-kal magasabb hőmérsékleten történő desztillálás előnyös. Úgy tűnik, hogy az Ön NM-je elég tiszta volt, és nem tartalmazott sok magas forráspontú frakciót.

2) Az Ön által tapasztalt hőmérséklet-ingadozás valószínűleg a keverék felmelegítésére alkalmazott teljesítmény változásainak köszönhető. Tehát használjon olajfürdőt.

3) Ne nyissa ki a LAH-t most, ha az eredeti palackban van, ha megteszi, akkor kb. 1 hónapja van különböző szintézisekre ezzel a cuccal, később csak néhány oldószeres szárításhoz lesz hasznos.

4) Ne kérj segítséget a ChatGPT-től kémiai kérdésekben legalább 2027-ig. A 2C-E-t más megközelítéssel csináljuk. Az etil-lánc a benzolgyűrűn van, nem N-alkil, mint a triptaminokban. Ha van jó minőségű LAH-od, akkor úgy tudsz 2C-D/DOM-ot készíteni, hogy a 2,5-DMBA-t először dimetoxitoluolra redukálod, majd formilálod, és utána a szokásos módon. Olvassa el a PiHKAL-t és keresse meg a szerkezeteket, hogy többet megtudjon.

 

[Rabidreject]

Köszönöm a válaszát. Szép kristályos rácsot kaptam 30+c-nél!

A probléma háromszoros volt azt hiszem, mielőtt...

1. Túl sok oldószer 4szeresével...
2. Nem desztilláltam az NM-et egy rohadt oszlopon...
3. Nem adtunk hozzá ecetsavat...

Tehát volt két üveg GAA-m ugyanabból a forrásból - az egyiket 2 napra a hűtőbe tettem, és nem láttam kristályokat, és azt gondoltam, hogy ó, Istenem! Hozzáadtam a fagyasztóhoz, és szinte azonnal...

Szó szerint "jéghideg" ecetsav! Haha, mint fagyottan szilárd! Így hát megragadtam a fagyasztásmenteset, és pokolian füstölt!

Nem tudom, miért forgatja a BBGate mindig 90 fokban a képeimet...

Ha elviselitek a rázkódást, csináltam egy time lapse-t a kristályosodásról, mivel szó szerint épp akkor sétáltam be a munkaterületemre, amikor éppen elkezdett csomókat képezni a keverőpálca körül. Újra megcsinálom egy megfelelő d-slr-vel, egy fényforrással hátul, hogy jobban láthassa, de mégis... ez egy gyors rögtönzés volt, hogy megragadjam a telefonomat.

Iv soha nem láttam x-csomók képződnek a szemem előtt!

 

[Rabidreject]

Oké, amúgy sem engedi feltölteni a videót! Ha

 

[Rabidreject]

A fenébe is, sikerült! Ha ez a weboldal eléggé hibás az iPhone-omon a clearneten tbf

 

[FENTAMAS]

Nagyszerű! Helyezze fagyasztóba vagy et legalább hűtőszekrénybe egyébként is, hogy többet gyűjtsön és növelje a hozamot, mivel a termék még a hideg MeOH-ban is oldódik bizonyos mértékig.

 

[Rabidreject]

Ó, igen, és ami a tényleges tervet illeti a LAH-ra vonatkozóan - igen, az eredeti, bontatlan üvegben van, amelyről tudom, hogy le van zárva, le van fedve, majd vákuumzárva. Hozzáadtam egy második réteg vákuumzárat némi nedvszívószerrel.
Azt hiszem, azt tervezem, hogy ezt a 2,5-DMOBNS csökkentésére használom, amit ma készítettem, valamint valószínűleg a többi 2,5-DMOBA-t, amim van, majd sózom, mint a HCL-sót valószínűleg, és ezután dönt egy cselekvési tervet, hogy etilálja azt... valószínűleg csak a shulgin útvonalat tbf, hacsak nem látok véletlenül egyet itt, amely egy elérhetőbb vegyszert használ az etiláláshoz....

Másodszor, azt hiszem, ez az RXN valójában néhány perc alatt befejeződött - 20 percig tartottam, de őszintén szólva 5-10 perc után már nem változott a színe.

oh Én is nagyon kétlem, hogy a végén bármi közel 95% -os hozamot fogok kapni, mivel meglehetősen gyorsan hozzáadtam az ecetsavat, mivel egy kicsit túlságosan megijedtem az összes őrült füsttől!

Szép és megnyugtató volt, hogy még csak nem is éreztem az ecetsav szagát, bár...

Hogy őszinte legyek, a dolog, aminek a legjobban örülök, az a tény, hogy az NM, amelyhez hozzáférhetek - bár csak egy 40% -os w/w oldat (hasonlóan az RC nitro üzemanyaghoz), SO örülök, hogy megkérdeztem, hogy metanollal kell-e lennie, vagy ha cserélhetem DCM-re.

Máskülönben nem lett volna lehetséges - a metanol/NM keverékből végül csak valami büdös, mint az égett olaj, ami pár nap alatt megsárgult, mint a Fanta. Egyértelműen minden keveréke még mindig!

Még ha a DCM:NM keverék viszonylag drága is volt az RC üzemanyaghoz képest, a végén tényleg jól elvált...

Nyilván egyszerűbb lenne csak nitrometánt venni - amit a nitroetanra tudok, csak a nitrometánra nem! V bosszantó, de az etiléndiamin/GAA TÉNYLEG sok NM-et megspórolt nekem!
Egyébként ammónium-acetátot és NM-et is használtam volna oldószerként.
Köszönöm szépen!
Ez ironikus, hogy én írtam, hogy nbome post AAAAGES ezelőtt, mielőtt én volt MINDEN anyagot, és csak elkezdtem gyűjteni bitek tudtam, hogy szükségem van, és végül felajánlották etiléndiamin, ami visszavitt engem, hogy a post!

 

[Rabidreject]

Ó, igen, egy darabig a hűtőszekrényben volt - elképesztő volt nézni, ahogy kikristályosodik előttem.

Igen, valóban tévedtem a 2c-e-vel kapcsolatban.
Bocsánat, a 3,4,5-TMOBA-ból származó eszkalinra gondoltam... bár nem biztos, hogy az is működne, hogy világos legyen, úgy értem, hogy a meszkalinon keresztül megyek át, mint köztes termék.
Ismét lehet, hogy tévedek az biztos.

Tudod, hogy ez a katalizátor rendszer működik-e a 3,4,5,5-TMOBA esetében is? Nyilvánvalóan a sztöchiometria kellene beállítani, vagy legalább v mólsúlyok és ezért értékek, de mégis...próbáltad egyáltalán?

 

[Rabidreject]

Hűha elég borzalmas hozamot kaptam 1,8g 10g benzaldehidből bosszantóan.
Én csak úgy, mintha a GAA-t lassúval szemben csak úgy beledobtam volna, úgyhogy nem vagyok túlságosan meglepve.
Valószínűleg legközelebb is megpróbálom iso-ban is. Köszi az infót tesó!

 

[FENTAMAS]

Mi volt tehát az eljárás? MINDIG készítsen rövid laboratóriumi jegyzeteket minden egyes lépésről, amit elvégez, pontos mennyiségekkel, hőmérsékletekkel, időkkel stb. együtt, hogy később elemezni tudja, vagy megoszthassa a közösséggel.
Egyszerű csepp "10-ből 1,8-at kaptam" sem neked, sem nekünk nem mond semmit.

Amit én látok:
1) Elég jó hozamot kaptál, mivel nyilvánvalóan több mint 2 gramm termék kristályosodott ki, ahogy a videón látjuk, ráadásul ha még 30°C-on is ennyit zúzott ki metanolból, akkor sokkal több van az oldatban.
Ha eléggé lefagyasztod és gyorsan vákuumszűröd amíg hideg, akkor majdnem az egészet ki kell kapnod.
Feltételezem valahol elbasztad a szűrési lépést, vagy valószínűbb, hogy később túl sok nem túl hideg oldószerrel mostad ki a termék nagy részét.
Remélem a szűrleteket megmentetted. Adhatsz hozzá x2-x5 térfogat desztillált vizet és fagyasztóba téve összegyűjtheted.

2) Amikor először csinálsz bármilyen szintézist, még akkor is, ha szuper-képzett kémikus vagy, próbáld meg követni az eljárást TELJESEN a leírtak szerint. Ha ott 5-10 perc van megadva, akkor 5-10, nem 20. stb.
Vedd figyelembe, hogy a lombikodat a kikapcsolás után a főzőlapon hagytad, ez további időt ad a magas hőmérsékleten.
Lehet, hogy tévedek és a te környékeden kicsit nagyobb lombikok vannak, de úgy tűnik, hogy kicsit több mint 30ml MeOH-t öntöttél.
Nem desztilláltad a metanolodat, hogy ellenőrizd, elég száraz-e.

A 3,4,5,5-TMBA-ról és más aldehidekről: a gyakorlati szerves kémiában gyakran nem léteznek univerzális reakciókörülmények és katalizátorok minden esetre, még akkor sem, ha a szerkezetek nagyon hasonlóak, így más aldehidek esetében valószínűleg más optimális körülmények/katalitikus rendszer létezik. Próbáljon először 2,5-DMBA-val jó eredményeket elérni.

 

[Rabidreject]

Igen, ne aggódj, nem adom fel!
Igen - jegyzeteltem, egy táblázatban...

Hacsak a térfogatmérésem nem hibás, akkor def 30ml metanol volt.

Néhány percig túl sokáig hagytam állni +4 perccel túl sokáig... elvonatkoztattam valaminek a tisztításától, azt hiszem.....

Én is lehűtöttem egyenesen RT-re, csak éppen 30c volt, így pár órára betettem a hűtőbe.
Azt hittem, hogy lassan kell lehozni RT-re, hogy segítsem a kristályosodást. Gondolom tévedtem...

Talán hagyhattam volna tovább a hidegben és moshattam volna hidegebb oldószerrel is.

Az aldehid tényleg nem olyan drága, és sok más reagensem van, így a gyakorlat az gyakorlat...

Mint mondtam, mindig készítek jegyzeteket, csak általában nem töltöm fel őket, mivel úgy gondoltam, hogy a legtöbb ember nem akarja megnézni a szaros táblázataimat!