Sintesi del 4-MMC (mefedrone) in DCM

SonicNL

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Ho provato questa sintesi e ho ottenuto rese che vanno dal 30% al 45%. La condivido nel caso in cui possa essere utile ad altri. Viceversa, altre persone potrebbero conoscere modifiche a questa sintesi per ottenere rese più elevate.

I miglioramenti sono sempre benvenuti

Necessario:
100 g di 2-bromo-4-metilpropiofenone
500 ml DCM
200 ml Metilammina 40% soluzione acquosa
60 ml HCI 30÷ soluzione acquosa
550 ml Acetone
2 L Acqua demineralizzata
Strisce di misurazione del PH
1 L IPA

Attrezzatura:
Pallone a fondo tondo 2 L
Piastra calda
Bicchieri di misurazione 1 L
Piatto di cristallizzazione
Pompa da vuoto
Pallone Buchner

1. Aggiungere 100 g di 2-bromo-4-metilpropiofenone a 500 ml di DCM e lasciarlo sciogliere.
2. Aggiungere 200 ml di metilammina in 4 porzioni.
3. Dopo 30 minuti, mettere sulla piastra e mescolare.
4. Temperatura 32-36 C per 4 ore o 40 C per 2 ore.
5. Sciacquare il misurino con acqua demineralizzata fino a quando non rimane odore di metilammina. Mescolare o agitare dopo l'aggiunta.
6. Aggiungere una soluzione ghiacciata di acetone/HCI 550ml/60ml, oppure aggiungere acetone ghiacciato e poi aggiungere HCI.
7. Misurare il PH, che dovrebbe essere 6.
7. Mettere la 4-MMC freebase in freezer per 12 ore.
8. Sciacquare con acetone freddo attraverso il filtro buchner.
9. Se si è ottenuto il 4-MMC secco, preparare una soluzione 50/50 di acqua demi e IPA. Aggiungere 1 g per 2-3 ml di solvente. Bollire fino a ottenere 4-MMC (non più a lungo del necessario, circa 1-3 min.). Versare in un piatto di cristallizzazione. Quando la cristallizzazione si arresta a temperatura ambiente, mettere il piatto in frigorifero. Dopo averla messa in freezer, si otterranno dei cristalli dall'aspetto gradevole.
 

SonicNL

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@HerrHaber questo è il metodo che ho usato finora.
 

SonicNL

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Cristallo umido
 

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pachemguy

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That's some fine crystal you got there ican smell it threw the screen already 😄 4mmc was to me at least never rreally popular here in the USA but a I purchased a few kgs before it got put on ban sadly gone but dearly missed. Ma 4mmc assolutamente prossimo sulla mia lista come presto. Mentre finisco il Synth a-pvp. Quindi acquisti il bromoketone saltando il bromonatio. Tutto insieme? Ho trovato alcune fonti apparentemente buone per il metilpropiofenone ma non sono mai riuscito a trovare le 2 specie di bromo che sarebbero fantastiche!
 

SonicNL

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Grazie. Ha sicuramente un odore. Tuttavia, non ero soddisfatto, quindi ho ripetuto la procedura di lavaggio e cristallizzazione.

Sì, sto cercando di evitare di lavorare con il bromo. E sì, il mio fornitore fornisce bromoketone di alta qualità e sa come spedire.
 

w2x3f5

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4 punto. a 35 gradi la reazione avviene in due ore, a 40 gradi ci saranno più impurità. Qual è la resa della polvere? Il cristallo è sporco.
 

SonicNL

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Ti sbagli. Sono 4 ore a 35°C
Leggi invece di guardare solo il mio cristallo. Le risposte sono nei miei post lol.
 
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w2x3f5

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Scusate, non avevo notato il rilascio della sostanza. Ora vedo che è frustrante 35-45.
 

OttoBulletproof

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In altre sintesi si usa anche l'NMP. Non è effettivamente necessario? Il suo mancato utilizzo ridurrà le rese?
 

SonicNL

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Non sono sicuro di questo. Questa sintesi funziona, ma potrebbero esserci modi migliori. Provate e lo scoprirete. Per me ha funzionato.
 

Sailor

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@SonicNL, mi chiedevo se quando sostituisci l'NMP con il DCM, è ancora necessario aggiungere il benzene prima di far dividere gli strati? Hai fatto delle prove? Inoltre, sono curioso di sapere se hai essiccato la base libera su MgSO4?

Sto cercando questa sintesi https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ ma sto usando il DCM al posto dell'NMP, così come l'acetato di etile al posto dell'acetone e non sono sicuro che il benzene sia necessario o meno.
 

SonicNL

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Ciao, ti rispondo in ritardo ma per rispondere alla tua domanda:
No, l'aggiunta di benzene non è necessaria in quanto il solvente è il DCM e non il benzene. Il benzene è più cancerogeno del DCM.

Non ho provato l'NMP e non sono un esperto, forse qualcun altro può rispondere a questa domanda.
 

Dexterror

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Perché hcl 30% e non 35-38 %?
 

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Perché funziona allo stesso modo ed è più economico/facile da reperire probabilmente
 
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Heineken

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sì è molto paese è difficile da trovare 35-38% acido
 

UWe9o12jkied91d

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Si possono trovare anche cloruri sililici per produrre hcl anidro o acquistare in etere o metanolo.
 

TheVacuumGuy

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Ho cercato questo argomento ma non sono riuscito a trovare informazioni utili. Potresti spiegarmi meglio?
 

Dexterror

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non è necessario un condensatore a ricaduta per questa sintesi? Il Dcm riscaldato a 40 gradi (punto di ebollizione) può talvolta portare a un'esplosione riscaldato per un tale tempo a una tale temperatura in un pallone chiuso?
 
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UWe9o12jkied91d

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è meglio usare un condensatore con un palloncino o un guanto che copra l'uscita, non è necessario tappare bene.
Faccio questa sintesi in DCM e uso 0 calore, solo una buona agitazione e lascio riposare tutta la notte.
 

Dexterror

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Ma se faccio questa sintesi con riscaldamento a 40 gradi con un pallone chiuso, è possibile un'esplosione?
 

UWe9o12jkied91d

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probabile piuttosto che possibile direi, se l'intera massa si trova a 40C in un sistema chiuso di vetro
probabilmente l'autore ha semplicemente IMPOSTATO la temperatura a 40C senza misurare la temperatura della massa, o forse lo sto sottovalutando.
 

TheVacuumGuy

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Potrei essere io, ma non ho letto da nessuna parte che sia stato usato un matraccio chiuso. E perché mai? Se la pressione diventa troppo alta, il tappo si stacca, niente di più niente di meno.
 

TheEnthusiasticCat

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Se si sigilla completamente, si consiglia di socchiudere leggermente gli occhi per evitare l'accumulo di pressione e per contenere eventuali fumi/odori; naturalmente si consiglia di effettuare un'estrazione di qualche tipo. Mi trovo bene ad utilizzare una temperatura compresa tra 38°C e 40°C quando si esegue una sintesi 4MMC utilizzando il DCM. In alternativa, è possibile utilizzare una temperatura di 0°C per 18-24 ore, 24 ore sarebbero preferibili.
 
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