Sziasztok!
Végre sikerrel jártunk a laborban ezzel a szintézissel.
Először is el kell mondanom, hogy nem vagyunk vegyészek, nincs kémiai hátterünk, és még soha nem szintetizáltunk szintetikus gyógyszert. Ez az első szintézis útvonal, amit megpróbálunk.
Eddig több próbálkozásunk volt, amelyeket megtartottunk magunknak, anélkül, hogy túl sokat megosztanánk itt. Gyorsan rájöttünk, hogy miben kell javítani a laboratóriumot ahhoz, hogy sikeres szintézissel folytassuk.
Ezután időt szakítottunk a hűtőrendszer, a hőmérséklet-szabályozás, a szellőzés és a labor több szempontjának javítására, és nemrég álltunk ismét munkába.
Csak hogy tudják, a céltermék a tisztított freebase, nem pedig a szulfát.
Szintézisjelentés:
Ezen a ponton szerencsétlenül felmerült egy probléma, mivel a vákuumszivattyúnkat nem lehet beállítani a víz elpárolgásához, hogy pontos nyomást tudjunk biztosítani.
Megpróbáltuk a vizet 0,04 MPa + 71,5 °C-on felforralni, és játszottunk a hőmérséklettel a 71,5 - 90 °C közötti szinteken, de abba kellett hagynunk, amikor nem akart felforrni.
A freebase:víz (1:5) keverék most egy szeparációs tölcsérben áll, amíg nem találunk megoldást erre a problémára.
Jelenlegi eredmények (figyelmeztetés: pornográf tartalom):
Ahhoz, hogy meg tudjuk becsülni az általunk elválasztott és egyesített szerves fázisok hatékonyságát, két különböző kristályosítási folyamat elvégzésével folytattuk.
Először is, eddig 14L szerves fázist állítottunk elő 800g P2NP-ből, amit nagy sikernek tartunk, miután ezt a hozamot összehasonlítottuk a fórumon lévő vegyészkollégákkal. Most ezt a szerves oldatot tároljuk, hogy több kísérletet végezzünk, hogy többet tudjunk meg a folyamatról.
Megjegyzés: a színkülönbség az extrahált vizes réteg és az először összegyűjtött szerves réteg különböző keverési arányaiból származik.
1. 210 ml szabadbázist/ipa oldat + 50 ml vízmentes aceton + 99,99%-os kénsav
Eredmény: 7,2 g szárított freebase (egy kicsit elrontottuk és kiömlött egy kis termék, a hozamnak nagyobbnak kellett volna lennie).
2. 200ml freebase/ipa oldat + 99,99%-os kénsav
Eredmény: 7,3 szárított freebase
(ez a kép nem a szárított szulfát képe)
A feltételezés itt az, hogy kb. 60% - 61%-os szulfátot kapunk.
A célunk az, hogy kiderítsük, hogyan befolyásolja az aceton hozzáadása a hozamot és a termék tisztaságát is.
Eddig azt mondhatjuk, hogy a hozamot nem befolyásolja túlságosan, a tisztaságról még nem tudunk túl sokat mondani, mivel még nem küldtük el a laborba. A tisztított freebase mintával együtt elküldjük a laboratóriumba, amint odaérünk. Az aceton használata nélkül kristályosított szulfát egy kicsit kevésbé fehérnek tűnik, mint a másik, de ez csak egy feltételezés...egy mennyiségi laboratóriumi vizsgálat többet fog mondani.
Freebase tisztítása:
Becsléseink szerint a freebase/ipa oldat kb. 5%-ának kell lennie, ami azt jelenti, hogy 2 liter freebase/ipa oldatból kb. 100 ml tényleges freebase-t kell kapnunk.
Az IPA elpárologtatását a rotovapban végeztük el. Itt jön a trükkös rész, ezt a lépést már korábban is elvégeztük, és az IPA teljes elpárolgása után egy ragacsos, géles, mézszerű krémet kaptunk. Akkor az volt a feltételezésünk, hogy túl sokáig hagytuk a rotovapban, ezért ezúttal óvatosabbak voltunk.
A bepárlás végén kezdtük látni a desztilláló lombikra tapadó olajos, szilárd részeket, és feltételeztük, hogy ez lehet a termékünk + szennyeződések:
Az olajos folyadékot egy főzőpohárba dekantáltuk, hogy megnézzük az eredményeket:
Furcsa módon a becsült 100ml helyett 200ml-t kaptunk, úgy gondoljuk, hogy ez a különbség a szennyeződésekből és abból adódhat, hogy nem szárítottuk meg előzetesen az oldatot.
Ezután folytattuk a víz hozzáadásával (a képen 1:1 szabadbázis:víz arány látható, később ezt 1:5-re emeltük) és az oldat lombikban történő rázogatásával, hogy megtisztítsuk a lombikot és felfogjuk az összes szilárd anyagot/olajmaradékot:
Ha jobban megnézed, láthatod, hogy olajos részek úsznak a vízben.
Korábban ugyanezeket az eredményeket kaptuk, és egy szokásos vízgőz-desztillációval egy enyhén tejes szabadbázist tudtunk ebből előállítani.
Most ezt akartuk a rotovapunkba tenni, amikor a fent leírt probléma előfordult.
Most éppen ennél a lépésnél akadtunk el, és az oldatot egy elválasztótölcsérben tároltuk egy éjszakán át szobahőmérsékleten (17 °C):
Eddig minden rendben, kíváncsiak vagyunk, hogy ti mit gondoltok az eredményeinkről, és esetleg mit javítanátok.
Elégedettek vagyunk az eddig elért eredményekkel, de meg kell találnunk a módját annak, hogy a víz desztillációs folyamata működjön.
Megpróbálunk egy nagyon pontos vákuummérőt szerezni a vákuumszivattyúnkhoz, hogy alacsonyabb vákuumot tudjunk biztosítani, hogy a víz forráspontját alacsonyabb, 28-40 °C körüli szintre manipulálhassuk. Egy másik ötletünk az, hogy tovább hűtsük a vizet a hűtőben, mivel a folyamat során elérte a 24,5 °C-ot, mivel a hűtőnk önmagában nem képes 15 °C alatt tartani.
Ami a szulfát előállítását illeti, nagyon elégedettek vagyunk, mivel elérjük (vagy akár kissé meg is haladjuk) a videós oktatóanyagban szereplő hozamot, és bízunk benne, hogy ugyanezt el tudjuk érni a freebase gyártásnál is, de először valahogy el kell jutnunk oda.
Kérdés:
1. Az IPA/Freebase oldat rotovapba történő hozzáadásakor nem volt gondunk az IPA elpárolgásával, de a freebase/víz oldat hozzáadásakor a rotovapban lévő nyomást nem tudtuk ugyanazon a szinten tartani, pedig mindkét folyamathoz ugyanannyi folyadékot adtunk (egyenként 1L).
Mi lehet ennek az oka és hogyan tudjuk ezt megelőzni?
2. Mi a legjobb és kedvenc módja annak, hogy a tisztátalan freebase-ból (IPA elpárologtatása után) tisztított freebase-hez jussunk (vízgőzdesztillációval/vákuumdesztillációval/rotovap segítségével).
3. Milyen módszereket részesít előnyben az IPA eltávolítására az IPA/Freebase oldatból?
Úgy gondoljuk, hogy nem normális, hogy ezt a mézszerű vegyületet eredményezzük, és feltételezzük, hogy folyékonyabbnak kellene lennie.
4. Javasolták, hogy a freebase:víz oldat desztillációjának elvégzése helyett térjünk át a NaHCO3/Víz mosásra a rétegek szétválasztása érdekében (majd a vízréteg DCM extrakciója), mi a tapasztalat ezzel kapcsolatban?
Ezen a ponton szeretném megköszönni a fórumon lévő szakembereknek a többi fórumtaggal együtt, hogy segítettek eljutni idáig.
@G.Patton köszönöm az eddigi elképesztő tanácsokat és segítséget a nap minden szakában
@HEISENBERG köszönöm, hogy ezt a platformot a hozzám hasonló kezdőknek nyújtja, hogy tanulhassanak és találkozhassanak hasonló gondolkodású emberekkel.
@GhostChemist köszönöm, hogy további betekintést nyújtottál a folyamatba, és hogy megosztottad velünk a tapasztalataidat.
@ImOutAlso Köszönöm, hogy megosztottad velünk a tapasztalataidat.
@madmoney69 Köszönöm az érzelmi támogatást
@UWe9o12jkied91d Köszönöm, hogy néhány hete segítettél nekem a gőzdesztillációban.
Ennyi volt mára tőlem, mindenkinek csodálatos hétvégi indulást kívánok.
Cincerly,
Koko