Metamfetamin szintézis P2P-ből NaBH4 redukcióval. Közepes méretű.

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Számos kísérlet után, amely a Methylamine HCL-t használja ezen a módszeren alapul, meg fogom osztani a legjobb módszert, amelyet találtam a metamfetamin freebase nagy léptékben történő megszerzéséhez:

• 966 gr P2P
• 14 liter metanol
• 1183 gr metilamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Vízmentes nátrium-szulfát
• 105 gr NaBH4
• 35 l desztillált víz
• 7 liter DCM

- Töltsük meg a reaktort 14 l metil-alkohollal.
- Keverés mellett oldjuk fel a metilamin HCL-t.
- Állítsuk a reaktor hőmérsékletét 0 C-ra (nem a keverék hőmérsékletét) és adjuk hozzá a NaOH-t, a hőmérséklet emelkedni fog.
- Amint a hőmérséklet visszaáll 20C-ra, adjuk hozzá a P2P-t, a hőmérséklet emelkedni fog, 45 perc-1 óra alatt keverjük meg.
- Adjunk hozzá 252 g vízmentes nátrium-szulfátot.
- Amikor a keverék hőmérséklete elérte a 8C-ot, kezdjük el adagolva hozzáadni a NaBH4-et, de ne lépjük túl a 20C-ot.
- Miután az összes NaBH4-et hozzáadtuk, hagyjuk 20C alatt keverni kb. 2 órán keresztül, amíg a keverék nem hagyja abba a buborékosodást.
- Adjuk hozzá a vizet és folytassuk a keverést 5 percig.
- Adjuk hozzá a DCM-et, és 10 percig keverjük.
- Állítsa le a keverést, és hagyja, hogy a rétegek elváljanak egymástól
- Tartsuk meg az alsó réteget, és dobjuk el a felsőt (ezt a vizes fázist nem érdemes kivonni).
- Adjunk 200 g vízmentes nátrium-szulfátot a félretett réteghez, és keverjük össze.
- Szűrjük le Buchner-tölcsérben
- Pároljuk el a DCM-et
- Tiszta és bűzös metamfetamin-mentes bázist kapunk

;-)

 

[Win Win]

Üdvözlöm uram, miután elpárologtatjuk dcm kap a folyadék színe, mint a világossárga. Ez metil-mentes bázis?

 

[btcboss2022]

Ha minden lépést helyesen követett, igen, de vannak pontosabb módszerek ennek ellenőrzésére.

 

[Win Win]

Használok HCI gáz dont van kristály jön ki. Megváltoztatom, hogy cseppenként HCL-t használjak, szintén nem kristályosodott ki. Mi a probléma?

 

[Win Win]

Uram, szeretném megkérdezni Önt. Amikor HCI-gázt használok, szükség van-e jégfürdő használatára?

 

[btcboss2022]

Nincs rá szükség. Egyébként sem használok HCL-gázt.

 

[Win Win]

De én HCL-t használok cseppenként is nem tudok kristályosodni. Ez PH probléma? Vagy a munkalépcsőmnek van problémája?

 

[hunter12]

Ugyanez történt velem is. Szerintem az olaj túlmelegítése okozta.

 

[btcboss2022]

PH 3 és 108C

 

[Win Win]

Melegítés után szükség van a fagyasztóban való tárolásra?

 

[btcboss2022]

Nincs

 

[Win Win]

Rendben, köszönöm

 

[btcboss2022]

Igen Metilamin HCL + NaOH = metilamin freebase az én esetemben a metilamin HCL olcsóbb, és több freebase mennyiséget kapok kevesebb befektetéssel.

 

[jotoy]

Szia
Im egy kicsit zavaros. Tehát ha veszek metilamin HCL-t és hozzáadom metanolban nátrium-hudroxiddal, akkor oldat lesz?

 

[btcboss2022]

A NaOH átalakítja a HCL-t szabadbázissá, mint bármely más folyamatban, amikor bazifikáljuk vagy szeretnénk a HCL-t, szulfátot... szabadbázissá alakítani. Ez nem újdonság.
Köszönöm.

 

[jotoy]

Megpróbáltam a metilamin metanolban lévő metilaminhoz noah-t tenni. lassan kevergetve, így nem melegszik túl, de még mindig sok kristályt látok, és nem válik folyékony oldattá.

 

[jotoy]

Nem a keverés lassan teszem teszem noh lassan a keverés elég erősnek tűnik

 

[hunter12]

teljesen feloldjuk a metilamin hlc-t metanolban, majd hozzáadjuk a nátrium-hidroxidot. a só ki fog törni, és a metilamin gáz feloldódik a metanolban. Kiszűrheti a sót, vagy folytathatja a reakciót (az Ön választása szerint).

 

[jotoy]

Tehát a trükk az, hogy megtudja, mennyi metilamin vált oldatává
Tegyük fel: 80 gramm metilaminra van szükség a metanolba 30%-os oldatban (80 g metilamin + 186,667 g metanol = 266,667 g oldat), de mint minden metilamin nem válik oldattá, mert szilárd anyag jelenik meg, akkor mennyi metilamint kell még tenni, hogy 30 százalékos oldatban maradjon.

 

[hunter12]

A NaOH hozzáadása után megjelenő szilárd anyag a NaCl nem metilmin hlc. Ezen a folyamaton melléktermékként víz (H2O) és só (NaCl) keletkezik, így az oldat szárítása elengedhetetlen, mielőtt folytatná a szintézist.

 

[jotoy]

Tehát a számításom helyes, de jusst felhasználás előtt szulfáttal kell szárítanom?

 

[hunter12]

Igen, MgSO4, szilikagél, 3A molekulaszűrők vagy nátrium-szulfát szárítására használsz

 

[jotoy]

IVe csináltam, hogy de valami furcsa történni, miután túl sok szilárd marad a reakció után, és nagyon vastag i e próbálja csinálni körülbelül 33% metilami oldat metanolban

 

[mithyl2]

van-e életképes módja ennek a szintézisnek rotovap nélkül?

 

[sameoldstory]

Néhány kérdés az mdma BTCBOSS útvonalával kapcsolatban - ami ha működik, akkor elég ígéretesnek tűnik, de nagy reakciótartályra van szükség az 1 kg-os tételekhez!

1. Elég jó-e egy HDPE erjesztő edény ehhez az útvonalhoz - egy praktikus csap az alján.

2. Működne-e egy légzsilip az erjesztő tetején az esetlegesen kiszivárgó metilamin gázok számára?

3. Kell-e ezt a reakciót lezárni? - Gondolom így ezért az utolsó kérdés a zsilipről, vagy lenne értelme, hogy egy kis gumitömlő jöjjön ki a reakció tetejéből, majd kifelé menjen?

4. lehetséges lenne, hogy a reakció után a nagy mennyiségű víz hozzáadása után csak lecsapoljuk az olajat, majd ezzel az olajjal egy sav/bázis, majd mosás és átkristályosítás? - Azt hiszem, igen, a korábbi tapasztalatok alapján, de nem bánnám, ha mások gondolatai is felmerülnének,

Előre is köszönöm a segítséget