P2P szintézis a BMK glicidátéterekből

[Andrzej]

Tegnap kipróbáltam a módszert a mikrohullámú sütővel, és valójában az eredmény érdekes.
A pékben összekevertem 20g 5449-12-7 és 20mL 85% -os orto-foszforsavat.
Betettem a mikrohullámú sütőbe (700W), és a legkisebb teljesítményt állítottam be. 5 -7 másodperc fűtés és 10-15 másodperc fék a keverésre és a keverék lehűtésére, mert túl magas volt a hőmérséklet. Összességében 1 perc aktív melegítés.
A melegítés után hozzáadtam 50mL desztillált vizet.
Ezután dietil-éterrel extraháltuk (3x20mL), majd sós lével mostuk (3x100mL).
Magnézium-szulfáttal szárítottuk, majd bepároltuk az étert:

Nagyon jó megjelenésű terméket kaptunk, de 20 g porból csak 7 g-ot.
Megpróbáltam újra, és hosszabb ideig - 2 percig - melegítettem mikrohullámú sütőben, de nem volt különbség - ugyanaz a hozam (féltem a túlmelegedéstől, mert a túl sok hő a mikrohullámú sütőben szilárd, átlátszó üvegszerű felületet eredményez, amelyet nem lehet eltávolítani a sütőből).
Van valamilyen módszer a mikróban történő hozam javítására? Mert most még mindig 30-40% között van?

 

[41Dxflatline]

Ezt tegnap csináltam, szinte pontosan ugyanazt az eredményt kaptam. Egy dolgot azonban megfigyeltem, amikor nem kevertem meg azonnal, úgy tűnt, hogy több p2p képződik, de keveréskor nem tért vissza a felszínre. Valamiféle emulgeálódás az alsó réteggel, vagy téves megfigyelés részemről?

 

[w2x3f5]

Összekevered a glicidátolajat a p2p olajjal? =)

 

[41Dxflatline]

Nem tudom. Mindig csak 2 réteg volt, egy felhőfehér alsó réteg és egy világossárga réteg a tetején. Soha nem volt barna semmi, mint más képeken. Lehetséges, hogy a p2p nem p2p, mivel nem ismerem a p2p-t és nem teszteltem semmilyen módon. Mi az a glicidát olaj? Glicidsav?

 

[w2x3f5]

A fenti képen az olvasztott glicidát sav (nem só) látható.

 

[41Dxflatline]

Biztos vagyok benne, hogy szobahőmérsékleten készítette a fotót.

 

[w2x3f5]

Pontosabban a p2p és a glicidsav keveréke, emiatt szobahőmérsékleten nem kristályosodik ki

 

[edy's]

Kérdés itt,van egy csomó foszforsav 75%-os csak destillálhatom 85%-ra vagy ez elbaszhatja a savamat?

 

[41Dxflatline]

Az első kísérlet a mikrohullámú sütőben a jelentés szerint alacsony hozamot kapott. Megpróbáltam egy 2. kísérletet.

40g 5449-12-7 és 40ml foszforsav került egy 250ml-es erlenmeyer flashbe, és kevergetés közben hagytam reagálni. Miután a CO2-termelés leállt, a lombikot 1 percre 800 W-os mikrohullámú sütőbe helyeztem a legalacsonyabb fokozaton, majd kivettem és megkevertem. Miután leülepedett, újabb egy percre visszatették a mikrohullámú sütőbe, megkeverték, majd ismét visszatették 2 percre. Ezúttal abszolút nem történt szétválás, és az RM enyhe hússzínű árnyalatot kapott. Bár erősen P2P szaga van.

3uofqpMhAN.jpg melléklet megtekintése

Megyek és beleöntöm a sós lébe.

 

[edy's]

Hogyan sikerült?

 

[edy's]

Im próbálkozik ugyanaz prod.but a bitch.had egy üzenetet az én eladó, egy custumer shes kapott és im fog adni, hogy a try.but van egy furcsa érzés az útvonal .1.1 bmk 1kg víz 1kg naoh és 1kg hcl .keverjük roomtemp 2hr .then keverjük 90C 3 óra, majd hagyja abba mixing.brown olaj lehet használni közvetlenül a nex lépés. I will try soon but am not so shure about first step and the hcl part .but maby try to swich that with phosforic acid.didnt test it yet but came straight from the vendor and she/he never let me down tho.for products delivery shes one of a kind.so im tend to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Szeparált, még mindig szar hozam. Még rosszabb, mint korábban

 

[w2x3f5]

Próbálta már vízgőzzel gőzölni a lombikból a ketonokat?

 

[41Dxflatline]

Nincs itt laboratóriumi vagy üvegáru. Csak 2 erlenmeyer,

 

[w2x3f5]

Hogyan izolálta a ketonokat?

 

[41Dxflatline]

Én nem mentem ilyen messzire, vagy magától válik szét rétegekre (1. kísérlet), vagy megteszi, ha adsz hozzá egy kis sós vizet és egy kicsit több sót.

 

[w2x3f5]

keton és glicidsav keveréke lehet, tisztításra van szükség.

 

[edy's]

Beszélgetés CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Ember ez a szar, bár egyre ez richt.or vagyok én az egyetlen, akinek van egy nehezen kap ez fel több mint 65%? Beare velem im aving egy ego drop itt nem kap ez fel és dolgozik, mint im used to.feel annyira rosszul dolgozik vele.de hallottam, hogy ha van ez richt ez az egyik legmagasabb yealding porok.de ezek storys nem confermation bármely colegas

 

[edy's]

Shit tart engem ébren hetek óta now.im szükség van néhány jó yealds mostanra

 

[edy's]

De amit hallottam. ez mind meg kell tenni alacsony temp. mint a tartományban 90C.im puzzelend itt .i kapok, hogy nagyon tiszta olaj, de egyre egy jó stabil yealding útvonal felett 65% egy igazi chalange

 

[41Dxflatline]

Legközelebb alapozni fog