Nella sintesi video dell'anfetamina, vengono utilizzati dei reagenti:
Descrizione del video di sintesi dell'anfetamina.
- 10 g di 1-fenil-2-nitropropene (P2NP);
- 100 ml di alcol isopropilico (IPA);
- 50 ml di acido acetico glaciale (AcOH);
- 50 g di idrossido di sodio (NaOH);
- 12 g di alluminio (sotto forma di foglio di alluminio domestico a fette);
- 0,1 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml di acido solforico (H2SO4);
- 50 ml di acetone;
- Acqua distillata;
- Pallone a fondo piatto da 2 L;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale);
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto;
- Filtro a setaccio (va bene quello da cucina);
- Siringa o pipetta Pasteur;
- carte indicatrici dipH;
- Becher (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (0,1-200 g è adatta);
- Cilindri di misurazione da 1000 mL e 100 mL;
- Bagno ad acqua fredda;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Imbuto separatore da 1 L (opzionale);
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Carta da filtro;
Descrizione del video di sintesi dell'anfetamina.
Prima di iniziare la sintesi, si prepara una soluzione di 1-fenil-2-nitropropene di 10 g in 100 ml di alcol isopropilico e 50 ml di acido acetico. Inoltre, un foglio di alluminio di 12 g viene tagliato in piccoli pezzi con un tritacarte per la preparazione dell'amalgama di alluminio. Può essere tagliato con le forbici o strappato con le mani (con i guanti).
0:04-0:40 - Soluzione acquosa di alcali per la preparazione. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che la soluzione abbia temperatura ambiente entro il tempo di alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione viene effettuata con un riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione alcalina fresca e calda, la temperatura aumenta e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato di mercurio. L' alluminio amalgamato riduce l '1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e dall'aumento dell'evoluzione dei gas. Si verifica in 10-15 minuti dall'inizio della reazione.
L'acqua viene scolata senza rimuovere una garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "non corretto". Ciò è quasi certamente dovuto alla mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.
2:37-4:28 - La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. Il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio in caso di surriscaldamento. È possibile aggiungere acqua fredda nel pallone. A volte la reazione non viene avviata, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e avviare la reazione (con un'amalgama adeguatamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico. Ilcondensatore a riflusso di Allihn viene utilizzato per catturare i vapori. L'efficienza del condensatore a ricadere di Allihn può essere aumentata collegandovi dell'acqua fredda corrente.
5:04 - Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato con esso per raccogliere i residui e aumentare la resa.
5:13 - Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. Dai residui si può determinare la quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito.
5:16-6:13 - Alcalinizzazione. La reazione viene condotta con un rilascio di calore. I resti di alluminio non trattato reagiscono inoltre con l'alcali, riscaldando la miscela e creando sottoprodotti.
La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il pH dello strato superiore deve essere 11-12.
6:18-7:23 - Decantazione. Raccogliere lo strato superiore con base anfetaminica in alcol. Si può essiccare con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi si fa evaporare il solvente.
7:24-8:50 - Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più omogenea. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovra-acidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.
8:51-10:53 - Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato giallo superiore, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione preparata di acido solforico. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione. L'acidificazione continua fino a pH 5,5-6. Il prodotto sovra-acidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovra-acidificazione totale.
10:55-11:38 - Filtrazione dell 'anfetamina solfato dai solventi in un imbuto Buchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo nell'imbuto Buchner insieme al panetto di solfato di anfetamina.
11:41-12:28 - Filtrazione con strumenti improvvisati. Qualsiasi tessuto spesso può essere usato come filtro. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia di conservarlo in una confezione sottovuoto.
La resa è del 60-70%.
0:04-0:40 - Soluzione acquosa di alcali per la preparazione. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che la soluzione abbia temperatura ambiente entro il tempo di alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione viene effettuata con un riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione alcalina fresca e calda, la temperatura aumenta e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato di mercurio. L' alluminio amalgamato riduce l '1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e dall'aumento dell'evoluzione dei gas. Si verifica in 10-15 minuti dall'inizio della reazione.
L'acqua viene scolata senza rimuovere una garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "non corretto". Ciò è quasi certamente dovuto alla mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.
2:37-4:28 - La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. Il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio in caso di surriscaldamento. È possibile aggiungere acqua fredda nel pallone. A volte la reazione non viene avviata, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e avviare la reazione (con un'amalgama adeguatamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico. Ilcondensatore a riflusso di Allihn viene utilizzato per catturare i vapori. L'efficienza del condensatore a ricadere di Allihn può essere aumentata collegandovi dell'acqua fredda corrente.
5:04 - Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato con esso per raccogliere i residui e aumentare la resa.
5:13 - Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. Dai residui si può determinare la quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito.
5:16-6:13 - Alcalinizzazione. La reazione viene condotta con un rilascio di calore. I resti di alluminio non trattato reagiscono inoltre con l'alcali, riscaldando la miscela e creando sottoprodotti.
La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il pH dello strato superiore deve essere 11-12.
6:18-7:23 - Decantazione. Raccogliere lo strato superiore con base anfetaminica in alcol. Si può essiccare con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi si fa evaporare il solvente.
7:24-8:50 - Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più omogenea. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovra-acidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.
8:51-10:53 - Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato giallo superiore, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione preparata di acido solforico. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione. L'acidificazione continua fino a pH 5,5-6. Il prodotto sovra-acidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovra-acidificazione totale.
10:55-11:38 - Filtrazione dell 'anfetamina solfato dai solventi in un imbuto Buchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo nell'imbuto Buchner insieme al panetto di solfato di anfetamina.
11:41-12:28 - Filtrazione con strumenti improvvisati. Qualsiasi tessuto spesso può essere usato come filtro. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia di conservarlo in una confezione sottovuoto.
La resa è del 60-70%.
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Potete spiegarmi meglio la Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone.
come devo prepararla?
come devo prepararla?
