Van egy csomó kérdésem, amire remélem, hogy valaki tud nekem válaszolni.
1. Oldószer
A benzol nehezen beszerezhető az EU-ban, és a szintézis megvitatása után úgy döntöttem, hogy helyette DCM-et használok. Az eredeti recept 200 ml benzolt használ, de úgy tűnik, hogy ha DCM-et használnak, 500 ml népszerű mennyiség ugyanannyi 2b4mp-hez. Hogyan befolyásolja az eltérő mennyiségű oldószer a folyamatot? A jobb hőstabilitáson kívül az aminálás során (több oldószer = nagyobb RM térfogat = nem melegszik fel annyira, mint a kisebb térfogatú RM-hez képest), van-e más előnye is a több oldószer használatának? És le lehet-e csökkenteni az 500 ml DCM-et mondjuk a felére, azaz 250 ml-re? (Tisztában vagyok a DCM alacsony forráspontjával és azzal, hogy az RM-et 40 °C alatt kell tartani.)
2. Metil-amin (MA)
A MA-hidroklorid (MA.HCl) a vizes MA népszerű alternatívájának tűnik (könnyebb szállítás, tárolás, stabilitás). Lehet-e egyszerűen bázist adni az RM-be a 2b4mp-vel és az oldószerrel együtt, majd MA.HCl-t közvetlenül az RM-be? Nekem azt tanácsolják, hogy trietilamint használjak bázisként, NaOH ugyanolyan jól működne?
3. Savasítás
Ez a recept arra utasít, hogy készítsünk HCl keveréket acetonban, és ezt a keveréket kis adagokban adjuk az RM-be. Más útmutatókban először az acetont adjuk hozzá, majd a HCl-t cseppenként. Melyik módszer a jobb és miért?
4. Szűrés
Mivel ez a legegyszerűbb recept, a vákuumszűrés Schott/Buchner-tölcsérrel nem áll rendelkezésre. Használhatok helyette kávéfiltert és gravitációs szűrést?
5. Aceton
Az acetonom >99,6 % tisztaságúnak van deklarálva, a víztartalmat a gyártó nem adja meg. Az acetonom száraznak minősül az alkalmazáshoz?
6. Személyi védőfelszerelés
Szükség van-e gázálarcra, vagy jó szellőztetéssel vagy szabad levegőn végzett munkával lehet ezt szárnyalni?
7. Hulladékkezelés
Háromféle hulladékot látok:
- a 2. lépésben a szabad bázis átöblítése során eldobott vizes frakció. Ennek csak víznek kellene lennie némi brómmal, biztonságos-e eldobni egy lakóhelyen?
- a 4. lépésben a szűrés során leválasztott oldószerek (DCM és aceton) és a mosáshoz használt aceton. Hogyan lehet ezt biztonságosan és felelősségteljesen kidobni, miközben elkerülhető a vízkezelő cég felületes szűrése?
- használt indikátorpapír, használt szűrőpapír és hasonló hulladékok. Feltételezem, hogy ez becsomagolható, lezárható és a háztartási hulladékkal együtt kidobható, igazam van?
Köszönök minden tanácsot, amit tudok adni. Ez lesz az első szintézisem, ezért próbálok mindent előre átgondolni, és lehet, hogy néhány dolgot túlgondolok. Kérem, mondják meg, ha ez is így van.