Isomerizzazione del cannabidiolo (CBD) in cannabinoidi psicoattivi

MuricanSpirit

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@William Dampier Apprezzo molto le tue osservazioni. Grazie ancora. State facendo un lavoro da eroi. Dovremmo creare dei premi nobel per la darknet, perché state chiaramente aiutando l'umanità.

Qualcuno conosce un modo per rendere il CBD solubile in acqua (se è possibile)? Ho trovato su YouTube dei negozi che vendono CBD solubile in acqua e ho il sospetto che si tratti in qualche modo di un "trucco" con la soluzione in cui si trova il CBD, ma come fanno?

Lo chiedo perché l'etanolo puro "potabile" costa molto qui per motivi fiscali (l'alcol da bere è tassato pesantemente, quindi tassano anche l'etanolo per evitare che la gente lo compri per creare i propri "moonshine"). Forse potrei usare il metanolo? Immagino che potrei usare anche un olio come il Toluene (?), ma stavo pensando che potrebbe essere più economico usare invece l'acqua distillata (in cui il CBD non si risolve abbastanza bene, con il risultato che il CBD è intrappolato nel suo stesso olio e non tocca la soluzione. Purtroppo non ho una piastra di agitazione, ho una piastra e una barra di agitazione ma sono unità separate).

Mi dispiace se sto facendo domande da noob: Ho iniziato da poco ad interessarmi alla chimica e vorrei averla studiata invece di fare quello che sto facendo ora.
 
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Rabidreject

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Dovreste dare un'occhiata al libro scritto da "Michael Valentine Smith", pseudonimo di un altro noto chimico psichedelico e fantastico chimico a tutto tondo, intitolato Psychedelic chemistry. È stato scritto, credo, negli anni '70. C'è anche un po' di chimica della cannabis... Questa roba non è nuova, e nemmeno gli anologhi che sono stati fatti principalmente dal governo degli Stati Uniti.
È divertente perché film come Pineapple Express fanno sembrare che il governo americano abbia sviluppato l'erba più forte del mondo.
perché si sarebbero preoccupati quando avevano dei chimici che lavoravano sul D9-THCO! Ricordate che la maggior parte del Thco che viene venduto in tutto il mondo è il D8-THCO, che è un po' più debole, secondo me.
È un buon libro da avere, anche se sono sicuro (e lo so) che le cose sono andate avanti per quanto riguarda alcuni dei sintetizzatori - è come se il pihkal fosse ora ovviamente superato in termini di precursori disponibili - per la maggior parte.
Penso che molte persone vedano che si tratta di "far bollire il CBD in un acido" - qualsiasi acido e si ottiene il 100% di d9-THC - non dico voi, ma ho visto degli idioti su Reddit che chiedevano informazioni su questo argomento senza alcuna attrezzatura analitica - questa è la cosa che mi spaventa nel lavorare con i cannabinoidi - sono così appiccicosi e generalmente fastidiosi! Ho pensato di farlo anch'io e poi ci ho ripensato quando mi sono reso conto che non c'è modo di controllare cosa hai a meno che tu non sia collegato a un'università, in pratica.
Hamilton ha un ottimo podcast con lui, tra l'altro, alcune cose davvero interessanti vengono fuori durante le 2 ore di discussione.
 

Uncle Lee

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Isomerizzazione del CBD in THC con l'acido citrico

Siate prudenti, fate almeno finta di essere un chimico professionista quando fate l'esperimento, indossate occhiali e guanti e tenete a portata di mano un estintore.

È importante notare che questo processo è stato progettato per utilizzare materiali e reagenti facilmente reperibili e per convertire il CBD in THC nel modo più efficiente possibile, sia in termini di resa che di tempo, e non è paragonabile alle tecniche di laboratorio professionali.

Reagenti.
Acido citrico
CBD
Acqua distillata
Bicarbonato di sodio o carbonato di sodio
Solvente non polare

Attrezzatura:
Pallone piccolo (non riempire il pallone per l'ebollizione oltre la metà)
piccolo condensatore di Leibig (200 mm vanno bene)
Piccola pompa per il condensatore, ad esempio una pompa per acquari.
Tubo piccolo per il raccordo del condensatore
Un piccolo secchio in cui inserire la pompa
Fonte di calore adatta al matraccio, preferibilmente una camicia riscaldante con agitazione magnetica
Strisce per il test del PH
Una bilancia precisa al grammo
Imbuto di dosaggio


Isomerizzazione.

Determinate le dimensioni del vostro lotto e poi stabilite quanta acqua volete usare. Si può arrivare a 1gr H2O:1gr CBD, ma si può anche usare più acqua per rendere la meccanica un po' più semplice. Per i lotti da 1 g di solito uso 5 g di acqua, per i lotti da 5 g uso 10 g di acqua.

Aggiungere la quantità desiderata di acqua distillata al pallone di ebollizione utilizzando una piccola barra di agitazione. A tal fine, aggiungere almeno il 15% in peso di acqua all'acido citrico anidro, di grado alimentare. (Quindi 1 g di acqua conterrà 0,15 g di acido citrico, non importa la quantità di CBD utilizzata). Collegare il condensatore a riflusso alla beuta e fissarlo con clip metalliche e morsetti per tubi. Riempire il condensatore e lasciare in funzione la pompa dell'acquario. Accendere l'agitazione a ~75 giri/minuto, riscaldare a ~120C e portare la soluzione a ebollizione. Far rifluire per 4-12 ore, a seconda della miscela CBD/D8/D9 desiderata. Più la reazione dura, più si ottiene D8 e meno D9. Io preferisco circa 8 ore. È possibile eseguire test su piccoli lotti per verificare quali tempi di rifusione producono il prodotto desiderato. Se si desidera il 100% di D8, eseguire la reazione per 10-12 ore o finché il test non risulta negativo.

Post-trattamento.

Neutralizzazione: Una volta trascorso il tempo previsto, spegnere la fonte di calore e lasciare raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Ricordate che l'obiettivo è insolubile in acqua ed è solido a temperatura ambiente. Dopo il raffreddamento, la beuta dovrebbe presentare grossi pezzi di prodotto solido che galleggiano in cima all'acqua e si agglomerano contro le pareti della beuta. Neutralizzate l'acido citrico con del bicarbonato di sodio (3 moli di bicarbonato di sodio per 1 mole di acido citrico). Si può aggiungere il bicarbonato direttamente alla soluzione e testare il pH, oppure preparare una soluzione concentrata di bicarbonato e aggiungerla alla beuta, non fa molta differenza. Eseguire il test con la carta del pH per confermare un pH di ~7 (non è necessario che sia esatto, 6-8 va bene).

Estrazione.

Successivamente, in questa beuta, aggiungere una porzione di NPS. Dovrete sperimentare per vedere esattamente la quantità minima che potete usare, ma la vostra molecola target è facilmente solubile in DCM o EtOAc a temperatura ambiente. per un lotto di 5 g, di solito uso circa 20-30 mL di DCM. Separare la fase acquosa e scartarla (io lo faccio in un imbuto separatore). Lavare l'NPS con una quantità uguale di dH2O (20 ml di NPS con 20 ml di dH2O) per rimuovere eventuali impurità fisicamente intrappolate nel prodotto. Separare nuovamente. Se la fase organica diventa torbida, significa che ha assorbito acqua. Asciugare con MgSO4 fino a quando la soluzione non si chiarisce nuovamente. Decantare o filtrare per rimuovere MgSO4.

Isolare il prodotto.

Il prodotto è ora disciolto nell'NPS. Idealmente, è possibile estrarre e riciclare questo NPS, riducendo così in modo significativo i costi e l'impatto ambientale. Se ciò non fosse possibile, si può semplicemente riscaldare la soluzione per far evaporare l'NPS. Eseguire questa operazione in un'area ben ventilata
 
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Dr.Chocolate

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Per quanto tempo dovrei rifluire per ottenere d9 se uso acido solforico ed etanolo?
 

Python

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Ho provato e ho ottenuto una pasta dorata, non so se devo lasciarla asciugare ancora un po', ma non sembra essere utilizzabile in alcun modo, dove posso aver sbagliato secondo te?
 

Roberto Cofresí

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Come possiamo combinare questi due brevetti? Per ottenere THC ad alta resa e purezza dal CBD
 

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csigger

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La produzione di cannabidoforolo (CBDP) dal CBD prevede la decarbossilazione, in cui il CBD viene riscaldato ad alta temperatura (circa 130-150 °C) per rimuovere il gruppo carbossilico, ottenendo il CBDA. Il CBDA viene poi convertito in CBDP mediante idrossilazione, utilizzando enzimi come la perossidasi.

Il processo prevede le seguenti fasi:

  1. Preparazione dei materiali necessari: CBD, perossido di idrogeno, enzima perossidasi, etanolo, idrossilammina e altri materiali reattivi.
  2. Decarbossilazione: Il CBD viene riscaldato ad alta temperatura (circa 130-150 °C) per rimuovere il gruppo carbossilico, ottenendo il CBDA.
  3. Idrossilazione: Il CBDA viene trattato con idrossilammina e perossido di idrogeno, quindi miscelato con l'enzima perossidasi, che catalizza la reazione di idrossilazione per convertire il CBDA in CBDP.
 

csigger

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Ingredienti:

10 g di CBD (cannabidiolo) in polvere
50 ml di etanolo
1 ml di soluzione di enzima perossidasi
50 ml di soluzione di perossido di idrogeno al 30% 50 ml di acqua acida (pH 4)

Apparecchiature:

Provetta
Termometro
Agitatore
Pipetta

Preparativi:

Preparare tutte le attrezzature e i materiali. Pulire e sterilizzare l'attrezzatura.

Fasi:

Pesare 10 g di polvere di CBD e aggiungerla a una provetta.Aggiungere 50 ml di etanolo alla provetta.Aggiungere 1 ml di soluzione di enzima perossidasi alla provetta.Mescolare accuratamente il contenuto della provetta con un agitatore.Aggiungere 50 ml di soluzione di perossido di idrogeno al 30% alla provetta, lentamente, mentre si mescola.Monitorare la temperatura della miscela con un termometro, assicurandosi che rimanga tra 20-30°C. Lasciare agire la miscela per 2 ore, mescolando di tanto in tanto.Aggiungere 50 ml di acqua acida (pH 4) alla provetta e mescolare bene.Estrarre la miscela risultante con una pipetta e trasferirla in un imbuto separatore.Lasciare che la miscela si separi in due strati, di cui quello superiore è il kannabidiphorol.Scolare con cura lo strato superiore in un contenitore pulito e scartare lo strato inferiore.
 

Ecko6ap

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1. L'ipad funzionerà al posto dell'etanolo?
2. La soluzione di perossidasi è necessaria in quale concentrazione? Ci sono 150 unità per milligrammo, ci sono 250 unità per milligrammo.
3. La polvere di isolato di cbd deve essere riscaldata prima di questa reazione? Perché se si riscalda, si scioglie.
 

Dr.Chocolate

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Che cosa significa "10M" NaoH? A quanto corrisponde? Inoltre, 2,80 minuti e 3,40 minuti? Non capisco, qualcuno può spiegarmi meglio?
 

T0lek511

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Non so se funziona davvero
 

dbcooper

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Non è possibile ricavare il CBDP dal CBD, è necessario sintetizzarlo dal resorcinolo e dall'olivetolo. È presente in natura, ma solo in quantità estremamente ridotte.

Trasformare il CBD in THC misto è incredibilmente facile. Basta sciogliere il CBD in un solvente alcanizzato (rapporto 1:2, 100 g di CBD: 200 ml di solvente), aggiungere un grammo di pTSA (o qualche goccia di HCl) e mescolare a temperatura ambiente per una notte. Lavare il solvente con alcuni lavaggi di bicarbonato di sodio al 5%, alcuni lavaggi di salamoia e alcuni lavaggi di acqua pura. Evaporare il solvente e poi distillare sotto vuoto l'olio rimanente (se non si distilla sotto vuoto o non si fa la cromatografia, l'olio avrà più impurità).
 

dbcooper

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Per quanto riguarda il solvente, il pentano funziona bene come l'eptano. Anche l'esano funziona bene, ma è meglio evitare l'esano perché è più tossico.
 

LilianaHickman

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Argomento interessante! È fondamentale comprendere l'isomerizzazione del CBD. Se siete curiosi di conoscere i prodotti CBD sicuri e affidabili, visitate il sito https://releaf.co.uk per maggiori informazioni. La conoscenza è potere quando si tratta di cannabinoidi!
 

Irving Langmuir

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Tempo fa ho provato a isomerizzare il CBD in THC. Questo processo funziona bene utilizzando il 26% di HCL come catalizzatore acido e l'80% di etanolo come solvente. Tuttavia, erano necessarie 24 ore di riflusso.

Infatti, nel mio primo test, con 8 ore di riflusso, è stato isomerizzato pochissimo CBD.

Quindi, consiglio a chiunque si cimenti in questa reazione di testare periodicamente il proprio mezzo di reazione: basta prendere un campione della reazione in corso e metterlo in una soluzione acquosa di NaOH o KOH. Se diventa viola, c'è ancora molto CBD.

Nel mio caso, solo dopo 24 ore il test non è diventato viola.

Al termine delle 24 ore di riflusso, l'etanolo era diventato giallo, era evaporato e nel piatto di evaporazione era rimasto un olio arancione.

Ho letto da diverse fonti che più lungo è il tempo di riflusso, più il delta 9 si converte in delta 8, quindi è necessario trovare un buon tempo di riflusso in modo che il CBD si isomerizzi a sufficienza, ma il delta 9 non si converta completamente in delta 8, a meno che non sia quello che si vuole.

Inoltre, la presenza di acqua facilita la conversione del delta 9 in delta 8 (a quanto pare), per cui la reazione si svolge in un solvente apolare con un acido come l'acido p-toluensolfonico che darebbe senza dubbio una resa maggiore di delta 9.

Alcuni usano l'hcl acquoso in un solvente apolare con una forte agitazione per mescolare i due solventi immiscibili e pare che anche questo funzioni.
 

Dr. X

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Posso usare la cera cbd dab o l'olio cbd al 15% o la pasta cbd al 30% o ho bisogno della polvere cbd?
 

kitboy

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Ho effettuato la reazione con HCL

Ho fatto rifluire per 4 ore, ho lasciato raffreddare e ho portato a ph 9 per contrastare l'acido ma non so se ho fatto bene. L'ho messo coperto nel congelatore e l'ho filtrato. Quando tutto l'alcol e l'acqua sono evaporati, ho aggiunto alcol puro, ho filtrato e lasciato asciugare.
Allego le foto del risultato finale.

Ha un odore strano, non è cattivo, ma non è nemmeno buono, come un fiore che non ha un odore buono o cattivo, ma ha un odore forte.

L'ho pulito con acqua e l'ho lasciato asciugare, ma l'odore è ancora lo stesso.

È come l'olio di THC puro, ma di colore rosso-marrone.
 

WillD

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Sì, sembra la verità, lo capirete quando farete i biotest. Per una maggiore purezza, questo deve essere distillato. Ma in generale, ci sono molte opzioni per i solventi e i catalizzatori nell'isomerizzazione. Condizioni con riscaldamento o raffreddamento. O a temperatura ambiente. Esistono metodi selettivi per ottenere un isomero con una resa elevata. In futuro, faremo delle relazioni su vari metodi di isomerizzazione, ad eccezione dell'argomento presentato in questo articolo.
 

kitboy

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Python

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Ho provato a far rifluire l'isolato di cbd con acido citrico in dh2o, dopo averlo estratto con etoac e lasciato evaporare ho ottenuto una resina dorata estremamente appiccicosa, ha un debole odore di limone anche se ho neutralizzato l'acido con bicarbonato di sodio. Non so se ho fatto bene.
 

kitboy

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Stavo cucinando il CBD e per errore ho aggiunto NAoh alla miscela, credo che l'isomerizzazione si sia fermata. Si sono formati 2 strati, qualcuno può dirmi cosa si è formato? È un buon modo per estrarre l'estratto di THC?

Sto usando metanolo e HCL
 

G.Patton

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Salve, a che punto è l'aggiunta di NaOH?

La risposta può essere data dall'analisi HPLC.
 
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kitboy

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Quando ho aggiunto Naoh, le due fasi si sono separate e credo che la reazione si sia fermata. Ho provato a lavarlo in molti modi, ma non riesco a liberarmi di questo cattivo odore.
 

cvvvxa

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le basi convertono il cbd (il thc non viene convertito) in alcuni derivati chinonici. credo che si possano usare diversi solventi per separarlo dal thc, ma non ricordo quali, e in quale letteratura è stato descritto, anche perché è verde (presumo), anche alcuni impuriti vegetali possono essere ossidati.
 
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