Amfetamin szintézise P2NP-ből SnCl2 és Zn segítségével

[TucoSalamanca.]

mit lehet használni a magnézium-szulfát helyett

 

[mithyl2]

A magnézium-szulfát szerintem világszerte nagyon könnyen beszerezhető. Problémái vannak a beszerzésével?

és teljesen ki kell szárítani, mielőtt használnád. Az enyémet mikrohullámú sütőbe teszem.

 

[yuiopjkl]

Nátrium-szulfát vízmentes. Na2SO4

 

[GDC]

Ugyanez a probléma itt is...
Cink és hidroxidálás után sárga cucc a tetején és DCM hozzáadása után:
Tiszta oldat felül (PH7 a 14-es skálán) és tejszerű anyag alul (PH 11)...
De a képeken másképp van...

Melyik utat használtad? Propénből Oximot SnCl2/HCl segítségével, majd?

különböző útvonalak nitropropénből kiindulva , Kaptármódszerek Vita

Üdvözlettel

 

[GDC]

Nem vagyok biztos az időzítésben... GAA -> cink -> NaOH ?? Max. Hőmérséklet?

Lépés	Berendezés	Vegyszerek
1. ELŐKÉSZÍTÉS;	100ml-es főzőpohár	15g P2NP; 50ml aceton
2. ELŐKÉSZÍTÉS;	500ml-es főzőpohár	NaOH, H2O 1:1 oldat (200g;200ml)
3. ELŐKÉSZÍTÉS;	150ml-es főzőpohár	NaOH, H2O 1:2 oldat (50g;100ml)
4. ELŐKÉSZÍTÉS;	250ml-es lombik, hőmérséklet-érzékelő, reflux kondenzátor	50ml aceton; 42g SnCl2; P2NP oldat;
5. ADD;		50ml aceton; 42g SnCl2;
6. ADD;		P2NP oldat;
7. WORK; 20 Min.	Keverő
8. ELŐKÉSZÍTÉS;	150 ml-es főzőpohár;	HCl-oldat (150ml H2O; 4ml HCl
9. ADD; a lombikhoz		HCl-oldat
10. ELŐKÉSZÍTÉS;	Főzőpohár 1000ml
11. ADD;		Keverék áthelyezése a főzőpohárba
12. ADD;		400ml NaOH előkészített 1:1 arányú oldatot; !PH11!
13. KÉSZÜLJÜK ELŐ;	500 ml-es főzőpohár, Buchner, Erlenmeyer, fecskendő	Etil-acetát, MgSO4
14. EXTRAKT;	Keverő, fecskendő	3x50ml etil-acetát
15. SZÁRÍTÁS;		MgSO4
16. SZŰRJÜK MEG;	Erlenmeyer, Buchner
17. ELŐKÉSZÍTÉS;	500 ml-es lombik, keverő	60ml GAA, 10g cink
18. ADD;		60ml GAA
19. ADD;		Oxim-keverék
20. ADD;		10 g cink
21. MUNKÁLJUK; 15 perc.	Keverő
22. ELŐKÉSZÍTÉS	Buchner, Erlenmeyer
22. ADD;		150ml NaOH előkészített 1:2 arányú oldatot; !PH11!
23. SZŰRJÜK LE;	Erlenmeyer, Buchner
24. ELŐKÉSZÍTÉS;	500 ml-es főzőpohár, Buchner, Erlenmeyer	50ml DCM
25. ADD;	Szűrt keverék
26. ADD;		50ml DCM
27. ELŐKÉSZÍTÉS;	100 ml-es főzőpohár, fecskendő	MgSO4
28. SZEPARÁCIÓ;	Fecskendő;A DCM réteg az alsó réteg.
29. SZÁRÍTSUK KI;		MgSO4
30. SZŰRJÜK;	Erlenmeyer, Buchner
31. ELŐKÉSZÍTÉS;	250 ml-es főzőpohár, Buchner, Erlenmeyer	50ml aceton; kívánt sav
32. ADD;		Szűrt szerves réteg
33. ADD;		50ml aceton
34. ADD;		Kívánt sav
29. COOL;	Freezer
35. SZŰRÉS;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Min.

 

[GDC]

Ezt egy részként vagy lassan=milyen hosszúságban adod hozzá? Nagyon exoterm módon reagál

 

[TucoSalamanca.]

15 gramm p2np-ből 5 gramm amfetamint kaptam.

 

[GDC]

Mennyi időre van szükség a cink részhez (H2 Generation)?

 

[TucoSalamanca.]

Hogyan kell szárítani a terméket szűrés után Nincs vákuumszűrő készletem

 

[GDC]

Szűrés Kávészűrővel és acetonnal + hagyja megszáradni a levegőn.

 

[TucoSalamanca.]

Hány ml acetont kell hozzáadnom a szűrőmhöz?

 

[GDC]

~5-10ml/g

 

[GDC]

és keverjük egy kicsit, de óvatosan... egy másik megoldás egy régi farmer és nyomja meg

 

[GDC]

Mennyi ideig tartott a H2 előállítása cinkkel? (Amíg az amin-bázis elkészült)

 

[TucoSalamanca.]

20 percet vett igénybe

 

[GDC]

Lehűtötte a keveréket?
Hozzáadta az összes NaOH-t? Lassan vagy gyorsan? (mindkét helyzetre vonatkozóan)
Mi volt a maximális hőmérséklet az addíció során?

 

[TucoSalamanca.]

Nem hűtöttem le a keveréket
A 2. szakaszban igen, a reakció valóban exoterm. Lassan adtam hozzá.

 

[TucoSalamanca.]

Ha lúgot szeretne készíteni, nátrium-hidroxid helyett nátrium-karbonátot használjon. Talán a problémája megoldódik. Én nátrium-karbonátot használok.

 

[pingu]

Fel tudná tenni az összetevők listáját?

 

[GDC]

Azt hiszem, elutazott

 

[GDC]

1-fenil-2-nitropropén	15	g
Aceton	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Aceton	50	ml
HCl	4	ml
Víz	150	ml
NaOH	200	g
Víz	200	ml
Etil-acetát	150	ml
MgSO4	a végleges oldat térfogatának 20%-a
ECETSAV (GAA)	60	ml
Cink	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	a végleges oldat térfogatának 20%-a
Aceton	50	ml