MDMA szintézis piperonil-metilketonból (PMK/MDP2P) hangyasavval történő előállítása

[WillD]

Reakcióséma:

Berendezések és üvegeszközök:

• 100 ml-es kerekfenekű lombik.
• Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális).
• Refluxkondenzátor.
• Fűtőlemez.
• Tölcsér.
• Fecskendő vagy Pasteur-pipetta.
• pH-indikátor papírok.
• Főzőpoharak (250 ml x2, 100 ml x4).
• Vákuumforrás.
• Laboratóriumi mérleg (0,01-100 g alkalmas).
• 10 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek.
• Vízfürdő.
• Üvegrúd és spatula.
• 0,5 literes elválasztótölcsér.
• Laboratóriumi hőmérő (200-250 °C-ig) .
• Buchner-lombik és tölcsér .
• Szűrőpapír.

Reagensek:

• Hangyasav 10,98 g.
• n-metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Koncentrált sósav (HCl 36%) 30 ml.
• Nátrium-hidroxid oldat (NaOH 35%) ~10 ml.
• Dietil-éter (vagy petróleuméter) ~150 ml.
• Magnézium-szulfát (MgSO4) ~15 g.
• Metanol (MeOH) ~50 ml.
• Aceton ~50 ml.

Szintézis:

1. A hangyasavat 3,66 g, az n-metilformamidot (NMF) 7,6 g és az MDP2P-t (PMK) 9,0 g-ot 100 ml-es kerekfenekű lombikba tesszük. Refluxkondenzátort és hőmérőt szerelünk fel.
2. Azelegyet 150-170 °C-on 7 órán át refluxáljuk, 7,32 g hangyasav időszakos hozzáadásával.
3 . Akeveréket 150-170 °C-on 7 órán át refluxáljuk. Ezt követően a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és az N-formil-3,4-metilén-dioxi-metilamfetamin (N-formil-MDMA) tiszta sárga oldatát kapjuk. Az N-formil-MDMA oldatot kétszer kell desztillált vízzel mosni, majd MgSO4 felett szárítani. A száraz oldatot leszűrjük a szilárd anyagoktól.
4. Ehhez az oldathoz sósavkoncentrátumot (HCl 36% 30 ml) adunk. Ezután a reakcióelegyet 80 °C-on további 3 órán át melegítjük.
5. A reakcióelegyet több adag nátrium-hidroxid-oldattal (NaOH 35%) 12 pH-ra lúgosítjuk . A reakcióelegyet ne melegítsük túl.
6. A lúgos oldatból 2 x 50 ml dietil-éterrel (vagy petróleuméterrel )extraháljuk a nyers MDMA szabad bázist . Az éteres kivonatot az MDMA-mentes bázissal együtt MgSO4 felett szárítjuk.
7. Ezt követően a szerves oldószert meleg vízfürdőn enyhe melegítéssel vagy vákuumos rotációs elpárologtató segítségével elpárologtatjuk. Az MDMA-mentes bázisolajat hidrogén-kloridgázzal kezeljük , és a tisztátalan MDMA-hidroklorid zselatinos barna csapadékát kapjuk.
8 . Az MDMA-mentes bázisolajat hidrogén-kloridgázzal kezeljük. A nyers MDMA-hidroklorid sót minimális térfogatú forrásban lévő metanolban (MeOH) oldjuk fel, ami az MDMA nyers só feloldásához szükséges. A forró oldatot egy főzőpohárba öntjük hűtött acetonnal, kristályok keletkeznek. Ezt az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük és vákuumszűréssel szűrjük, a kristályokat kis mennyiségű hideg, száraz acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában szárítjuk). Termékként kristályos MDMA-hidrokloridot kapunk.
9 . Az MDMA-hidrokloridot még egyszer átkristályosíthatjuk, hogy147-148 °Colvadáspontú barna kristályokat kapjunk .

 

[Honolulu98]

ha lehetséges, használjon DMF-et vagy jobb az NMF?


Van különbség?

 

[WillD]

Nem, a DMF lehetetlen ehhez a reakcióhoz

 

[rickyrick]

Ön szerint mi a legjobb módja a PMK beszerzésének vagy szintézisének napjainkban?PMK-metilglicidát talán?

 

[WillD]

Határozottan a PMK-gly a legjobb forrás (a szassafras olaj után, ha meg tudja vásárolni)

 

[Gale]

Ez a módszer nagyon szépnek tűnik, de milyenek az eredmények?

 

[blackchip]

mit jelent a hidrogén-klorid gázzal való kezelés?

 

[WillD]

Gázfejlesztővel. De használhat vizes sósavat és száraz acetont is.
Legjobb esetben ugyanannyi, mint a PMK-olaj, sósav formájában, de inkább kevesebb.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Mi a módszer a HCI és a száraz aceton használatával, kérem?

 

[Followme38]

Használható standard formamid az nmf helyett ?

 

[CryoThio]

MDA-t fog előállítani, nem MDMA-t, de igen, lehet. A metilcsoport szükséges az mdma

 

[Jasonmorales77]

Tudnék generálni MDA-t ezzel az útvonalat megváltoztató valamit valaki meg tudja magyarázni nekem, hogyan?

 

[CryoThio]

Itt kellene lennie néhány írásműnek.

Az Mda-t formamid és mdp2p reakciójával állítják elő.

Az Mdma-t n-metilformamid és mdp2p reakciójával állítják elő.

 

[blackchip]

Sajnálom, hogy újra felteszem ezt a kérdést, de elolvastam a hcl gázgenerátorral kapcsolatos irodalmat, de nem válaszol a kérdésemre. Ha a gázt a generátorral állítom elő, akkor a "kezelés" azt jelenti, hogy a gázt egy lombikon keresztül vezetem a nyers MDMA-val?

 

[Followme38]

Csak használjon vízmentes aceton és 37% hcl dolgozik hcl gáz veszélyes, mint a pokol és nincs előnye, ha kristály hűtőszekrényben

 

[Gale]

Úgy érti, hogy 37%-os hcl-t cseppenként adjon vízmentes acetonhoz, amíg savas nem lesz, majd fagyassza le? A gázosítás nem olyan veszélyes, ha megfelelően csináljuk, tényleg hűvös. Csak nem a legkényelmesebb, én inkább egy száraz savas oldatot adnék az NP-hez, például kénsavat. Simább lenne. A szulfátos úton nem lesz gond? Van egy olyan érzésem, hogy szép kristályokat fog csinálni.

 

[Followme38]

Önnek igaza van ezen a ponton csak annak nehéz a legtöbbször a gázhoz jutni

 

[Gale]

Kivéve, ha a legtöbb helyen él, ahol a legkönnyebben hozzáférhető reagens. HCL aq kalcium-kloridra öntött = gázolina

 

[Montecristo]

hey, Mi a hangyasav koncentrációja?
Tehát gázosítás helyett hcl és acetonnal mossam ki a maradékot?
Van alternatívája a dietil-éternek? Használhatok DCM-et? vagy naftát?
És az új [Ethyl Gylc] PMK-t PMK olajjá kell alakítanom?
Köszönöm!

 

[ymaaah]

Azt hiszem, a dietil-éter helyett használhatja az acetát-étert, annak jó módja

 

[Montecristo]

Mennyi hcl-t és száraz acetont kell használni?
mi az élesztő a buborékos hcl-hez képest?

 

[Gale]

Yeild kell ugyanaz, és IMO gázosítás a legjobb módszer, hogy ezt a lépést közvetlenül vagy a bázis összegyűjtése és szárítása után végzi el, majd IPA-ban feloldja, és talán hozzáad néhány ml hcl aq és fagyasztás..ami adnia kell néhány kristályt..de id reccomend, hogy gáz egy csomó IPA és mentse. Akkor száraz IPA/HCL van. Amikor csak szüksége van rá, készen áll, és csak annyit kell tennie, hogy HCl/IPA-t ad hozzá a száraz NP-hez pH 5-ig?

A gázosítási szakasz tényleg a legnyugodtabb lépés. Félelmetesnek tűnik, de jó elszívó légáramlással még maszkot sem kell viselnie IME, én néha leveszem az enyémet, és nem érzek semmit... lehet, hogy okos, hogy védőarcot viseljen, mert w.e okból a cső eltömődik és a nyomás felhalmozódik és véletlenszerű irányba szökik.

 

[Gale]

Yeild kell ugyanaz, és IMO gázosítás a legjobb módszer, hogy ezt a lépést közvetlenül vagy a bázis összegyűjtése és szárítása után végzi el, majd IPA-ban feloldja, és talán hozzáad néhány ml hcl aq és fagyasztás..ami adnia kell néhány kristályt..de id reccomend, hogy gáz egy csomó IPA és mentse. Akkor van száraz IPA/HCL.. IMO számomra szervezettebbnek tűnik, ha száraz IPA/hcl-t használunk..nincs szükség a gázosításhoz való beállításra vagy a gázosítás megfelelő időpontjának megvárására stb.

A gázosítási szakasz a legnyugodtabb lépés. Félelmetesnek tűnik, de jó elszívó légáramlással még maszkot sem kell viselnie IME, néha leveszem az enyémet, és nem érzek semmit... lehet, hogy okos lenne védőpajzsot viselni, mert a cső eltömődik, és a nyomás felgyülemlik, és véletlenszerű irányba szökik, ami megvakíthat, vagy szép égési sérülést okozhat.... Ezt szem előtt tartva, a gázosítás még mindig pihentető és könnyű folyamat.

 

[Montecristo]

Igen édes, tisztában vagyok azzal, hogy hogyan lehet gáz HCL-t gázolni, hogy magasabb koncentrációjú savat kapjunk Azeotrop desztillációval, ez ugyanaz a módszer a gázvezetékkel, amely az oldatba megy?

 

[Montecristo]

Csak addig gázolsz, amíg az összes termék ki nem kristályosodik?