- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
Bármilyen lehetőség a mikrohullámú sütő helyettesítésére a normál fűtés nyilvánvalóan változó hőmérséklet és idő?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
@G.Patton Nem lesz elég az L-PAC standard reduktív aminációjával?
Etanol + metilamin (40% vízben) + L-PAC és 30 percig szobahőmérsékleten hagyjuk reagálni, hogy az imin képződhessen.
Az elegyet 0 C körüli hőmérsékletre hűtöttük és NaBH4 segítségével redukáltuk.
Az elegyet ezután bázikusan extraháltuk és DCM-mel extraháltuk.
Vízmentes nátrium-szulfátra szárítottuk, fiszterizáltuk és bepároltuk.
Etanol + metilamin (40% vízben) + L-PAC és 30 percig szobahőmérsékleten hagyjuk reagálni, hogy az imin képződhessen.
Az elegyet 0 C körüli hőmérsékletre hűtöttük és NaBH4 segítségével redukáltuk.
Az elegyet ezután bázikusan extraháltuk és DCM-mel extraháltuk.
Vízmentes nátrium-szulfátra szárítottuk, fiszterizáltuk és bepároltuk.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 331
- Reaction score
- 283
- Points
- 63
Az l-PAC nagyon érzékeny a bázisokra, ezek hatására racemizálódik, ami kár lenne. Savas vagy semleges körülmények között tanácsos, NaBH4 esetén könnyen előállítható származékokat használhatunk, mint például STAB (NaBH4-ból toluolban 3 ekvivalens GAA hozzáadásával) vagy cink-borohidrid (vízmentes ZnCl2-ből és NaBH4-ből) vagy másokat. Semmilyen hevítés nem szükséges, és a vízzel sincs gond, csak adjunk az l-PAC-hoz toluolban lévő metilamin-acetátot, adjunk hozzá 0,01 moláris tosinsav-dihidrátot, és hagyjuk egy napig állni rt-nél, ez stabil imint képez, amelyet aztán a STAB redukál. Kiváló hozam. Kerüli a teljesen lúgos körülményeket. Az egyetlen hátránya a szükséges GAA mennyisége - 4 ekvivalens.