Itt van egy kérdés, azt mondja, hogy "a NaOH reflux lépés kihagyható, ha a nátriumsót (5449-12-7) használják", de ha így van, akkor a reakciókörülmények ugyanazok lesznek, mintha közvetlenül 41232-97-7 vagy 80532-66-7-et használnának Más, mert a NaOH reflux szakaszában desztillált vizet adnak hozzá, 35% sósavat vagy 45% kénsavat adnak hozzá ez alapján, a savkoncentráció teljesen más lesz, ha kihagyjuk ezt a lépést. Tehát azt szeretném megkérdezni, hogy ha itt a száraz szilárd nátriumsót (5449-12-7) használják, akkor a NaOH reflux lépés mennyiségének megfelelően kell-e desztillált vizet hozzáadni, vagy közvetlenül 35% sósavat vagy 45% kénsavat és a szilárd nátriumsót (5449-12-7) lehet keverni?
P2P szintézis a BMK glicidátéterekből
- Thread starter G.Patton
- Start date
Az itt a kivonat mosásához használt sóoldat telített nátrium-klorid-oldat vagy nátrium-bikarbonát-oldat vagy nátrium-karbonát-oldat?
hogyan jön a hidrolízis után a HCI-vel való hidrolízis után a tiszta sárga/sötét olaj a folyadék tetején.
de miután elválasztjuk az olajat a HCI-től, és forró vízzel kimossuk, az olaj nagyon sűrűn leülepedik az aljára, és szinte mézhez hasonlóan zavarossá válik..
de miután elválasztjuk az olajat a HCI-től, és forró vízzel kimossuk, az olaj nagyon sűrűn leülepedik az aljára, és szinte mézhez hasonlóan zavarossá válik..
↑View previous replies…
- By Re186
Úgy tűnik, hogy a dekarboxilációs reakció nem fejeződött be, és a terméked nagy mennyiségű karbonsavat tartalmaz, ami a lehűlés után részleges megszilárdulást okoz. megfigyelheted, hogy ez a zavarosság és viszkozitás megjelenik-e a hűtés után, ha igen, akkor a véleményem szinte ugyanaz. a probléma megoldásához magasabb hőmérsékletet használhatsz a refluxhoz, vagy hosszabb ideig refluxolhatsz. Ezenkívül ennek a karbonsavvegyületnek a forráspontja sokkal magasabb, mint a P2P-é. Elméletileg desztillációval elválasztható, de tekintettel a hűtés utáni megszilárdulás súlyosságára, úgy gondolom, hogy először a nem teljes reakció problémáját ajánlott megoldani. a dekarboxilációs reakció során szén-dioxid szabadul fel, ami a reakcióoldat felületén kis buborékokat okoz, mint a rázott szóda. A reakció végét nagyjából úgy ítélheti meg, ha megfigyeli, hogy a buborékok mikor tűnnek el.
↑View previous replies…
- By Re186
Emellett arra is figyelnie kell, hogy a reakció során jól keverje-e a reaktánsokat. Ennek a reakciónak a szubsztrátja a karbonsavvá hidrolizálást követően rosszul oldódik vízben. Ez egy keresztfázisú reakció, ezért erős keverést kell használnia, hogy a lehető legjobban keverje őket, ha egyszer a reakcióban hosszú ideig réteges állapotban vannak, akkor könnyen előfordulhat ez a nem teljes reakció.
- By Re186
Szakmai tapasztalataim szerint ez a reakció nem nagyon alkalmas sósavra, ezért feltételezve, hogy a problémája nem oldódott meg, a reakció után megpróbálhatja a hűtés nélküli olajat forró 20%-os nátrium-hidroxid vizes oldattal kimosni. A nem reagált karbonsavak vízben oldott nátriumsók képződésével eltávolíthatók, és a mosott termék hűtés után nem szilárdulhat meg, de elképzelhető, hogy a hozam nagyon alacsony lesz.
- By w2x3f5
A glicidát csak nátrium nélkül, standard probléma, és általában a történik, mert a HCl nem olyan jó munka
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Ugyanezt az eredményt kaptam 85%-os foszforsavval, a hőmérséklet max volt, kb. 4 órán át refluxáltam. Azt hiszem, az volt a probléma, hogy a keverésem nem volt elégséges, plusz abbahagytam a keverést, amikor a reakcióelegy elkezdett forrni (őszintén azt hittem, hogy a forrás biztosítja a megfelelő keverést). A barna/sötét réteget toluolnal extraháltam, a kivonatot sós oldattal mostam párszor, amíg a vizes réteg semleges nem lett, majd a toluolt bepároltam, és egy viszkózus barna folyadék maradt. Amikor ezt a barna folyadékot vízgőzdesztillációval tisztítottam,csak egy kis töredék világossárga p2p (talán 2 - 5ml 100g cas 5449-ből) került a vízzel együtt a befogadó lombikba, a vízgőzdesztilláció után egy világosbarna maradék maradt (lásd a képet). Feltételezem, hogy ez a nem reagált glicidsav?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Ez a p2p olaj (azt hiszem) a fogadó lombikból , a keverék még mindig zavaros, hagytam, hogy éjszakára (remélhetőleg) rétegekre váljon szét.
A nem reagált glicidsavval tervezem kivonni, és megnézni, hogy a savval való újbóli hidrolízissel, erős keveréssel több p2p-t tudok-e kapni. Innen kiindulva kihagyhatom a NaOH lépést, vagy szükséges?
A nem reagált glicidsavval tervezem kivonni, és megnézni, hogy a savval való újbóli hidrolízissel, erős keveréssel több p2p-t tudok-e kapni. Innen kiindulva kihagyhatom a NaOH lépést, vagy szükséges?
Last edited by a moderator: