Segítségre van szükségem a bmk 5449-12-7 szabad bázisú A-olajra történő átalakításához

[Zan444]

Ezt már nem tudom elolvasni.
Amit akarsz az amfetamin Freebase ez az A-OIL nem N-Amphetamin akarsz normál amfetamin.
Úgy néz ki, hogy BMK por (Cas:544.....) -> BMK(P2P)(B-OIL) -> N-Amphetamin -> Amfetamin(Amfetamin freebase)(A-OIL) -> A-Oilból, oldószerből és kénsavból készült amfetamin-szulfát.
Most már van N-amfetamin, amely hangyasavból készült, most hidrolízist kell végeznie például HCL-lel, hogy megkapja az amfetamin szabadbázist. A végén meg kell tisztítani az Amfetamin Freebase-t, hogy megkapja a tiszta olajat, talán 2 vagy 3 különböző olajat kap, attól függően, hogyan dolgozik, egy sárga és egy tiszta. Mindkét A-Olaj különböző minőségű.

@serialz És nem az N-Amphetamin nem A-OIL. Az A-OIL az amfetamin (Amfetamin Freebase).
@Saul csináld meg a HCL-lel a lépést, ha több segítségre van szükséged kérdezz meg engem. Most már van N-Amphetaminod, így még egy lépés és megvan az A-OIL.

 

[KokosDreams]

Hogy érti pontosan azt, hogy két különböző olajminőséget lehet kinyerni egyetlen folyamatból?

 

[Saul]

Helló, köszönöm a válaszát.
A serialz valóban tévedett, amikor azt mondta, hogy az N-formilamfetamin A-olaj.
Ezt utólag korrigálta G.Patton segítségével .
Most fejeztem be a sósav hozzáadását
már csak a PH-t kell 11-re emelnem és toluolnal mosnom .
és egy desztillációval akartam befejezni .

 

[melk]

Kérdésem lenne a desztillációval kapcsolatban. egyszerűen lepárolhatom az olajat anélkül, hogy bármit hozzáadnék?

 

[Saul]

Ez a téma hetekig megrekedt

 

[melk]

ez egy teljes kudarc. nekem natrium-hidroxid volt cas 1310-73-2
150 gr 300ml vízzel keverve .
Hagyjuk lehűlni szobahőmérsékletre.
majd hozzáadtam a keverékemhez lásd az előző képet
és most elbaszta a 3 rétegemet.
alsó fehér só középső áttetsző és a felső fekete hozam már majdnem eltűnt.
pH nem változott. de nagyon nehéz is mérni egy fekete sűrű folyadékot azokkal a csíkokkal.
kibaszott szar

teljes kudarc a nátrium-hidroxid miatt.

Lehetséges, hogy ezt a kibaszott keveréket egy órán át kell melegíteni és refluxolni?

 

[KokosDreams]

Feltételezem, igen, eltávolítja a nem kívánt folyékony melléktermékeket az olajból, és DCM extrakciót is használhat a nem kívánt szilárd anyagoktól való megszabaduláshoz.

 

[melk]

..

 

[UWe9o12jkied91d]

A freebase levegő- és hőmérsékletérzékeny, ha desztillálni akar, akkor azt vákuumban vagy gőzzel kell elvégezni.

 

[KokosDreams]

Ami a desztillációt illeti, igen.

De a DCM extrakciót is el lehet végezni, hogy megszabaduljunk a szilárd anyagoktól, igaz?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ez vagy vagy, mivel mindkettő egy módja annak, hogy izolálja a terméket, vagy mindkettő, azt hiszem, ha azt akarja, hogy szuper tiszta. extrakció oldószerrel több szennyeződés lesz, de megteszi a munkát, és tisztíthatja a kicsapás után, vagy pool kivonatok és rotovap az oldószert nyomás alatt.

 

[KokosDreams]

Valójában a következő lépések mindegyikét elvégezném, hogy az olajat a lehető legjobban megtisztítsam.

1. Párologtassa el az IPA-t egy Rotavap segítségével.
2. Adjunk hozzá vizet (1:1) a gőzdesztillációhoz.
3. Kétszer extraháljuk a desztillált keveréket DCM-mel (250 ml:2 l).
4. Pároljuk el a DCM-et vákuumban egy Rotavap segítségével.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jól hangzik, tudassa velünk, hogyan halad

 

[KokosDreams]

Igen ember,

Amint megérkezik az összes laborfelszerelés, ami kb. 3 hét múlva lesz meg.

A fórumon közzéteszek egy rövid, nyilvános bejegyzést, a csoportomban pedig egy részletesebbet, képekkel együtt.

 

[Saul]

Iam csak készen áll az utolsó lépésekkel.
De ez egy teljes kudarc.
Kénsavat adtam a keverékemhez vagy metanol + A-olajhoz, és egyáltalán nem volt reakció. az A olajomnak ph13 volt.
minden rendben volt. de a kénsav hozzáadásával egyáltalán nem volt reakció. a ph visszaesett 1-re, ennyi.
Miután sósavat adtam az N-formilamfetaminomhoz, két órán át forrt.
Aztán elválasztottam a rétegeket. Készítettem egy 300gr NaOH + 500ml víz keveréket .
Szobahőmérsékleten adtam hozzá. Forraljuk 30 percig refluxon. a rétegek elváltak. a ph 12 vagy 13 volt.
Ezután 3-szor mostam toluolnal. A felső réteget egy üvegpalackba tettem toluolnal és jól felráztam. ezt megint 3-szor . aztán elvégeztem a desztillációt és minden rendben lévőnek tűnt.

nulla reakció nagy csalódás

Biztos vagyok benne, hogy valami rosszul ment az N-formilamfetamin előállítása után .
a sósav hozzáadás része itt senki nem tudta mit kell csinálni . és akkor csak vakon cselekszünk. ők post magyarázatot adnak hozzá 5ml sósavat és 5ml metanolt . aztán a kérdés az 5ml 100ml-re??? 1000ml??? válasz nem tudom.

 

[Zan444]

Ha gőzdesztillációt végez, akkor sok különböző olajat kaphat, mert nem olyan könnyű tartani a hőmérsékletet. Ez A-OIL, de az egyik jobb minőségű, mint a másik.
Vagy mit gondolsz, miért árulnak Európában 2 különböző olajat, az egyik sárga, a másik tiszta. Hollandiában még az olajoknak is más neve van.
Le tudnád írni az összes lépést, amit megtettél egy hozzászólásban, hogy átnézhessem, hogy megtaláljam a hibákat?

 

[KokosDreams]

Érdekes.

Milyen intézkedéseket lehet tenni az egyenletes hőmérséklet biztosításának javítása érdekében?

Továbbá, mi az utcai neve ennek a két különböző olajnak?

 

[Zan444]

Kisebb mennyiségek és vákuumdesztilláció.
Nem hiszem, hogy itt valaki 200L-en vákuumdesztillációt végez.

 

[KokosDreams]

Mekkora lenne az Ön számára egy kisebb mennyiség (maximum L-ben)?

Továbbá, fel tudja idézni a két különböző minőség leggyakoribb utcaneveit?

 

[Zan444]

Az utcanevekért üssön meg privát üzenetben. Ezek is csak Hollandiában ismertek.
Ez nem függ az L-től, hanem a felszereléstől függ.
Ha van egy 200L-es desztillálóberendezésed, ami lehetővé teszi a vákuumdesztillációt, akkor 200L-re is lehetségesnek kell lennie, de nem hiszem, hogy ilyen könnyen megtörténik.
A válasz az, hogy a legtöbb nagy laboratórium gőzdesztillációt használ, mert az könnyebben elvégezhető nagy mennyiségeken.
De nagy mennyiségeknél még mindig gondot okoz a hőmérséklet.