- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Rézklorid használata nélkül is találtam nátrium- vagy káliumborohidriddel történő redukciót, csak ecetsavval.
Általános eljárás
Használja a következő mennyiségű reagenseket:- 1 mól egyenérték bármely arilnitrosztirénből
- 1,25 mol ekv. kálium- vagy nátrium-borohidrid1
- Körülbelül 5*a nitrosztirén súlya ml IPA-ban (azaz 10 g P2NP-hez 50 ml IPA szükséges).
- A felhasznált IPA térfogatának 2/5-e dH2O-ból
Miután az összes szubsztrátot hozzáadtuk, 30 percig keverjük az elegyet. Az elegy színének sokkal halványabbnak kell lennie, mint a nitrosztirén2 színe. Adjunk hozzá híg (32-80%-os) ecetsavat cseppenként, amíg a sistergés meg nem szűnik. Adjunk hozzá szilárd, nem jódozott konyhasót, miközben erősen keverjük, amíg már nem oldódik. Szűrjük le a keveréket, hogy eltávolítsuk a maradék sót és a bórokat. Öblítse le a szűrőpogácsát egy kevés friss IPA-val. A terméket tartalmazó IPA-réteg a víz tetején fog lebegni. Izolálja az IPA-réteget, és dobja el a vizet.
Ezen a ponton a reakció véget ért, és az IPA-réteg olyan terméket tartalmaz, amely kellően tiszta a CTH, Zn/Formát, SnCl2 nitro redukcióhoz vagy bármi máshoz, amit preferál. Tehát egyszerűen csak használja ezt az IPA-t közvetlenül.