Ciao ragazzi,
Anche io preferisco il metodo in DCM.
Ho mescolato 100g di Bromketon in 300ml di DCM e ho aggiunto lentamente 200ml di soluzione di Metilamina 40%a.q.
Ora la mia domanda è: a che temperatura e a che ora è meglio.
L'ultima volta ho mantenuto la temperatura a 36 - 37 gradi e il tempo di reazione è stato di 3 ore.
Ma il prodotto era estremamente blu dopo l'acetificazione.
Come posso riparare la relazione tra temperatura e tempo di cottura?
Temperatura più bassa = tempo di reazione più lungo?
Quali temperature non funzionano?
Qualcuno può aiutarmi e spiegarmi le ragioni della temperatura e del tempo di cottura?
Grazie mille.
Anche io preferisco il metodo in DCM.
Ho mescolato 100g di Bromketon in 300ml di DCM e ho aggiunto lentamente 200ml di soluzione di Metilamina 40%a.q.
Ora la mia domanda è: a che temperatura e a che ora è meglio.
L'ultima volta ho mantenuto la temperatura a 36 - 37 gradi e il tempo di reazione è stato di 3 ore.
Ma il prodotto era estremamente blu dopo l'acetificazione.
Come posso riparare la relazione tra temperatura e tempo di cottura?
Temperatura più bassa = tempo di reazione più lungo?
Quali temperature non funzionano?
Qualcuno può aiutarmi e spiegarmi le ragioni della temperatura e del tempo di cottura?
Grazie mille.
- By TheVacuumGuy
Secondo la mia esperienza, si può fare tranquillamente a 40 (temperatura ambiente! Usare un termometro di vetro da inserire nella miscela). Il DCM sembra molto riluttante a iniziare a bollire (come se avesse una sorta di zona cuscinetto). Se aumento la temperatura, continua ostinatamente a stare a 40.
In ogni caso. La relazione tempo/temperatura è importante solo per chi ha sempre fretta. Il fatto che una reazione richieda un certo tempo non significa che sia necessario un cronometro stretto. Il prodotto non se ne va. Con 35 ore di notte, 25 ore di notte, 40 ore di notte, 40 ore di notte, 40 ore di notte, otterrete lo stesso risultato (dove, imho, più a lungo = meglio).
In ogni caso. La relazione tempo/temperatura è importante solo per chi ha sempre fretta. Il fatto che una reazione richieda un certo tempo non significa che sia necessario un cronometro stretto. Il prodotto non se ne va. Con 35 ore di notte, 25 ore di notte, 40 ore di notte, 40 ore di notte, 40 ore di notte, otterrete lo stesso risultato (dove, imho, più a lungo = meglio).
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- By TheVacuumGuy
A quanto pare la metilammina viene aggiunta in quadruplo eccesso (a prova di errore). Dipende dalle condizioni. Temperature elevate, agitazione rapida, recipiente aperto, assicurano che una buona parte di essa evapori (il che non è ciò che vogliamo).
Io uso approssimativamente x 1,5
In realtà si tratta di provare e trovare le variabili ottimali man mano che si procede. Ce ne sono troppe per una "taglia unica".
Sabato scorso ho fatto un batch da 200 g usando 400 ml di acetato di etile e 400 ml di metilammina. Il risultato è stato pesantemente negativo (due volte).
Mentre scrivo, sto facendo un altro batch da 200g (immagine). 350 ml di metilammina, 500 ml di acetato di etile. Non fallisce mai (almeno per me).
Se voglio usare il DCM, prendo 600ml di DCM.
Io uso approssimativamente x 1,5
In realtà si tratta di provare e trovare le variabili ottimali man mano che si procede. Ce ne sono troppe per una "taglia unica".
Sabato scorso ho fatto un batch da 200 g usando 400 ml di acetato di etile e 400 ml di metilammina. Il risultato è stato pesantemente negativo (due volte).
Mentre scrivo, sto facendo un altro batch da 200g (immagine). 350 ml di metilammina, 500 ml di acetato di etile. Non fallisce mai (almeno per me).
Se voglio usare il DCM, prendo 600ml di DCM.
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- By TheVacuumGuy
400 g di bromoketone
1000ml DCM
800ml Metilammina
39 Celsius
6 ore (involontariamente, si è addormentato)
Al mattino aggiungere 1000 ml di acqua.
1000ml DCM
800ml Metilammina
39 Celsius
6 ore (involontariamente, si è addormentato)
Al mattino aggiungere 1000 ml di acqua.
- By TheVacuumGuy
Ho finito di essiccare completamente proprio ora. Ho ottenuto 265,5 grammi. Avrebbe potuto essere più alto se non avessi dimenticato di lavarlo 3 volte.
Dovrò anche tenere conto delle perdite dovute alla cristallizzazione, quindi alla fine il risultato sarà un po' più basso.
Dovrò anche tenere conto delle perdite dovute alla cristallizzazione, quindi alla fine il risultato sarà un po' più basso.
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- By TheVacuumGuy
Ho appena finito di reagire un altro, 200 g, 800 ml di DCM, 400 ml di metilammina. ~2.5h 40 Celsius.
ora in freezer per prepararsi all'acidificazione. sono curioso di vedere se produce di più e meglio.
ora in freezer per prepararsi all'acidificazione. sono curioso di vedere se produce di più e meglio.
- By TheVacuumGuy
ieri acidificato, di colore bianco-giallastro (simile a una crema), iniziato con 500 ml (freebase-in-solvent) quando l'ho preso dal freezer.
Acidificando, è diventato denso, versando l'acetone il volume è diventato molto più grande, ma ancora denso, quindi ho versato 2000ml di sostanza cremosa ancora abbastanza densa che sembra bellissima.
Ho deciso di non aggiungere altro acetone perché uno spessore moderato mantiene il distillatore sottovuoto molto più pulito.
Stamattina l'ho tolto dal freezer. Ancora lo stesso bel colore bianco sporco. L'ho passato nel distillatore sottovuoto, senza bisogno di acetone, tranne che per sciacquare il becher dagli avanzi.
Ho usato lo stesso piatto della coppia di reazioni di cui sopra (400 g) per asciugare.
Non riesco a vedere con esattezza, ma sembra che la quantità sia quasi (meno un po') la stessa.
Acidificando, è diventato denso, versando l'acetone il volume è diventato molto più grande, ma ancora denso, quindi ho versato 2000ml di sostanza cremosa ancora abbastanza densa che sembra bellissima.
Ho deciso di non aggiungere altro acetone perché uno spessore moderato mantiene il distillatore sottovuoto molto più pulito.
Stamattina l'ho tolto dal freezer. Ancora lo stesso bel colore bianco sporco. L'ho passato nel distillatore sottovuoto, senza bisogno di acetone, tranne che per sciacquare il becher dagli avanzi.
Ho usato lo stesso piatto della coppia di reazioni di cui sopra (400 g) per asciugare.
Non riesco a vedere con esattezza, ma sembra che la quantità sia quasi (meno un po') la stessa.
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