Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[Uncle Lee]

Ez a reakció nagyon jó kis léptékben
Nagy reakcióban, ha megpróbáljuk az exotermát és a nagy mennyiségű habot úgy szabályozni, hogy a CuCl2 oldatot lassan a lombikba helyezzük, nem fog nagy hozamot adni, lehet, hogy csak nitroalkánok lesznek, és a nanorészecskék koncentrációja túl kicsi lesz a nitro csökkentéséhez, a lehető legnagyobb lombikot kell használni, és a teljes CuCl2 oldatot egyszerre kell hozzáadni.

 

[RickyKasso]

Mit tekint "kis léptékűnek"? Van-e a P2NP-nek és a többi vegyi anyag megfelelő mennyiségének meghatározott mennyisége a legoptimálisabb és legegyszerűbb reakcióhoz?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Ez a fajta reaktor nagyon alkalmas erre a reakcióra

 

[AKWA]

Igen. Azt gondoltam, hogy az összes mandarin szövegek mindenütt, de egy pontosabb útvonal, Idek, amit hívnak, vagy a helyszínen.

 

[UWe9o12jkied91d]

4 üveggyártó van az aliexpressen, ahol közvetlenül vásárolhat, vagy beszélhet egy neves eladóval az alibaba-n.

 

[spikkel]

Az amfetamin szintézisről, az amfetamin bázistól ( A-olaj ) az amfetamin-szulfátig terjedő részről. Általában használunk egy keverék kénsav és aceton, hogy adjunk hozzá thé bázis, így mi het szulfát. Most az én országomban/régiómban mindenki metanolt használ az aceton helyett, és néha még az A-olajat is keverik metanollal a "belga/árok" amfetamin "paszta" készítéséhez, ezért azon gondolkodtam, hogy lehetséges-e, hogy a metanolt bioetanollal helyettesítsük?

 

[blackburn]

Használhat metanolt, IPA-t , acetont. A bioetanolnak jónak kell lennie...

 

[spikkel]

kipróbáltam és sikerült, őszintén szólva jobb, mint a metanol (lágyabb ízt ad a végterméknek) és olcsóbb és szabadon elérhető a boltokban vagy az interneten (96-100%-os tisztasággal). ismét felfedeztem/tanultam valamit ezen a varázslatos helyen, köszönöm srácok.

 

[w2x3f5]

Érdekes kipróbálni ezt a szintézist, de módosítva. A 70 százalékos hozam valószínűleg annak köszönhető, hogy a nitrovegyületet lúgos környezetben kell csökkenteni, emiatt az amin és a szennyeződések hozama a nitrovegyület nem teljes redukciója. Csak savas környezetben tolódik el a reakcióegyensúly az amin képződése felé, erre példa az amalgámon történő redukció.
A réz nanorészecskék külön-külön is előállíthatók, réz-klorid vízben és redukálószer, vas vagy hidrazin keverékéből.

 

[Melv99]

Úgy érti, hogy a titrálás során ugyanabban a lépésben egy aminhoz pólózik? Vagy valamikor a folyamat során? Csak kíváncsi vagyok

 

[w2x3f5]

ez a szintézis kétlépcsős. az első lépcső a nitropropén kettős kötésének redukciója borohidriddel. a második lépcső a nitrocsoport redukciója egy rézkatalizátoron, a borohidrid csak hidrogénforrás a rézkatalizátor számára, ezért lehetséges a reakció megváltoztatása és a redukció savas környezetben történő elvégzése, a redukálószer megváltoztatható. A savas környezetben történő redukcióval növelhető a hozam

 

[SelfExper1menter]

Üdvözlök mindenkit! Megpróbáltam kis léptékben amfetamint készíteni ezzel a recepttel, de nem sikerült. Minden rendben lévőnek tűnt, szárítás után a termékem fehér pornak tűnt egy kis vöröses árnyalattal. Ha amfetamin-szulfátról lenne szó (amit próbáltam előállítani), akkor a hozam 84% lenne. A probléma az, hogy ez nem amfetamin.

Fiziológiai hatások
Kipróbáltam 20-30 mg-ot, határozottan volt stimuláció, de emellett lázat is okozott, és úgy tűnik, az immunitás csökkenését: mindkét alkalommal, amikor több napon keresztül egymás után szedtem, légúti fertőzésben betegedtem meg (első alkalommal azt hittem, hogy véletlen). Egy másik személy, aki szedte, 90 mg-ig semmilyen stimulációt nem tapasztalt, csak némi szájszárazságot. Egyikünknek sincs toleranciája a stimulánsokkal szemben.

Kémiai vizsgálat
1 g por teljesen feloldódik 10 ml H2O-ban.
Amikor a por kimért tömegéhez egy kémcsőben felesleges NaOH oldatot adtam, körülbelül megfelelő mennyiségű, ammónia szagú szabad bázist kaptam. A szabadbázis réteget leválasztottam, CaCl2-vel megszárítottam és megpróbáltam savval titrálni. Ennek eredményeként a freebázis móltömegét kb. 171-nek mértem (az amfetamin esetében pedig 135-nek). Bár a méréseim nem voltak túl pontosak, a különbség még mindig túl nagy ahhoz, hogy pusztán a mérési hibákkal magyarázható legyen.

Az eljárástól való eltéréseim
1) A P2NP hozzáadásakor rájöttem, hogy ez órákig fog tartani, ezért türelmetlen lettem, és a reakciós lombikot szobahőmérsékletű vízfürdőbe merítettem. Ezt követően szinte egyszerre tudtam hozzáadni a P2NP-t, és az elegy hőmérséklete nem haladta meg a 40-50 °С-t.
2) A videót követtem, ezért nem párologtattam el az IPA-t, és közvetlenül az IPA/szabadbázis réteghez adtam conc. kénsavat.
3) Nem volt éppen acetonom, ezért nem adtam hozzá a savanyítás előtt, és a szűrt "amfetamin-szulfát" pasztát IPA-val mostam.
4) Az IPA kevésbé illékony, mint az aceton, ezért a csapadékomat több órára sütőbe kellett tennem, hogy állandó súlyra száradjon. A sütőben a hőmérséklet nem haladta meg a 80 °С-ot.

A nagy kérdés tehát az, hogy hol rontottam el? Nem lennék meglepve, ha alacsony lenne a hozam, vagy egyáltalán nem lenne termék, de jó hozamot kapni egy olyan aminból, ami nem amfetamin?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 nem használható aminnal
1.az első szakaszban a nitropropropilén nitropropanra redukálódik
2.kapott szennyeződések különböző sók az amfetamin paszta összetételében

 

[SelfExper1menter]

Kifejtené ezt egy kicsit részletesebben, kérem?

Miért nem lehet CaCl2-t használni aminnal?
1. Nem a nitropropén nitropropánná történő redukciójának kellene történnie a P2NP hozzáadása során?
2. Tudom, hogy szervetlen sók vannak a termékemben (nátrium-szulfát vagy borát), de ezek nem mérgezőek, és nem befolyásolnák a moláris tömegmérést (csak a vizes rétegben maradnak, amikor a szabadbázist bazifikálom ki).

Egyébként a termékemet sav-bázis extrakcióval próbáltam tisztítani, amit a szabadbázis gőzdesztillációja követett. Még mindig volt immunszuppresszív hatása és a moláris tömeg megint túl nagy volt. Ez valószínűleg azt jelenti, hogy az én toxikus szennyeződésem is egy amin.

 

[w2x3f5]

A kalcium-klorid reakcióba lép az aminokkal, lásd az útmutatóban, hogy mely nedvszívószerek használhatók elfogadhatóan aminokkal.
Azt mondtam, hogy a bórhidridje először a propénben lévő kettős kötést redukálja propánná, majd a nitrocsoportot rézkatalizátoron (gondolom, a köztes redukciós termékek szennyeződéseivel, mivel a nátrium-brhidrid használata miatt a közeg reakciója nem savas) aminná redukálja.
Persze nem tudom, hogy mennyire valós bármilyen szerves borán képződése ebben a reakcióban, de én a biztonság kedvéért savban felforralnám a porodat, és utána sav-bázis extrakciót végeznék.
Szerinted a rézsók nem mérgezőek? Én a saját nyugalmam érdekében megtisztítanám a szennyeződésektől.
A moláris tömeget hogyan határoztad meg, kérlek mondd el részletesen.

 

[SelfExper1menter]

A moláris tömeg meghatározása: Egy lombikba 0,55 g (CaCl2-vel szárított) szabadbázist tettem, hozzáadtam kb. 10 ml H20-at és egy apró szem metilnarancsot (~1mg). Az egészet alaposan összekevertem. Ekkor egy enyhén narancssárga vizes réteget kaptam, és a tetején egy intenzívebb narancssárga freebase-t (úgy tűnik, a Methyl Orange a freebase-t részesíti előnyben). Elkezdtem 3,67%-os kénsavat fokozatosan adagolni keverés mellett. A 4,30 g sav hozzáadása után a szabadbázis réteg eltűnt, de az oldat még mindig narancssárga volt. Adtam még egy cseppet a savból (összesen 4,33 g-ot adtam hozzá) és kevergettem, az oldat vörös lett (ami azt jelenti, hogy a pH < 4). Tehát 0,55 g szabadbázist semlegesített 4,30-4,33 g 3,67%-os H2SO4. A moláris tömeg tehát 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 és 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol között van.

 

[SelfExper1menter]

A rézsókat a/b extrakcióval és gőzdesztillációval teljesen eltávolítanák, az immunszuppresszív toxinomat pedig nem. Gondolja, hogy a szerves bórvegyületek túlélnék a vízgőzdesztillációt?

 

[SelfExper1menter]

Kíváncsi vagyok, amikor az IPA-ból IPA-ban szárítottam az amfetamin-szulfátot a sütőben, az amfetamin reagálhat-e az IPA-val nukleofil szubsztitúció révén, valami olyasmit képezve, mint az N-izopropil-amfetamin vagy az N,N-diizopropil-amfetamin? Ezeket nehéz lenne elválasztani az amfetamintól.

 

[w2x3f5]

De CaCl2 és desztillált amin, még inkább frakcionáltan desztillált

 

[w2x3f5]

ok, a szervetlen anyagok esetében, ha sav-bázis extrakciót és gőzdesztillációt végzett, a kérdés lezárult. Igen, a szerves bór, ha jól emlékszem, a bórhidridre történő redukciós reakció után történik, általában az NMR során bukkan fel. De a p2pn redukciójával kapcsolatban nem tudok biztosat mondani.

 

[w2x3f5]

olvastam rendőrségi törvényszéki elemzéseket az amaftaminról, de nem láttam n-izopropil, maximum acetil- vagy formilszármazékokat. kereshetsz az interneten, ellenőrizd kétszeresen az információimat.

 

[SelfExper1menter]

Nos, ez csak egy hipotézis volt.

Mi a probléma a CaCl2-vel és az amfetaminnal? Pontosan milyen reakció megy végbe? Nem találom az általad említett útmutatót.

A vákuum alatti frakcionált desztilláció nem igazán jöhet szóba számomra. Még a flash kromatográfia is egyszerűbb. Ráadásul szerintem ebben a témában nem sokan (valószínűleg senki) desztillálták frakcionáltan a terméküket, mégsem panaszkodik senki, hogy megbetegedett volna.

 

[w2x3f5]

Remélem, a Google nem tiltotta ki teljesen a keresőben, próbálja meg keresni a kalcium és az ammónia vagy az amin komplex sóit.
Valószínű, hogy más felhasználóknak nincsenek olyan problémái az anyaggal, mint Önnek. Önnek felajánlják a probléma megoldásának módjait, az Önön múlik, hogy megteszi vagy nem teszi meg.

 

[poe]

Megkapta a választ? Engem is érdekel, hogy mi ment rosszul.