P2P szintézis a BMK glicidátéterekből

[blackburn]

hogyan jön a hidrolízis után a HCI-vel való hidrolízis után a tiszta sárga/sötét olaj a folyadék tetején.

de miután elválasztjuk az olajat a HCI-től, és forró vízzel kimossuk, az olaj nagyon sűrűn leülepedik az aljára, és szinte mézhez hasonlóan zavarossá válik..

 

[w2x3f5]

A glicidát csak nátrium nélkül, standard probléma, és általában a történik, mert a HCl nem olyan jó munka

 

[G.Patton]

Helló, valószínűleg a problémája egy gőzdesztillációban van?

 

[G.Patton]

Úgy néz ki, mint egy nem jól elkülönített megoldás.

P.S. kérdezhetsz tőlem DM-ben. Én ha ingyen. Nem kell fizetnie.

 

[Heisenblack]

Köszönöm, elküldtem az üzenetet, kérem, válaszoljon nekem

 

[blackburn]

Így most megpróbáljuk a foszforsav 85%

Ugyanaz az eredmény, jó olaj 5 óra reflux után , de vettünk néhány mintát és forró vízzel mossuk, és az olaj az aljára süllyed, és egy kicsit könnyebb lesz, ellenőrizze a jobb oldali képet. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Ma egy másik felhasználótól kaptam egy rövid jelentést a nátrium-glicidát hidrolíziséről. Két lehetőségemet próbálta ki, az első esetben 20 gramm glicidátból 9,2 ml p2p-t kapott (8 ml lecsapolása után, lehet, hogy a p2p egy részét elvesztette a szárítókon), a hidrolízis második változatában 20 grammból 12 ml p2p-t kapott (nem tudni, hogy ez száraz p2p-e vagy sem ). Elméleti reakció hozama 13,5 ml p2p keton

 

[G.Patton]

Biztos vagy benne, hogy pontosan BMK glicidát van?

 

[G.Patton]

Gratulálunk! Személyes tanácsadási szolgáltatásának népszerűsítése céljából tette közzé itt, vagy meg akarja osztani az elméjét?

 

[w2x3f5]

A hidrolízist az én irányításom alatt és az én Heisenblack-módszerem szerint végeztem. Úgy gondolom, hogy a módszertant később, a felskálázás után fogja közzétenni.

 

[w2x3f5]

A közzététel előtt ellenőrizni kell az ismételhetőséget

 

[Heisenblack]

Igen, közzé fogom tenni a módszertant 50gr tétel futtatása után, a 12ml p2p 20 gr nátrium-glicidátból száraz volt.

 

[G.Patton]

Jó volt ezt olvasni =) Köszönöm.

 

[G.Patton]

Valójában fogalmam sincs, hogy mi ez. Soha nem próbáltam foszforsavas módszert refluxszal.

 

[w2x3f5]

a túlmelegedés nagyon valószínű, a keton könnyen oxidálódik, további mellékreakciók lehetségesek

 

[blackburn]

Igen, ez az 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey well i have to try My way ...

Köszönöm mindkettőnek

 

[w2x3f5]

írjon nekem privát üzenetekben, akkor önállóan ellenőrizheti a módszert, ellenőrizze az eredményt. hirtelen buktatók lesznek.

 

[Re186]

Megpróbálom a benzaldehidtől a BMK-tól a P2P-ig terjedő skála szintézisét körülbelül egy héten belül, szándékomban áll a @G.Patton által megadott cikkben említett kénsav refluxa , ekkor megosztom a véleményemet és közzéteszem az eredeti kísérleti adatokat

 

[metux]

Használhatok barna vörös színű olajat,redukcióhoz?

 

[Heisenblack]

A barna vörös színű olaj a nem reagált glicidsav, a legjobb lenne, ha a keton vízgőzzel desztillálná, majd a következő lépésben használná fel.

 

[Megido]

Úgy értem, akkor van olaj, de ez az olaj 6 hónapos és piros színűvé válik,. Szükségem van redistill a következő lépéshez.