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- Feb 22, 2023
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Ho provato questa sintesi e ho ottenuto rese che vanno dal 30% al 45%. La condivido nel caso in cui possa essere utile ad altri. Viceversa, altre persone potrebbero conoscere modifiche a questa sintesi per ottenere rese più elevate.
I miglioramenti sono sempre benvenuti
Necessario:
100 g di 2-bromo-4-metilpropiofenone
500 ml DCM
200 ml Metilammina 40% soluzione acquosa
60 ml HCI 30÷ soluzione acquosa
550 ml Acetone
2 L Acqua demineralizzata
Strisce di misurazione del PH
1 L IPA
Attrezzatura:
Pallone a fondo tondo 2 L
Piastra calda
Bicchieri di misurazione 1 L
Piatto di cristallizzazione
Pompa da vuoto
Pallone Buchner
1. Aggiungere 100 g di 2-bromo-4-metilpropiofenone a 500 ml di DCM e lasciarlo sciogliere.
2. Aggiungere 200 ml di metilammina in 4 porzioni.
3. Dopo 30 minuti, mettere sulla piastra e mescolare.
4. Temperatura 32-36 C per 4 ore o 40 C per 2 ore.
5. Sciacquare il misurino con acqua demineralizzata fino a quando non rimane odore di metilammina. Mescolare o agitare dopo l'aggiunta.
6. Aggiungere una soluzione ghiacciata di acetone/HCI 550ml/60ml, oppure aggiungere acetone ghiacciato e poi aggiungere HCI.
7. Misurare il PH, che dovrebbe essere 6.
7. Mettere il 4-MMC freebase in freezer per 12 ore.
8. Sciacquare con acetone freddo attraverso il filtro buchner.
9. Se si è ottenuto il 4-MMC secco, preparare una soluzione 50/50 di acqua demi e IPA. Aggiungere 1 g per 2-3 ml di solvente. Bollire fino a ottenere 4-MMC (non più a lungo del necessario, circa 1-3 min.). Versare in un piatto di cristallizzazione. Quando la cristallizzazione si arresta a temperatura ambiente, mettere il piatto in frigorifero. Dopo averla messa in freezer, si otterranno dei cristalli dall'aspetto gradevole.
I miglioramenti sono sempre benvenuti
Necessario:
100 g di 2-bromo-4-metilpropiofenone
500 ml DCM
200 ml Metilammina 40% soluzione acquosa
60 ml HCI 30÷ soluzione acquosa
550 ml Acetone
2 L Acqua demineralizzata
Strisce di misurazione del PH
1 L IPA
Attrezzatura:
Pallone a fondo tondo 2 L
Piastra calda
Bicchieri di misurazione 1 L
Piatto di cristallizzazione
Pompa da vuoto
Pallone Buchner
1. Aggiungere 100 g di 2-bromo-4-metilpropiofenone a 500 ml di DCM e lasciarlo sciogliere.
2. Aggiungere 200 ml di metilammina in 4 porzioni.
3. Dopo 30 minuti, mettere sulla piastra e mescolare.
4. Temperatura 32-36 C per 4 ore o 40 C per 2 ore.
5. Sciacquare il misurino con acqua demineralizzata fino a quando non rimane odore di metilammina. Mescolare o agitare dopo l'aggiunta.
6. Aggiungere una soluzione ghiacciata di acetone/HCI 550ml/60ml, oppure aggiungere acetone ghiacciato e poi aggiungere HCI.
7. Misurare il PH, che dovrebbe essere 6.
7. Mettere il 4-MMC freebase in freezer per 12 ore.
8. Sciacquare con acetone freddo attraverso il filtro buchner.
9. Se si è ottenuto il 4-MMC secco, preparare una soluzione 50/50 di acqua demi e IPA. Aggiungere 1 g per 2-3 ml di solvente. Bollire fino a ottenere 4-MMC (non più a lungo del necessario, circa 1-3 min.). Versare in un piatto di cristallizzazione. Quando la cristallizzazione si arresta a temperatura ambiente, mettere il piatto in frigorifero. Dopo averla messa in freezer, si otterranno dei cristalli dall'aspetto gradevole.