Aminazione di Leuckart dell'1-fenil-2-propanone (P2P) in anfetamina e metanfetamina. Scala di piccole dimensioni.

[G.Patton]

Utilizzate il condensatore a riflusso e la cappa aspirante?

 

[TheNut22]

G.Patton: Signore, posso usare l'acetato di etile invece del DCM nella sintesi dell'anfetamina? Oppure devo usare lo xilene? Intendo quando ho fatto l'idrolisi.

 

[G.Patton]

Per favore, consultate l'argomento dedicato e chiedete lì. Non qui.

 

[Hank Schrader]

Condividerò con voi la tabella.

 

[OrgUnikum]

Forse è giusto aggiungere che le temperature superiori a 180 °C, come quelle nominate di 200 e 210 °C, distruggono completamente il P2P e anche la formammide; i vapori e i gas risultanti sono altamente tossici. Sfiatare all'esterno tutto ciò che proviene dalla parte superiore del condensatore! Davvero!
Mantenete la temperatura al di sotto dei 180, meglio se 175 °C, e calibrate il termometro a infrarossi sul matraccio o sul set di cottura che utilizzate, altrimenti non saprete mai esattamente quanto è caldo.

Buona fortuna

 

[Acab1312]

Il documento corrispondente alla separazione isomerica

 

[OrgUnikum]

E come servizio gratuito da parte del sottoscritto, i rapporti per il P2P:

Formammide 50 ml 1,5 mol
acido formico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

Ancora una volta, non lo capisco proprio. Non lo capirò mai. Perché le persone vogliono sintetizzare anfetamine e falliscono, anche quando qualcuno dà i giusti rapporti molari, e poi si lamentano di aver fatto tutto come dice la procedura, e di aver fallito ancora e ancora. Anche quando vengono dati i giusti rapporti molari, c'è così tanto da sapere. O a volte anche molto poco, ma quel poco di informazioni è per lo più cruciale per far funzionare le cose. Ad esempio, quante volte uno dei reagenti in eccesso nel giusto rapporto molare deve essere presente nel pallone di reazione per far funzionare le cose. Se siete troppo pigri per leggere anche un solo libro di cucina che vada dritto al punto, o non siete abbastanza interessati a trovare e leggere anche un solo libro di cucina sull'anfetamina, perché non comprate semplicemente il composto? In questi forum, vedo questo tipo di persone, che non ho mai visto così tanto, da nessuna parte. Sì, è molto bello insegnare un po' e dare buoni consigli, e io stesso non sono Einstein, ma ho studiato tutte le mie reazioni da internet. Sintesi sul forum, lettura di un sacco di libri e brevetti, reazioni su diversi siti. Ho scaricato molti libri di chimica organica di base, ecc. A scuola andavo male in chimica, perché la scuola stessa non mi interessava. Per niente. Ma quando ho iniziato a studiare la chimica, circa 8 anni fa, mi sono appassionato alla sperimentazione di nuove sintesi, non più ai farmaci. Ma questo è solo io, ognuno è diverso, ma a volte sono così infastidito da questo, che devo dire qualcosa. E pace! Mi scuso per il lungo testo.

P.S Questo testo non era per te OrgUnikum, ma ... sai, quelli del testo.

TheNut.

 

[TheNut22]

Sembra che fossi un po' troppo stanco, per quanto riguarda il mio ultimo lungo post!

 

[edy's]

Rispetto, non è proprio la mia idea, ma comunque

 

[OrgUnikum]

C'è chi vuole produrre farmaci e chi vuole fare soldi, questa è la differenza principale. Posso accettare entrambi gli approcci, purché la qualità non venga compromessa. Purtroppo con entrambi gli approcci di solito lo è e questo è il momento in cui mi chiamo fuori, non sto fornendo il modo più veloce ed economico per ottenere qualcosa che può essere venduto come droga ai soliti tossicodipendenti ritardati.
Mi dispiace.
La qualità è molto più difficile che cucinare qualcosa che abbia un effetto dirompente.
Prima si cerca di ottenere un risultato utilizzabile.
Poi si cerca di ottenerlo ogni volta.
Poi si inizia a cercare di ottenere rendimenti migliori
E già quando si ha un risultato utilizzabile si investe una buona parte di esso per affinare le proprie capacità di lavorazione/purificazione. Siate consapevoli che questo è un percorso difficile all'inizio, quindi usate sempre e solo una parte di quello che avete per questo, perché il più delle volte la roba svanisce nel nulla e in una marea di solventi. Non cercate di recuperare, non ne vale la pena. Utilizzate solo una parte, ridete e riprovate. Ha più senso.
Buona fortuna!

 

[TheNut22]

Sì, ho notato molte volte che compro molti solventi e li uso per non ottenere nulla. E ancora, e ancora. Ma è così interessante che non mi arrendo mai!

 

[TheNut22]

Non hai capito quello che ho detto, e lo so, perché non ho capito ora quello che ho scritto... Mi riferivo a coloro che sono pigri e che vogliono farsi dare in pasto i giusti rapporti molari e tutto il resto... ... e non si preoccupano di leggere alcun libro o testo sulla creazione di composti. Per me questo è frustrante.

 

[TheNut22]

Ora, quando ho finito di riscaldare (l'anfetamina), sto facendo l'idrogenazione formilica con una base, quindi devo ancora mettere l'H2O2 (30%) prima nelle ultime fasi della reazione? Qual è il ruolo dell'H2O2 in questo caso?

 

[TheNut22]

Beh, ho cercato io stesso le informazioni. Il ruolo dell'H2O2 è piuttosto importante, considerando i rendimenti... L'H2O2 è un ossidante, ma per quanto riguarda la sua forma molecolare, ho sempre pensato che possa facilmente agire anche come agente riducente. Un composto piuttosto interessante!

 

[TheNut22]

Ma sono ancora scettico anche io, perché ho ottenuto queste informazioni sull'uso dell'H2O2 dall'assistente chimico dell'AI-robot, che è il posto peggiore per ottenere informazioni sulla chimica. Ho anche notato che nessuno usa mai l'H2O2 in questo tipo di sintesi. Quindi, quando mi troverò nello stesso punto di questa sintesi, penso che userò solo acqua pura, se qualcuno con un po' di conoscenza può illuminarmi su questo punto. Quindi, dovrei fare il 30% di H2O2 o usare solo acqua pura in questa fase?

 

[edy's]

Posso semplicemente raddoppiare la quantità di h2o2 se il mio perossido è appena sopra il 15+%, è una rogna trovarne di più forti al mio posto, o forse qualche altro composto da sostituire?

 

[G.Patton]

Penso di sì, perché no.

 

[TheNut22]

Una volta ho ottenuto circa il 25% di H2O2 dal mio 12% di H2O2 (calcoli sbagliati), e ha funzionato comunque per il mio acido peracetico!

 

[TheNut22]

edy's: Puoi calcolare quanto devi evaporare da quel 15% di H2O2 per ottenere il 35%, e poi puoi fare un buon peracido. Questa è stata la prima volta che ho ottenuto da 40 g di MPB ---> 35,60 g di acetossifenilpropene. Quindi, wow. Ho fatto il 30% di H2O2 dal 12% di H2O2 per calcolare quanta acqua devo rimuovere con un'accurata evaporazione, e il peracido ha funzionato così bene! Ma per essere precisi, metterò il peracido a lato per 3 o 4 giorni con il catalizzatore H2SO4 per farlo funzionare.

 

[TheNut22]

Ho ottenuto i miei perossidi di idrogeno più forti da H2O2 al 12%. Ho fatto evaporare con cura l'acqua.
Ho chiesto i calcoli all'assistente robotico AI in chimica. È bravo nei calcoli, ma non aspettatevi di ottenere le risposte giuste
dalle alogenazioni o simili...

 

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Non ho ancora provato la reazione, ma con una buona idrolisi con KOH e poi con HCL dovrebbe dare un'alta resa, e temo di lavorare con h2o2 per non formare perossidi esplosivi e per non esplodere durante la distillazione.

 

[TheNut22]

Se viene fatto con molta attenzione e in modo corretto (senza bollire, come fanno alcuni), e senza alcuna distillazione (sono anche preoccupato per quei perossidi/esplosioni), ho fatto il 35% di H2O2, (vi sbiancherà le dita con piccole gocce versate), per fare un acido peracetico davvero funzionante con il mio catalizzatore H2SO4 fatto da me (circa il 75%). Conservo la soluzione per 3-4 giorni nel mio armadio ed è pronta per l'uso.