Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

Xiao hua

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Per favore, ditemi se si tratta di cicloesene o cicloesamina? Video della sintesi di P2np. Grazie 😊
 

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il cicloesene non è un'ammina
 
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wael gano

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Ho provato la sintesi e ho ottenuto questa soluzione. Cosa c'è di sbagliato? Cosa devo fare?
7,5 ml di benzaldeide
6 ml di nitro etano
3 ml di acido acetico glaciale
1,8 ml di cicloesilammina
Riscaldamento per 3,5 ore
Cosa c'è di sbagliato nel prodotto della reazione, qualcosa di simile all'ammina non reagita?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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oof, ora ho letto con attenzione... dovresti usare volumi uguali di nitro benzo, che nella tua foto è benzaldeide non reagita ovviamente
 
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UWe9o12jkied91d

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no, equimolare è sprecare i reagenti, ho provato, volumi uguali semplice come ed è il miglior rendimento
 

flyhigh

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10ml di nitro e 10ml di benzo... quanta GAA e quanta n-butlyamaine useresti in questo caso? Com'è la resa nel volume equi?
 

wael gano

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Avete ragione, sembra che la benzaldeide sia un eccesso
E se è stato usato nitro etano non distillato dalla sintesi del solfato di sodio etilico
L'ho già fatto e ho ottenuto un prodotto p2np sporco. L'ho lavato con alcol isopropanolico ed è venuto come cristalli gialli.
 

wael gano

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Volumi uguali sono veri, ma l'eccesso di benzaldeide non causa il fallimento completo della reazione.
Dovrei ottenere cristalli di p2np, un piccolo prodotto sulla quantità di nitro etano e l'eccesso di benzaldeide, non reagito, lavato con isopropanolo
Il prodotto della reazione contiene ora qualcosa che non ha reagito, ma dubito che la reazione contenga acqua.
Ho già eseguito una reazione senza aggiungere acido acetico e non ho visto produrre acqua.
 

UWe9o12jkied91d

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è difficile da dire quando hai detto che il nitroetano non è stato purificato dalla sintesi, prova a isolare il prodotto e a fare la purificazione su quello, credo.
e ancora come hai detto tu, potrebbe essere l'acido acetico, che viene usato come solvente e tampone in questa reazione, quindi è normale che rimanga
 

flyhigh

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Secondo me, dalla foto, la soluzione limpida è costituita da benzo e GAA non reagiti. Riscaldatela per far evaporare il GAA e poi aggiungete l'IPa e congelatela per una notte, vedremo domani cosa succederà.
 

UWe9o12jkied91d

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Io vado sempre di 1 parte di nitro 1 parte di benzo , 0,4 parti di gaa (o meno, come vuoi), 0,05 parti di catalizzatore (usulay ciclohexilo), il primo raccolto di solito produce circa come grammi come si mette in volume di nitro benzo se un po 'meno forse, raccolto successivo un altro 10-15% al massimo di iniziale a quel punto non vale la pena di mungere più
 

flyhigh

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non ho cycclohex, ho la n-butlyamine, sono sempre confuso su quale parte usare, ho scritto a ghost e ad altri senza risposta
 

wael gano

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Sono confuso su questo punto
Ho già fatto tuning in passato e ho avuto successo con i borati
utilizzato
3 ml di nitro etano non distillato
3 ml di benzaldeide sono buoni
0,5 ml di cicloesilammina
Una temperatura di 50 gradi Celsius
5 ore di reazione
Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, è diventata una massa nera. Ho aggiunto immediatamente acqua. Sono apparsi cristalli di P2np di colore marrone sporco.
È stata sottoposta a lavaggio con biisopropanolo.
I cristalli sono gialli con un buon arancione chiaro
 

UWe9o12jkied91d

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forse il tempo di reazione è troppo lungo e l'ammina si è degradata, inoltre è circa il triplo dell'ammina necessaria per quella scala
 

777m

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Secondo voi, quali dovrebbero essere le tariffe reali?
 
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