P2P szintézis a BMK glicidátéterekből

[Saul]

ez a P2P fenilaceton CAS 103-79-7 készítése BMK glicidsav ( nátriumsó ) CAS 5449-12-7 fő összetevővel szulfonsav erősséggel 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
1 kg BMK-t fogunk előállítani.
Vegyünk egy 5 literes, dupla nyakú lombikot.
adjunk hozzá 500ml forró vizet . indítsuk el a keverőt.
most lassan adjunk hozzá 1 kg BMK sót. majd adjunk hozzá 1 liter szulfonsavat. most kapcsoljuk be a refluxot és melegítsük fel a lombik tartalmát a maximális hőmérsékletre. plusz mínusz 130°c. használjunk erős keverőt.
Hagyjuk 4 órán keresztül refluxban forrni.
vegyük ki a felső réteget és öntsük egy mérőpohárba.
hagyja az alsó réteget kihűlni, és tegye el a következő alkalomra. ( ennél az elkészítési módszernél nincs vegyszerhulladékunk )

most forraljunk fel 1 liter vizet és adjuk hozzá a mérőpohárhoz. kézi mixerrel keverjünk össze mindent.
Néhány perc keverés után hagyjuk a mérőpoharat szobahőmérsékletűre hűlni.
távolítsuk el a felső fehér réteget (ez víz és hulladék, amire nincs szükségünk).
az alsó réteg P2P tisztított és felhasználásra kész.

ps: ennél az elkészítésnél nem kell aggódnunk a P2P-ben maradt víz miatt, mert a víznek kisebb a súlya, mint a P2P-nek.

ps2: ha ezeket az arányokat betartjuk, a P2P ph értéke 4 lesz .
ha több szulfonsavat használunk, a ph érték 1-re csökken. ezért nem szükséges túl sok szulfonsavat használni.

 

[Costa]

Szia Tor,
Mit csinálsz azzal az alsó réteggel, amit megmentesz?:
"Hagyja kihűlni az alsó réteget, és tegye el a következő alkalomra. ( nálunk nincs vegyszeres hulladék ennél az elkészítési módszernél )"
Készítesz egy extrakciót, hogy a maradék P2P-t ott hígítva kapd meg? vagy egy új eljárásban, az elejétől kezdve hozzáadod a BMK-hoz és a foszforsavhoz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali eladja a fűtőszoknyákat néhány euróért .és egy régi serpenyő a konyhából egy rakás pénzt takarít meg .egy REX100-zal együtt és kész.

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk só = 700ml P2P

nincs szükség DCM-re
Nincs szüksége gőz-desztillációra
H2o kell a tisztításhoz és némi idő ( 24h ) a végtermék p2p szétválasztásához.

 

[Heisenblack]

Tiszta desztillált víz vagy sóoldat legyen?

 

[Andrzej]

Össze lehet-e kapcsolni a két módszert (gőzdesztilláció és vákuumdesztilláció)? Vagy a szerző csak a szokásos gőzdesztillációs technikára gondolt?

 

[w2x3f5]

A slágervizes gőzdesztilláció nagyszerűen működik, 10 gramm gőzre van szükség a keton milliliterenként, a gőzérték sokat ingadozik. A túlhevített gőzdesztilláció működik a legjobban.
vákuumdesztillációnak akkor van értelme, ha van egy pókfüggeléked, akkor képes leszel frakcionálni a ketonokat (a következő lépésre csak a legnagyobb tisztaságú ketontestet vedd).

 

[G.Patton]

A témában a hagyományos atmoszférás desztillációról beszéltem. Használhatod a gőzdesztillációt, ahogy @w2x3f5 mondta.

 

[w2x3f5]

légyszi mondd meg, hogy milyen nyomáson/hőmérsékleten és egyéb árnyalatokkal hajtod el a ketonokat vízgőzzel vákuumban. nagyon érdekes, hiszen a szokásos gőzfutamnak nagyon hosszú története van. Köszönöm szépen!

 

[G.Patton]

Egyszerű gőzdesztillációt használok a P2P-hez atm nyomáson.

 

[Andrzej]

1) 20g 5449-12-7, 60mL víz és 40mL koncentrált HCl (hcl lassan hozzáadva szobahőmérsékleten) - az eljárás szerinti arány szerint összekeverve
2)Keverjük 3 órán keresztül 82-84 C fokon.
3)Extraktáltunk 3x20mL DCM-et és tömény nacl-oldattal (sós lével) mostuk ; szárítottuk MgSO4; dcm vízfürdőn bepároltuk.

Nagyon gyenge hozamot kaptunk: 6 g P2P


1) Hogyan javíthatom a hozamot?

2) A koncentrált NaCl oldat, mint "sósav" alkalmas-e ebben az eljárásban? (Milyen koncentrációjú NaCl elegendő?)

3) Mennyi (mL) sós oldatot kell használni a reakcióelegy mosásához ebben a léptékben?

4) Ha a sós lével való mosás célja a reakcióelegy semlegesítése a savas hidrolízis után, nem lenne jobb, ha NaCl helyett nátrium-hidrokarbonát oldatot használnánk?

 

[w2x3f5]

Miért próbálja mindenki használni a sósavat, és mindenkinek van termékhozama, amikor ez megtörténik.
Használjon hidrolízist koncentrált foszforsavban, ne adjon hozzá vizet. Személy szerint 80 százalékos hozamot kapott.

 

[Acab1312]

Megállapodhatok

 

[Andrzej]

Nagyon köszönöm a tanácsokat. Megpróbálok válaszolni, hogy mi az eredmény.
Milyen arányban alkalmazza a foszforsav és a bmk-glicidsav nátriumsóját, a hőmérsékletet és a reakcióidőt?
1:1 és 80-90 fok és 3h vagy több?

 

[w2x3f5]

1:1, vegyen 100 ml foszforsavat 100 gramm glicidátra (homogén, rétegek nélküli keveréket kell kapnia). Felmelegítés 115-120 fokig, nem magasabbra. A reakciót nem az idő szabályozza, a reakció végét akkor határozzuk meg, amikor a gázok már nem szabadulnak fel. A szintézis gyorsabb a mikrohullámú sütőben.

 

[w2x3f5]

Glicidátot használtam (jövedelmezőbb és olcsóbb), de a nátriumsóval minden ugyanolyan, a hozam az elmélet kb. 80 százaléka. Egy fórumozó személy mikrohullámú sütőben állította be a szintézist nátriumsó-glicidáttal, és 60 százalékos hozamot kapott, de a p2p izolálásánál számos hibát vétett (a hőmérséklet nem volt 80 foknál magasabb, nem semlegesítette az elegyet, nem extrahálta a p2p-t oldószerrel, csak a p2p felső rétegét gyűjtötte össze és vákuumban előzte meg ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Egyetértek

 

[hy16a]

Mennyi ideig tart, amíg a desztillációs hőmérséklet 200 fokos lesz a tisztítási folyamat során?

 

[w2x3f5]

mire való a 200 fok??? a keton megromlik, vagy a gőzdesztilláció vagy a vákuumdesztilláció

 

[Andrzej]

Tegnap kipróbáltam a módszert a mikrohullámú sütővel, és valójában az eredmény érdekes.
A pékben összekevertem 20g 5449-12-7 és 20mL 85% -os orto-foszforsavat.
Betettem a mikrohullámú sütőbe (700W), és a legkisebb teljesítményt állítottam be. 5 -7 másodperc fűtés és 10-15 másodperc fék a keverésre és a keverék lehűtésére, mert túl magas volt a hőmérséklet. Összességében 1 perc aktív melegítés.
A melegítés után hozzáadtam 50mL desztillált vizet.
Ezután dietil-éterrel extraháltuk (3x20mL), majd sós lével mostuk (3x100mL).
Magnézium-szulfáttal szárítottuk, majd bepároltuk az étert:

Nagyon jó megjelenésű terméket kaptunk, de 20 g porból csak 7 g-ot.
Megpróbáltam újra, és hosszabb ideig - 2 percig - melegítettem mikrohullámú sütőben, de nem volt különbség - ugyanaz a hozam (féltem a túlmelegedéstől, mert a túl sok hő a mikrohullámú sütőben szilárd, átlátszó üvegszerű felületet eredményez, amelyet nem lehet eltávolítani a sütőből).
Van valamilyen módszer a mikróban történő hozam javítására? Mert most még mindig 30-40% között van?

 

[41Dxflatline]

Ezt tegnap csináltam, szinte pontosan ugyanazt az eredményt kaptam. Egy dolgot azonban megfigyeltem, amikor nem kevertem meg azonnal, úgy tűnt, hogy több p2p képződik, de keveréskor nem tért vissza a felszínre. Valamiféle emulgeálódás az alsó réteggel, vagy téves megfigyelés részemről?

 

[41Dxflatline]

Biztos vagyok benne, hogy szobahőmérsékleten készítette a fotót.

 

[w2x3f5]

Pontosabban a p2p és a glicidsav keveréke, emiatt szobahőmérsékleten nem kristályosodik ki

 

[Andrzej]

További fényképek.
A mikrohullámú sütőből való kivételt követően:

És 50ml víz hozzáadása után:

Még mindig 30-40% között van...

 

[w2x3f5]

Mindkét esetben a reakció nem ment végbe, nem lehet a keton tiszta vízzel, vagy sós vízzel, vagy szerves oldószerben (például diklórmetánban) a keton sós vízzel történő mosása.