- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Én pontosan úgy csinálom, ahogy az 1. lépésben mondtad, először víz, majd IPA, bekapcsolom a keverést, meggyőződöm róla, hogy szépen megy, majd hozzáadom az összes NaBH4-et. A hőmérséklet emelkedése +1-2C.
Láttam a beállításodat, elég szép, engem is lenyűgözött az általad leírt felszerelésválasztás, határozottan azt kívánom, hogy én is a költségvetési útvonalat választottam volna.
Legközelebb, amikor befejezem a kisózást, a buchnerben lévő IPA-t vákuumszűréssel leszűröm, és az IPA 99%-os lecsupaszítása után a nedves tortára acetont öntök, megkeverem és újra bekapcsolom a vákuumot, igaz?
Ami a színt illeti, évekkel ezelőtt olvastam ennek a vegyületnek az oxidációjáról, és a leírásod megerősítette számomra, ez valóban csak oxidáció volt.
@UWe9o12jkied91d
Köszönöm neked is, legközelebb megpróbálom hideg vízzel hűteni, amikor eléri az 50C-t, most már úgy gondolom, hogy korábban túlhűtöttem és túl korán is, nem hagytam a reakciót elérni a szükséges hőmérsékletet. A cucl2-t cseppenként adom hozzá a lehető legkevesebb vízben feloldva, miután hozzáadtam a maradék P2NP-t és egy-két percig hagyom keverni.
Amikor 30 percig 80C-on melegítem, két réteg marad, felül tiszta, alul pedig feketés réz, nabh4-nek tűnik, de úgy tűnik, hogy a reakció még mindig folyik (buborékos), még akkor is, ha a keverést leállítom és a hőmérsékletet hagyom leesni kb. 40C-ra. Próbáltam ezt úgy megoldani, hogy tovább melegítettem (50 percig, ekkor már nem refluxált), de elég erős buborékképződés továbbra is fennállt.
Olvastam erről a módszerről, és néhányan említették, hogy ezt okozhatja a nem reagált NABH4, amit látszólag feleslegesen adnak hozzá ennél a szintézisnél, azt hiszem, leírták, hogy ecetsav hozzáadásával "semlegesítik" a NABH4-et és megállítják az elegy buborékolását, ez egyáltalán megfontolandó? Vagy rendben van, ha a reakcióelegyet 30-40C-on vákuumszűrésen átfuttatom, hogy megszabaduljak a bortól és a réztől, majd hideg NaOH-val folytatom a bázist? A rétegek szétválasztásakor nem látok bórátkristályok képződését, tehát jónak kell lennem, nem?
Én pontosan úgy csinálom, ahogy az 1. lépésben mondtad, először víz, majd IPA, bekapcsolom a keverést, meggyőződöm róla, hogy szépen megy, majd hozzáadom az összes NaBH4-et. A hőmérséklet emelkedése +1-2C.
Láttam a beállításodat, elég szép, engem is lenyűgözött az általad leírt felszerelésválasztás, határozottan azt kívánom, hogy én is a költségvetési útvonalat választottam volna.
Legközelebb, amikor befejezem a kisózást, a buchnerben lévő IPA-t vákuumszűréssel leszűröm, és az IPA 99%-os lecsupaszítása után a nedves tortára acetont öntök, megkeverem és újra bekapcsolom a vákuumot, igaz?
Ami a színt illeti, évekkel ezelőtt olvastam ennek a vegyületnek az oxidációjáról, és a leírásod megerősítette számomra, ez valóban csak oxidáció volt.
@UWe9o12jkied91d
Köszönöm neked is, legközelebb megpróbálom hideg vízzel hűteni, amikor eléri az 50C-t, most már úgy gondolom, hogy korábban túlhűtöttem és túl korán is, nem hagytam a reakciót elérni a szükséges hőmérsékletet. A cucl2-t cseppenként adom hozzá a lehető legkevesebb vízben feloldva, miután hozzáadtam a maradék P2NP-t és egy-két percig hagyom keverni.
Amikor 30 percig 80C-on melegítem, két réteg marad, felül tiszta, alul pedig feketés réz, nabh4-nek tűnik, de úgy tűnik, hogy a reakció még mindig folyik (buborékos), még akkor is, ha a keverést leállítom és a hőmérsékletet hagyom leesni kb. 40C-ra. Próbáltam ezt úgy megoldani, hogy tovább melegítettem (50 percig, ekkor már nem refluxált), de elég erős buborékképződés továbbra is fennállt.
Olvastam erről a módszerről, és néhányan említették, hogy ezt okozhatja a nem reagált NABH4, amit látszólag feleslegesen adnak hozzá ennél a szintézisnél, azt hiszem, leírták, hogy ecetsav hozzáadásával "semlegesítik" a NABH4-et és megállítják az elegy buborékolását, ez egyáltalán megfontolandó? Vagy rendben van, ha a reakcióelegyet 30-40C-on vákuumszűrésen átfuttatom, hogy megszabaduljak a bortól és a réztől, majd hideg NaOH-val folytatom a bázist? A rétegek szétválasztásakor nem látok bórátkristályok képződését, tehát jónak kell lennem, nem?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Igen,
Amikor acetonnal mos, nem kell keverni, csak tartsa bekapcsolva a vákuumot, és öntse közvetlenül az acetont.
Amikor acetonnal mos, nem kell keverni, csak tartsa bekapcsolva a vákuumot, és öntse közvetlenül az acetont.