Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
6
Points
8
QN4DFiJWrE
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
6
Points
8
Ez a fajta reaktor nagyon alkalmas erre a reakcióra
 
View previous replies…

AKWA

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 19, 2022
Messages
19
Reaction score
10
Points
3
Hol szerezhetek be ilyen üvegárut?
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Másodszor is megpróbáltam a szintézist, az első próbálkozásom wirteupja itt található: comment

Ezúttal követtem a @UWe9o12jkied91d tanácsát, és a folyamat során végig magasabb hőmérsékletet tartottam. A kontextus miatt a reakcióm 5 gramm P2NP-re van méretezve.

Először előmelegítettem az IPA+víz keveréket 40 °C-ra, mielőtt hozzáadtam a NaBH4-et (egy tételben). A jég/vízfürdőt teljesen elhagytam, helyette egy 120 mm-es számítógépes ventilátort készítettem a reakciós lombikra irányítva. Hozzáadtam egy kanál finomra őrölt P2NP-t, a hőmérséklet emelkedni kezdett, és amikor elérte az 55 °C-ot, bekapcsoltam a ventilátort. A következő adagot akkor adtam hozzá, amikor a hőmérséklet 48 °C körülire csökkent. Ezt az eljárást úgy folytattam, hogy a hőmérséklet többé-kevésbé ebben a tartományban ingadozott.

Vártam egy percet, majd elkezdtem hozzáadni a CuCl2 oldatot.

Mellékesen megjegyzem, hogy ezúttal egy kicsit koncentráltabb oldatot készítettem, mert figyelembe vettem, hogy az eredeti recept 105 gramm CuCl2-t említ H2O-ban, és a CuCl2x2H2O moláris tömege ~27%-kal nagyobb a vízmolekulák jelenléte miatt, ezért 133 gramm CuCl2x2H2O-nak megfelelő mennyiségű CuCl2x2H2O-t használtam 200 ml vízben.

A CuCl2 oldat minden egyes adagolásakor a keverék nagyon habzott és barna csapadékot szabadított fel, ami aztán fekete pelyhekké változott, mint az előző menetben. A hőmérséklet nem emelkedett túlságosan, ezért a reakciós lombikot olajfürdőbe helyeztem és fűtést alkalmaztam. Egyidejű fűtéssel és CuCl2 hozzáadásával a hőmérséklet elérte a 72-74 °C-ot, vigyáztam, hogy ne lépjem túl a 80 °C-ot, és időnként léghűtést használtam. Ezután 30 percig hagytam 75-78 °C-on refluxálni.

Az előző futtatással ellentétben a reflux után nem történt rétegleválás az RM-ben, és az RM-hez kevert olajos anyag egyértelmű jelenlétét vettem észre. Megpróbáltam a fekete port szűrőpapírral leszűrni, de az elegy annyira olajos/vastag volt, hogy alig ment át a szűrőpapíron, így csak a tiszta részt dekantáltam, a többit pedig kidobtam. Közelebbről megnéztem a fekete maradékot, és két érdekes dolgot vettem észre: apró rézrészecskéket és a felszínen lebegő olajfoltokat.

Ezután folytattam NaOH-val, rétegleválasztással, foszforsavval és így tovább.

Ezúttal is az állítólagos IPA+A-olaj keverékemnek a legcsekélyebb sárga árnyalata sem volt, színtelen és kissé zavaros volt. Miért van az, hogy a legtöbb felhasználói beszámolóban az A-olaj kifejezetten sárga? A legtöbb illusztráció, amit az interneten találtam, beleértve a Wikipédia oldalát is, az amfetamin freebase-t színtelen folyadékként mutatja, ami nagyjából úgy néz ki, mint az enyém. Ez a P2NP kristályok minőségétől függ? Van egy meglehetősen friss tételem a nitrochemis.com-tól, és hűtőben tartom, a kristályok nagyon világos sárga színűek.

A végtermék pontosan úgy néz ki, mint az előző adagom, még nem teszteltem, mert még mosnom kell.

Szintén nem találok semmilyen hivatkozást arra vonatkozóan, hogy milyen érzést kell adnia a végterméknek szippantáskor. Egy ~100%-os tisztaságú terméknek egyáltalán nem kellene égetnie? Nem mindegy, hogy foszfát vagy szulfát? Hálás lennék, ha valaki le tudná írni a tényleges érzést a nagy tisztaságú termékkel.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
A tiszta szulfát legalábbis nem égethet, a foszfátról nem tudok. kellemetlen érzés a nyálkahártyát irritáló és csiklandozó finom részecskék miatt van, de utólag már nem égethet kémiailag.
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Valamit megint elronthattam, mert pokolian éget. Az íze is nagyon sós, gondolom, némi nátriumsónak kell benne lennie.

A termék ezúttal egy kicsit másképp is néz ki. Az első adag inkább őrölt krétára hasonlít, és szeret kis csomókat képezni. A második egy nagyon finom por. Mindkettő hófehér és nagyon jól oldódik vízben.

Van valami ötlet, hogy mi lehetett ezúttal a baj?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Fogalmam sincs tbh, csináltál valami mást? Ötlet lenne, hogy a vízréteget egy-két adag nem poláros oldószerrel vonja ki, és biztosítsa, hogy a tömeg kellően bázikus legyen, és szárítsa a végterméket oldószerben szárítószerrel. a/b vagy átkristályosítással vagy mindkettővel kapott termékét tisztíthatja.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Sziasztok!

Végre sikerrel jártunk a laborban ezzel a szintézissel.

Először is el kell mondanom, hogy nem vagyunk vegyészek, nincs kémiai hátterünk, és még soha nem szintetizáltunk szintetikus gyógyszert. Ez az első szintézis útvonal, amit megpróbálunk.

Eddig több próbálkozásunk volt, amelyeket megtartottunk magunknak, anélkül, hogy túl sokat megosztanánk itt. Gyorsan rájöttünk, hogy miben kell javítani a laboratóriumot ahhoz, hogy sikeres szintézissel folytassuk.
Ezután időt szakítottunk a hűtőrendszer, a hőmérséklet-szabályozás, a szellőzés és a labor több szempontjának javítására, és nemrég álltunk ismét munkába.

Csak hogy tudják, a céltermék a tisztított freebase, nem pedig a szulfát.

Szintézisjelentés:

Ezen a ponton szerencsétlenül felmerült egy probléma, mivel a vákuumszivattyúnkat nem lehet beállítani a víz elpárolgásához, hogy pontos nyomást tudjunk biztosítani.
Megpróbáltuk a vizet 0,04 MPa + 71,5 °C-on felforralni, és játszottunk a hőmérséklettel a 71,5 - 90 °C közötti szinteken, de abba kellett hagynunk, amikor nem akart felforrni.
A freebase:víz (1:5) keverék most egy szeparációs tölcsérben áll, amíg nem találunk megoldást erre a problémára.

Jelenlegi eredmények (figyelmeztetés: pornográf tartalom):

Ahhoz, hogy meg tudjuk becsülni az általunk elválasztott és egyesített szerves fázisok hatékonyságát, két különböző kristályosítási folyamat elvégzésével folytattuk.

Először is, eddig 14L szerves fázist állítottunk elő 800g P2NP-ből, amit nagy sikernek tartunk, miután ezt a hozamot összehasonlítottuk a fórumon lévő vegyészkollégákkal. Most ezt a szerves oldatot tároljuk, hogy több kísérletet végezzünk, hogy többet tudjunk meg a folyamatról.
9aScuwCEG7
1H7NtoOlCw

Megjegyzés: a színkülönbség az extrahált vizes réteg és az először összegyűjtött szerves réteg különböző keverési arányaiból származik.

1. 210 ml szabadbázist/ipa oldat + 50 ml vízmentes aceton + 99,99%-os kénsav
Eredmény: 7,2 g szárított freebase (egy kicsit elrontottuk és kiömlött egy kis termék, a hozamnak nagyobbnak kellett volna lennie).
S6AaGz1gdn
WQCYMKnDEH


2. 200ml freebase/ipa oldat + 99,99%-os kénsav
Eredmény: 7,3 szárított freebase
2sZyLFM37r

(ez a kép nem a szárított szulfát képe)

A feltételezés itt az, hogy kb. 60% - 61%-os szulfátot kapunk.


A célunk az, hogy kiderítsük, hogyan befolyásolja az aceton hozzáadása a hozamot és a termék tisztaságát is.
Eddig azt mondhatjuk, hogy a hozamot nem befolyásolja túlságosan, a tisztaságról még nem tudunk túl sokat mondani, mivel még nem küldtük el a laborba. A tisztított freebase mintával együtt elküldjük a laboratóriumba, amint odaérünk. Az aceton használata nélkül kristályosított szulfát egy kicsit kevésbé fehérnek tűnik, mint a másik, de ez csak egy feltételezés...egy mennyiségi laboratóriumi vizsgálat többet fog mondani.

Freebase tisztítása:


Becsléseink szerint a freebase/ipa oldat kb. 5%-ának kell lennie, ami azt jelenti, hogy 2 liter freebase/ipa oldatból kb. 100 ml tényleges freebase-t kell kapnunk.

Az IPA elpárologtatását a rotovapban végeztük el. Itt jön a trükkös rész, ezt a lépést már korábban is elvégeztük, és az IPA teljes elpárolgása után egy ragacsos, géles, mézszerű krémet kaptunk. Akkor az volt a feltételezésünk, hogy túl sokáig hagytuk a rotovapban, ezért ezúttal óvatosabbak voltunk.

A bepárlás végén kezdtük látni a desztilláló lombikra tapadó olajos, szilárd részeket, és feltételeztük, hogy ez lehet a termékünk + szennyeződések:

ZN2okTJ6hD
PbQGrKI5Du


Az olajos folyadékot egy főzőpohárba dekantáltuk, hogy megnézzük az eredményeket:

B34UCjlcar
Fcz86A4NC2


Furcsa módon a becsült 100ml helyett 200ml-t kaptunk, úgy gondoljuk, hogy ez a különbség a szennyeződésekből és abból adódhat, hogy nem szárítottuk meg előzetesen az oldatot.

Ezután folytattuk a víz hozzáadásával (a képen 1:1 szabadbázis:víz arány látható, később ezt 1:5-re emeltük) és az oldat lombikban történő rázogatásával, hogy megtisztítsuk a lombikot és felfogjuk az összes szilárd anyagot/olajmaradékot:

LHNa4jZFgd


Ha jobban megnézed, láthatod, hogy olajos részek úsznak a vízben.
Korábban ugyanezeket az eredményeket kaptuk, és egy szokásos vízgőz-desztillációval egy enyhén tejes szabadbázist tudtunk ebből előállítani.
Most ezt akartuk a rotovapunkba tenni, amikor a fent leírt probléma előfordult.

Most éppen ennél a lépésnél akadtunk el, és az oldatot egy elválasztótölcsérben tároltuk egy éjszakán át szobahőmérsékleten (17 °C):

Rn8bzuWVp7


Eddig minden rendben, kíváncsiak vagyunk, hogy ti mit gondoltok az eredményeinkről, és esetleg mit javítanátok.
Elégedettek vagyunk az eddig elért eredményekkel, de meg kell találnunk a módját annak, hogy a víz desztillációs folyamata működjön.

Megpróbálunk egy nagyon pontos vákuummérőt szerezni a vákuumszivattyúnkhoz, hogy alacsonyabb vákuumot tudjunk biztosítani, hogy a víz forráspontját alacsonyabb, 28-40 °C körüli szintre manipulálhassuk. Egy másik ötletünk az, hogy tovább hűtsük a vizet a hűtőben, mivel a folyamat során elérte a 24,5 °C-ot, mivel a hűtőnk önmagában nem képes 15 °C alatt tartani.

Ami a szulfát előállítását illeti, nagyon elégedettek vagyunk, mivel elérjük (vagy akár kissé meg is haladjuk) a videós oktatóanyagban szereplő hozamot, és bízunk benne, hogy ugyanezt el tudjuk érni a freebase gyártásnál is, de először valahogy el kell jutnunk oda.

Kérdés:

1. Az IPA/Freebase oldat rotovapba történő hozzáadásakor nem volt gondunk az IPA elpárolgásával, de a freebase/víz oldat hozzáadásakor a rotovapban lévő nyomást nem tudtuk ugyanazon a szinten tartani, pedig mindkét folyamathoz ugyanannyi folyadékot adtunk (egyenként 1L).
Mi lehet ennek az oka és hogyan tudjuk ezt megelőzni?

2. Mi a legjobb és kedvenc módja annak, hogy a tisztátalan freebase-ból (IPA elpárologtatása után) tisztított freebase-hez jussunk (vízgőzdesztillációval/vákuumdesztillációval/rotovap segítségével).

3. Milyen módszereket részesít előnyben az IPA eltávolítására az IPA/Freebase oldatból?
Úgy gondoljuk, hogy nem normális, hogy ezt a mézszerű vegyületet eredményezzük, és feltételezzük, hogy folyékonyabbnak kellene lennie.

4. Javasolták, hogy a freebase:víz oldat desztillációjának elvégzése helyett térjünk át a NaHCO3/Víz mosásra a rétegek szétválasztása érdekében (majd a vízréteg DCM extrakciója), mi a tapasztalat ezzel kapcsolatban?

Ezen a ponton szeretném megköszönni a fórumon lévő szakembereknek a többi fórumtaggal együtt, hogy segítettek eljutni idáig.

@G.Patton köszönöm az eddigi elképesztő tanácsokat és segítséget a nap minden szakában
@HEISENBERG köszönöm, hogy ezt a platformot a hozzám hasonló kezdőknek nyújtja, hogy tanulhassanak és találkozhassanak hasonló gondolkodású emberekkel.
@GhostChemist köszönöm, hogy további betekintést nyújtottál a folyamatba, és hogy megosztottad velünk a tapasztalataidat.
@ImOutAlso Köszönöm, hogy megosztottad velünk a tapasztalataidat.
@madmoney69 Köszönöm az érzelmi támogatást :D
@UWe9o12jkied91d Köszönöm, hogy néhány hete segítettél nekem a gőzdesztillációban.

Ennyi volt mára tőlem, mindenkinek csodálatos hétvégi indulást kívánok.

Cincerly,

Koko
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nehéz megmondani, néhány képen úgy néz ki, mintha nem reagált volna a p2np, próbáltad már a normál gravitációs szűrést, hogy izoláld ezt a szilárd anyagot?

Másrészt néhány képen olajos kinézetű, lehet, hogy a p2np a hő hatására oldószerrel olajjá vált p2np, amely részben kikristályosodott.

Vagy lehet, hogy a tiszta aminod bomlik ilyen omega-finom fehér porrá, mivel a szabadbázisú aminok do_Or még mindig szabadbázisú amin, amely víz jelenlétében gélesedik, így lehet, hogy jó lenne megszáradni előtte.

Amit hozzá tudok tenni, hogy nem használsz egy rotovapot, mint egy hamis gőz desztilláló, akkor kell beállítani egy készüléket vagy 1 lombik vagy 2. Ideális az Ön számára az alapján, amit olvastam, az lenne, hogy integrálja a gőz desztilláció a folyamat, desztillálás egyenesen a reakció lombik után naoh szol hozzáadása, kihagyva szűrés a szilárd anyagok, csökkentve a manipulációk és az idő.Javasolnám, hogy vegyél végre egy köpenyt, ez teszi a különbséget a gőzdesztillációhoz képest, főleg 20L esetén. és hallom, hogy ugatsz, neked csak 1 nyakad van, csak 2 way adapter, középen keverő oldali kondenzátor a választás, vagy csak vegyél egy kevert köpenyt, ha rotovapot veszel :p
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Hé ember, köszönöm a bővített visszajelzést.

Én nem volt ez ült egy pohárban egy ideig, és láttam két különböző réteg kialakulását, azt feltételeztem, hogy a felső (folyékonyabb) réteg valószínűleg víz volt, mivel nem szárítottam meg korábban, vagy talán még izopropil, hogy nem távolítottam el teljesen az IPA párologtatási folyamatában.

Van ennek értelme?

Kép:

TvpiKOJ4Cz

Remélem, hogy a fent leírt vegyületről (kép) beszélünk, amikor "szilárd anyagról" beszélsz.
Az állaga valójában olyan, mint a finom méz, nem tudom, hogyan írjam le másképp.
Mindenképpen alkalmazni fogom a szárítást, amint a tömegtermelésbe lépek, ehhez kapok egy új adag vízmentes nátrium-szulfátot :)
Csak azért hagytam ki, hogy megakadályozzam az esetleges komplikációkat, hogy akkurátus legyen, aminek valószínűleg nincs is értelme :D
Érdekes, láttam videókat az interneten az "illóolaj-kivonásról" egy rotovap-hirdetéssel, gondoltam, hogy nekem is lenne értelme, most is működésbe hoztam, és néhány perc múlva egy másik jelentést fogok közzétenni az eredeti hozzászólásom alatt.
Ez nagyon érdekes, hiszek a tapasztalataidban, és mindig meglepődöm, amikor olyan dolgokat ajánlasz nekem, amiket még soha nem hallottam máshol.
Ha a 20L-es rbf-ből egyenesen desztillálok, akkor az iszap+eqeous réteg második extrakcióját ki kellene hagynom, igaz?
Valójában van egy 20L-es fűtőköpenyem a laboromban a 20L-es 3 nyakú RBF-emhez, csak még soha nem gondoltam arra, hogy ezt tényleges gőzdesztillációra használjam, mivel ezt a lombikot csak a fő reakcióhoz használom (NaBH4, P2NP, CuCL2) - nagyon érdekes...
Féltem, hogy egy kevert köpeny problémákat okozhat, amikor ezt az útvonalat végzi, mivel az iszap hajlamos gyorsan megkeményedni, még akkor is, ha még mindig érintkezik a folyadékokkal.
De azt hiszem, itt valami félreértés történt, mivel a 20L-es RBF-emben 3 nyak van, vagy a desztillációs beállításomról beszélsz? Ez egy 2L-es RBF 1 nyakkal :)

Majd most felteszem a frissített eredményeimet.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Frissítés a fent közzétett szintézisjelentésről:

Megkaptuk a rotovapot, hogy működjön a víz desztillálásához a desztilláló lombikba helyezett oldat 50% -ának eltávolításával, megtanultam, hogy a nagy mennyiségű folyadék a rotovap rendszerben gázok kialakulását okozhatja, amelyek megakadályozzák a vákuum következetes alkalmazását.

Most 40 °C-on távolítom el a vizet (és remélhetőleg a szabadbázist :D ) a desztilláló lombikból.

Egy idő után tejszerű desztillátum kezdett összegyűlni a befogadó lombikban.
Ami érdekes volt, hogy kristálytiszta buborékokat láttam lebegni a desztillátum tetején, valamint a befogadó lombik csapjában. Először azt feltételeztem, hogy a kristálytiszta folyadék IPA volt, amelyet korábban nem távolítottam el teljesen, de miután eltávolítottam és megszagoltam, most már úgy gondolom, hogy ez az én termékem. Egy másik tény, ami ezt az elméletet bizonyíthatja, hogy nem volt vízben oldható.

Itt van néhány kép, hogy jobban elmagyarázza a jelenlegi helyzetet:

Zm1FoJ8vd2
4XuVLIOaZt
RBuT5hgqD3


Jól látható, hogy egy folyadék úszik a tetején, és egy olyan folyadékot is nyomnak a csapba alul, amely nem oldódik vízben.
Feltételezem, hogy a víz azért lett tejes, mert lehet, hogy van benne freebase, amit most DCM extrakcióval lehetne eltávolítani.

Egy másik érdekes felfedezést tettem a freebase/víz sollution kinézete volt a bepárlási folyamat vége felé:

XBqF9sIw4E


Ismét feltételezem, hogy a sárga/narancssárga oldatban úszó olajos/szaftos folyadék a mi termékünk, az amfetamin freebase.
Amikor ugyanezt az oldatot egy főzőpohárban tartottam, és a teljes oldat desztilláló lombikba való dekantálása után egy keveset benne hagytam belőle, így nézett ki:

XA0jaH4ZgS


:D
Őszintén szólva jó érzésem van, és folytatom a DCM extrakciót, majd a DCM elpárologtatást, hogy remélhetőleg megkapjam a termékemet.

Mit gondoltok srácok?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mit gondoltok? :D
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Vicces, hogy ezt írtad, az enyém most fejezte be a refluxolást. Rétegekben kell lennie? A fekete réz a saját kis rétegében van a lombik alján.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Pontosan milyen lépés után?
A CuCL2/DH2O oldat hozzáadása után normla, hogy az RM rétegekre váljon szét.
Alsó réteg: sötét/barna/piros iszap a rézreakcióból származó szilárd anyagokkal.
Felső réteg: sárgás/zöldes színű, attól függően, hogy a reakció hogyan sikerült, és tartalmazza a terméket.

Ebben az esetben a felső réteggel folytatja, az alsó réteg extrakcióra használható a 25% NaOH hozzáadása után az RM-hez gyűjtött folyadékkal (+IPA).
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Csak kíváncsi vagyok. Működne ez a reakció a CuCl2 hozzáadása előtt nem sokkal hozzáadott nitrometánnal? Tönkretenné a folyamatot, vagy a végén MethAmp-ot kapna?
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Az utóbbi néhány alkalommal zöld színt kaptam. Frusztráló, mivel azt hittem, hogy ezúttal sokkal kevesebb Cucl2-t használtam. Megpróbáltam xilollal extrahálni, és a szerves rétegben sötétzöldet, a másik rétegben pedig világoszöldet kaptam. Dh20-zal mosáskor egy ragacsos fehér alsó réteget képzett. Fogalmam sincs, hogy mi romolhatott el? A 4 próbálkozásból csak 1 volt sikeres.

A zöld alapozáskor jött ki. Akkor ez a nem reagált Cu miatt van?
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
UWe9o12jkied91d

Ezért úgy döntött, hogy kicsiben tartja, amíg ki nem derül, mi a baj.

120ml IPA és 60ml dh20 került egy Rbf-be 11,5gr Nabh4-gyel együtt. Ezt 10 percig hagytam kevergetve, míg a 10gr P2np-t porrá zúztam.

Miután összetörtük, a P2NP-t 2-4 percenként kb. 1gr-ot adtunk hozzá. a hőmérséklet kezdetben 45c volt, és minden egyes adagoláskor 52c-ra emelkedett. Amint a hőmérséklet kb. 48c-ra csökkent, újabb adagot adtunk hozzá. Az összes 10gr p2np-t kb. 15 perc alatt adtuk hozzá. Ezután a hőmérsékletet lassan 55c-ra emeltük, és mágneses keveréssel addig kevertettük, amíg az összes szín el nem tűnt (kb. 30 perc). Röviddel ezután kb. 1,5-2gr CuCl2-t oldottunk fel minimális mennyiségű dh20-ban. A Cucl hozzáadása előtt még 2gr Nabh4-et adtunk az elegyhez.
Ezután a Cucl2-t 3 adagban viszonylag gyorsan adtuk hozzá, és a hőmérséklet soha nem ment 60c fölé. (A második hozzáadás után gyanítottam, hogy már elég volt. De nem akartam nem eleget hozzáadni) Miután az összes Cucl2-t hozzáadtuk a hőmérsékletet lassan 76-78c-re emeltük és 45 percig refluxáltuk. Nem sokkal a 45 perc előtt észrevettük, hogy a fekete szilárd anyag nagy része leesett az aljára és egy tiszta oldat keveredett a tetejére.
Miután az elegy elkészült, az elegyet vákuumszűréssel megszűrtük, majd 35%-os laboratóriumi minőségű HCL-t adtunk hozzá, és az Rxn elegyből fehér füst keletkezett. Több cseppentőnyi hcl kellett ahhoz, hogy végül a keverék savas legyen (sokkal több, mint vártuk). Minden alkalommal a lombikot megtisztítottuk a fehér füsttől, mielőtt további hcl-t adtunk volna hozzá. Úgy tűnik, mintha az oldat enyhe kék színűvé vált volna, amikor a hcl-t hozzáadták...

Miután az oldat savas volt, a desztilláció beállítása megtörtént, és mindent, ami 80c alatt volt, lepároltunk. Ezután egy 70ml dh20-ban lévő Koh oldatot adtunk az eredeti oldathoz... Miután bázissá tettük, a szín sötétzöldre változott. Ezt átvittük egy lépcsős tölcsérbe és 70ml xilolt adtunk hozzá, majd az elegyet felráztuk. A felső xilol réteg sötétzöld lett, az alsó vízréteg pedig világoszöld.

Az alsó réteget dekantáltuk, és a szerves réteget dh20-zal mostuk. Hozzáadásakor fehér ragacsos anyag jött ki a vízrétegbe. Ezt megismételtük, és minden alkalommal maradt valami nyálkás anyag a h20-ban. Úgy tűnt továbbá, mintha az egész szupertölcsér falán sós anyag lenne. Ami elgondolkodtatott, hogy a Koh reagált-e a Hcl-el a desztilláció után és Kcl-t csinált. Azt gyanítom, hogy ez lenne az az eset, amikor nem keletkezett termék és a hcl oldatban maradt, miközben az Ipa-t lepárolták. Még akkor is, ha a PH kb. az IPA lepárlása után emelkedett?. Még egy dolog, amit meg kell jegyezni. A Koh oldat hozzáadása után észrevettük, hogy kb. 25ml sötétvörös olaj került a lombik aljára.

Ez a második alkalom, hogy a zöld szín kísért engem. Az első pár alkalommal ez nem volt probléma. Ezúttal csak az Ipa és a xilol volt nem laboratóriumi minőségű. De korábban soha nem volt velük probléma.

Bármilyen betekintést nagyra értékelnék.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Ne álljon meg, hogy várjon semmit a p2np hozzáadása után, réz hozzáadása után azonnal, hagyja abba a hűtést annyira, hűtse le, ha van habzó elszabadult reakció vagy ha egyszer elérte a 70c-t bármikor a Cu hozzáadása előtt, még akkor is csak egy kicsit, az Ön skáláján a dolgok elég gyorsan lehűlnek.
Miért savasítasz HCl-lel? Nincs rá szükség, ha mindent jól csinálsz és hagyod a reakciót lezajlani, akkor a buborékképződés nagy részének véget kell érnie, mire a lombik elérte a reflux után az RT-t. Folytatod az alapozást a szokásos módon, a többit tudod, nem kell túlbonyolítani a dolgokat ingyen.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
A Hcl-t azért adtam hozzá, hogy le tudjam desztillálni az IPA-t, mert azt terveztem, hogy NP-vel extrahálom.
Amikor megtettem az alapot, és megkaptam az IPA rétegét az első utasítás szerint. Úgy tűnt, hogy tökéletesen működött. Kapott terméket, hogy kijöjjön az oldatból. De amikor a kicsapódott termék úgy tűnt, hogy minden só. Ezért próbálkoztam egy másik módszerrel az extrakcióhoz. De adok még egy esélyt és remélhetőleg lesz valami. Köszönöm a segítséget.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Amit Marvyn mondott, ez is egy kisebb dolog, de hozzá kell adnia a rezet szilárd anyagként, mivel az oldatban van, ami a kezdeti reakciót erőteljesebbé teszi, és habzást okozhat.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Vajon túl sok Cucl2 hozzáadásával a zöld szín átjön-e az extrakció után?
 

spikkel

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 17, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Az amfetamin szintézisről, az amfetamin bázistól ( A-olaj ) az amfetamin-szulfátig terjedő részről. Általában használunk egy keverék kénsav és aceton, hogy adjunk hozzá thé bázis, így mi het szulfát. Most az én országomban/régiómban mindenki metanolt használ az aceton helyett, és néha még az A-olajat is keverik metanollal a "belga/árok" amfetamin "paszta" készítéséhez, ezért azon gondolkodtam, hogy lehetséges-e, hogy a metanolt bioetanollal helyettesítsük?
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Használhat metanolt, IPA-t , acetont. A bioetanolnak jónak kell lennie...
 

spikkel

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 17, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
kipróbáltam és sikerült, őszintén szólva jobb, mint a metanol (lágyabb ízt ad a végterméknek) és olcsóbb és szabadon elérhető a boltokban vagy az interneten (96-100%-os tisztasággal). ismét felfedeztem/tanultam valamit ezen a varázslatos helyen, köszönöm srácok.
 
Top