Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8

Rézklorid használata nélkül is találtam nátrium- vagy káliumborohidriddel történő redukciót, csak ecetsavval.


Általános eljárás

Használja a következő mennyiségű reagenseket:

  • 1 mól egyenérték bármely arilnitrosztirénből
  • 1,25 mol ekv. kálium- vagy nátrium-borohidrid1
  • Körülbelül 5*a nitrosztirén súlya ml IPA-ban (azaz 10 g P2NP-hez 50 ml IPA szükséges).
  • A felhasznált IPA térfogatának 2/5-e dH2O-ból
Keverje össze az IPA-t és a vizet egy kellően nagy főzőpohárban. Adjuk hozzá a borohidridet egy adagban, és kezdjük el keverni. Egy-két perc múlva kezdje el kis adagokban hozzáadni a nitrosztirént. Ez hőmérséklet-emelkedést és mérsékelt hidrogénfejlődést fog okozni. Adja hozzá a szubsztrátot kis adagokban, hogy elkerülje a kellemetlen vulkáni reakciókat. Az adagolás sebességének olyannak kell lennie, hogy a főzőpohárban élénk hidrogénfejlődés figyelhető legyen, de elég lassúnak ahhoz, hogy a reakció ne lőjön ki a lombikból.

Miután az összes szubsztrátot hozzáadtuk, 30 percig keverjük az elegyet. Az elegy színének sokkal halványabbnak kell lennie, mint a nitrosztirén2 színe. Adjunk hozzá híg (32-80%-os) ecetsavat cseppenként, amíg a sistergés meg nem szűnik. Adjunk hozzá szilárd, nem jódozott konyhasót, miközben erősen keverjük, amíg már nem oldódik. Szűrjük le a keveréket, hogy eltávolítsuk a maradék sót és a bórokat. Öblítse le a szűrőpogácsát egy kevés friss IPA-val. A terméket tartalmazó IPA-réteg a víz tetején fog lebegni. Izolálja az IPA-réteget, és dobja el a vizet.

Ezen a ponton a reakció véget ért, és az IPA-réteg olyan terméket tartalmaz, amely kellően tiszta a CTH, Zn/Formát, SnCl2 nitro redukcióhoz vagy bármi máshoz, amit preferál. Tehát egyszerűen csak használja ezt az IPA-t közvetlenül.
5unAXz4TDv
 

cesc

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 25, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
1
Igen, csak t'he első lépés, t'he második Hcl Sn , hangyasav Cink, stb....hogy elérjük t'he amin.
Az én utam, a Cink-hcl, valaki elérni egy rózsaszínű amin vagy Ki tudja..segítség!
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Sziasztok, olvasom egy ideje már ebben a fórumban?szál és szeretném, ha mindenki ebben a témában megkérdezné, hogy a szintézis melyik pontja számára a legnehezebb / legfontosabb és a boszorkányos részletekre mindenkinek figyelnie kell?

És a videóban nincs pontosan bemutatva, Jobb-e reflux kondenzátort használni a szintézishez?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Ebben a szintézisben egyetlen rész sem nehéz, csak óvatosnak kell lenni, hogy ne történjen baleset.

Voltak ilyenek, és írtam róluk itt a témában, hogy mások ne tegyék ugyanezt.

Igen, reflux kondenzátort kell használni.
 

ElementalEnigma

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 8, 2023
Messages
20
Reaction score
10
Points
3
Pontosan! Kihagyhatja a refluxot, de elveszíti a minőséget, és azt hiszem, hogy néhány melléktermék képződik. Valaki talált egy változatot, amely euforikusabb hatású?
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Olvastam a tiszta freebase tárolásával kapcsolatos problémákról, több mint egy pár alkalommal annak reakciója. Mit kell tenni a megfelelő tárolás érdekében? Szükségem van exsikkátorra?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Milyen okból van szüksége a tárolásra?

Igen, degenerálódik az idő múlásával. Az ideális tárolás a hűtőszekrényben tárolt vákuumtartályban lenne.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Itt van egy jogos kérdés véleményem szerint.

Mi történne, ha nem adnánk hozzá a katalizátort (CuCl2) a reakcióhoz?

Mivel ez egy "emlékeztető", lesz-e hatása a hozamra?
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Szeretném kipróbálni 1 literes méretarányban
Hány ml-nek kell lennie az arányoknak
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Ha időt szánt volna arra, hogy végigolvassa a szálat, akkor gyorsan rájönne, hogy a reakció lineárisan skálázódik.
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
hozzáadhatunk-e vizet az ipa / freebase fázis eltávolítása után, hozzuk ph 6-ra adjunk hozzá egy nem poláris oldószert. extraháljuk a termékünket, emeljük a pH-t 12-13-ra és párologtassuk el a nem poláris oldószert a freebase-ünkből.
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Helló, úgy döntöttem, hogy ezt a módszert használom az első kísérletemben az amfetamin előállítására, és egyben a legelső szintézisemben.

Az alábbiakban az én részletes leírásom az eljárásról, amelyet 5 g P2NP-re méreteztem. Hálás lennék, ha valaki tapasztalt megnézné, és esetleg adna néhány tippet, hogy mit csinálhatnék jobban legközelebb.
  1. 10 g NaOH-t adtam 30 ml desztillált vízhez 100 ml-es főzőpohárban, összekevertem és hagytam kihűlni.
  2. 2,63 g CuCL2x2H2O-t adtunk 5 ml desztillált vízhez kis mérőedényben és összekevertük.
  3. 60 ml IPA-t és 30 ml dH2O-t adtunk egy 3 nyakú 500 ml-es kerekfenekű lombikba. A lombikot 0-150 °C-os üveghőmérővel, 300 mm-es Liebeg kondenzátorral láttuk el, a harmadik nyakat üvegdugóval zártuk le, hogy később az adalékoláshoz használhassuk.
  4. A reakcióelegyhez 8,7 g NaBH4-et adtunk egy adagban, állandó keverés mellett.
  5. A vízfürdőt hűtött vízzel töltöttük fel, hogy elérjük a 16-17 °C-ot.
  6. 5 g P2NP-t mozsárban őröltünk és lassan hozzáadtuk a RM-hez, a hőmérséklet nem emelkedett 25 °C fölé. A keverék sokat bugyborékolt, apró és bőséges buborékokkal.
  7. Amikor a P2NP sárga kristályai már nem voltak láthatóak az RM-ben, összesen ~1,2 ml CuCl2-oldatot cseppenként adtunk hozzá 1 ml-es Pasteur-pipetta segítségével. Minden csepp pezsgést okozott, és az oldatból kicsapódó fekete/sötétbarna részecskékből kis felhő keletkezett. Az adagolást leállítottuk, mert már meghaladta az eredeti tervet, miszerint csak 1 ml-t adunk hozzá.
  8. Az RM-et tartalmazó RBF-et olajfürdőbe helyeztük (fehér ásványi olajat használtunk), és lassan 72-76 °C-ra melegítettük 16-17 °C-os kondenzátoros víz alatt. A mágneses keverő végig be volt kapcsolva. Az RM hőmérsékletét 30 percig tartottuk ezen a szinten. A kondenzátorból fehér köd volt látható, sok oldószer visszahullott az RM-be. Az RM-et erős keverés mellett hagytuk hűlni. Az RM két rétegre vált szét. Az alsó réteg még mindig bugyborékolt, a rétegek közé apró pelyhek formájában fekete maradék telepedett, a felső réteg tiszta és nyugodt volt.
  9. Ismét melegítettük, az RM-et 80 °C-ra melegítettük, és ismét 30 percig refluxon hagytuk. Ez idő után a rétegek szétválása megszűnt, és fekete/barna porszerű maradék ülepedett le az aljára. A kondenzátoron ezúttal szinte semmilyen folyadék nem csöpögött le.
  10. A tetején lévő tiszta folyadékot egy szűrőpapírral ellátott Büchner-tölcsérbe dekantáltuk egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, az alján lévő sötét iszapot eldobtuk. A tiszta folyadékot egy 300 ml-es főzőpohárba töltöttük.
  11. Erős keverés mellett 40 ml 25%-os NaOH-oldatot adtunk a folyadékhoz, a pH-csíkok 10-11 pH-t mutattak. A keveréket egy 250 ml-es elválasztótölcsérbe öntöttük, és hagytuk, hogy teljesen szétváljon. A keveréket 15 percig hagytuk szétválni, a szelepből folyadék csöpögött, ezért úgy döntöttünk, hogy elkezdjük a lecsapolást, úgy tűnt, hogy ezen a ponton már úgyis kész.
  12. Két tiszta, színtelen réteg jött létre, az alsó réteg tartalmazott némi szilárd anyagot ritkás porszemcsék formájában, a felső réteg teljesen tiszta volt. Az alsó réteget elvetettük, a felsőt (<50 ml) pedig 250 ml-es főzőpohárba gyűjtöttük.
  13. 2 ml 85%-os ortofoszforsavat 2 ml jéghideg acetonnal kevertünk össze egy 100 ml-es főzőpohárban.
  14. A savas oldatot lassan hozzáadtuk az amfetaminolaj/IPA oldathoz egy 3 ml-es Pasteur-pipetta segítségével.
  15. A hófehér csapadék hatására az elegy annyira besűrűsödött, hogy a mágneses ültető nem tudta tovább keverni. Az oldat hígításához 20 ml jéghideg acetont adtunk hozzá. A keveréket kb. 1 órán át kint hagytuk, a hőmérséklet 2-3 °C volt.
  16. A keveréket Büchner-tölcsérben szűrőpapíron át öntöttük, az oldószert 250 ml-es Erlenmeyer-lombikban felfogtuk.
  17. A leszűrt folyadékot a maradék termékkel együtt visszatöltöttük a főzőpohárba. Az oldat pH-értékét tesztcsíkokkal ellenőriztük, és további savas oldatot adtunk hozzá, amíg több fehér só nem csapódott ki. A rutint addig ismételtük, amíg a tesztcsíkok 6-7 pH-t nem mutattak, valószínűleg még mindig 7 körül.
  18. Amikor az oldószer már nem csöpögött a Büchner-tölcsérből, a hófehér pasztát egy kis kristályosító tálba helyeztük, és szobai körülmények között egy éjszakán át száradni hagytuk.
  19. A folyamatot 20 órával később fejeztük be azzal, hogy az utolsó 3 órában egy 3D-nyomtatóval fűtött ágy segítségével 50 °C-ra melegítettük a kristályosító edényt. A termék elérte az állandó súlyt, és a hozam ekkor 3,23 g tiszta fehér por volt, enyhe "halszaggal".
  20. A száraz terméket 50 ml IPA-val kevertük össze, és kb. 3 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertettük. A terméket Büchner-tölcsérben szűrőpapíron átszűrtük, és a visszamaradt pasztát 50 ml hideg acetonnal mostuk.
  21. A terméket 50 °C-on melegített ágyon szárítottuk, a végsúly 2,82 g volt. A mosási folyamat során a teljes veszteség 0,39 g, azaz a termék 12%-a volt. A végső hozam 40%-os teljes hatásfoknak felel meg. A termék szinte teljesen elvesztette szagát. A nyelvre kenve kissé éget, szippantáskor pedig égő érzést okoz az orrlyukakban és a torokban. Gyógyhatása még apró mennyiségek esetén is erős.
Tudom, hogy valamit elrontottam a 7.-9. lépésben, talán túlságosan elsiettem a dolgokat.

Szerintem jobb lehetett volna a hozam, ha a 14.-17. lépésben több savat adok hozzá, de csak 1-14-es pH-csíkjaim voltak, és a felbontás nem volt elég jó, és nem akartam elrontani a terméket a túlsavasítással. Azt hiszem, a 10. lépésben eldobott sötét iszappal némi terméket veszítettem, de nem akartam elrontani a végtermék minőségét, így ezzel nincs bajom.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
túlhűtötted és sok a nem reagált kiindulási anyag a készben. amíg nem habzik túlságosan, addig hagyd, hogy szétfolyjon, ne hűtsd, hacsak nem feltétlenül szükséges, adj annyi propént egyszerre, amennyit csak tudsz, az ésszerűség határain belül, ugyanúgy, mint a Cu oldatot. jó intézkedés, ha a propén hozzáadása közben hagyod, hogy az RM elérje az 50-60 C-ot, alkalmazd a hűtést AZT követően folytasd a propén + Cu szol hozzáadását. . Így az RM hőmérséklete folyamatosan csökken, és a hozzáadással ismét felfelé lő, így a reakcióhőmérsékletet többé-kevésbé fixen egy pirítós, hozamnövelő hőmérsékleten lehet szabályozni.
 
View previous replies…

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Azt hittem, túlhűtöttem a dolgot. Az utasításban soha nem említették, hogy a hőmérsékletnek el KELL érnie a 60 °C-ot, csak azt nem szabad túllépni. Ezért gondoltam, hogy jó ötlet lenne már az elején lehűteni. A következő adagnál nem fogom ezt tenni, követni fogom az útmutatásaitokat, köszönöm!

A maradék P2NP-nek és a NaBH4-nek azonban nem kellene tovább reagálnia a 9. lépésben?

Gyanítjátok, hogy a hiba miatt a végtermékem szennyezett lehet, még IPA és acetonos mosás után is? Vízoldhatóságát teszteltem, és gyorsan, nyomtalanul oldódik. Van még valami, amit titkos körülmények között tesztelhetnék?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
TLC-t csinálhatsz, saját lemezeket készítettem alumíniumfóliába csomagolt műanyag hitelkártyából és állófázisú iszappal bevonva, használhatsz üveglapokat stb. Altough ha azt mondod, hogy feloldódik, talán ez reakciótermék közte és a kénsav között.

Abszolút, P2NP elég nehéz tisztítani a kicsapódott szulfátból, ha azt mondod, hogy éget a mosás után is, és fehér, nem piros (túlsavas) vagy sárga (nem reagált bázis), akkor biztosan nyersanyagszennyezés.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Köszönjük a választ és a @Casualchemist írását..

Én magam is túlságosan hűvösen tartottam a propén kezdeti hozzáadásakor. Az első próbálkozásom pontosan úgy ment, ahogy vártam. Vagy legalábbis azt hittem. De szerintem a sav hozzáadásakor az acetonban és az IPA-ban képződött xtálok többnyire Nacl vagy NaSulfát voltak, mert a Naoh is az Ipa rétegbe került.
Szóval másodszorra NP oldószerrel extraháltam, és még mindig úgy tűnik, hogy mind a szaggatott termék, mind pedig némi egyszerű só keveréke.
(Továbbá gyanítom, hogy egy csomó nem reagált FP2P maradt az oldószer rétegben, mivel narancssárgás/sárga maradt).

A teszteléshez megpróbáltam felmelegíteni az f-amp szulfátot, mielőtt más teszteket folytattam volna, és néhányan a várakozásoknak megfelelően megolvadtak, és olyan sót hagytak, amely magas hőmérsékleten is a só formájában maradt. Tudja valaki, hogy az Amp szulfát megolvad, ahogy bomlik, vagy az Amp megolvad és hátrahagyja a szulfát sót? Ebben az esetben 4F-P2NP-t használtak. Ami feltételezem, hogy elég hasonlóan viselkedik.
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
Hogyan oldható meg az égési probléma, ha a késztermék ég? Köszönöm
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Az égetés sok mindent jelenthet, lehet nyersanyag, túlsavasodás, alulsavasodás.
Nézze meg az amfetamin tisztaságának megállapítása témát, amely segíthet a hibaelhárításban.
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
A késztermék égetés után égetésre kerül. Hogyan oldható meg? Köszönöm.
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
Úgy értem, miután égő köszönöm~
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
A szintéziseim még mindig bugyborékolnak a cucl2 adalékolása és refluxálása után. Még mindig vákuum destillálni az ipa vagy várjak ?
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
A szűrés előtt egy kis mennyiségű CH₃COOH-t adtam hozzá a Nabh4 elpusztításához.
 
View previous replies…

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Tartson minket naprakészen. Az IPA-t le tudtam desztillálni, és nagyon csekély mennyiségű termék jött át az IPA-val. Végre láthattam az olajat lebegni. Mivel akkoriban nem működött vákuum, ezért NP-vel extraháltam. Működött csak találni.

Érdekes volt azonban a sárgás-narancsos szín, ami az NP-ben maradt... nagyon édes szaga volt, ami elgondolkodtatott, hogy vajon ez P2P volt-e, ami nem redukálódott teljesen.
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Igen, pillanatnyilag vákuummal destilláltam. Tiszta termékem van a vevőben, akárcsak az ipa. Az olajfürdőm 70 C-on van, de a gőz hőmérséklete 50 C. Remélem valamit elbasztam, mert a mágneses keverőm nem volt elég erős és most van egy tiszta réteg a tetején és ez a kemény iszap a földön. Azt hiszem legközelebb be kell fektetnem egy kpg keverőbe.
 
Top