Esempio di separazione di isomeri per Meth

[qwe111]

Caro Sig.
Utilizzi l'acido tartarico per separare la base libera secondo il suo metodo.
Ho ottenuto una sostanza simile a una gomma da masticare mentre mescolavo, e una volta smesso di mescolare tutto si è trasformato in un solido bianco molto duro. Un pezzo intero.
È corretto?

 

[btcboss2022]

Sì

 

[btcboss2022]

Non diventerà liquido se il liquido viene mescolato con il solido duro, è necessario schiacciarlo per filtrare sotto vuoto e ottenere il liquido.
La resa di freebase da p2p è buona se non si utilizza p2p distillato a vapore.

 

[qwe111]

Gentile signor

Ho usato l'acido tartarico per separare la base libera. Il vuoto dà il liquido. PH-13 alcalino. Si ottiene la base libera.

Mescolare la base libera. Unire l'HCI. Valore PH -2. Volevo regolare il pH a -3. Ma il pH è sceso improvvisamente. Faccio attenzione ad aggiungere pochissimo HCI. Il valore del pH è sempre stato intorno a 7 all'inizio. Poi improvvisamente scende a -2.

Riscaldare a 130°. Versare in un contenitore con 10 volumi di alcol isopropilico raffreddato. Nel contenitore è apparsa subito molta polvere. Non dovremmo ottenere dei cristalli?

Cosa ho fatto di sbagliato?

Signore, la prego di aiutarmi.

 

[novato]

Il passo successivo alla separazione degli isomeri consiste nell'aggiungere idrossido di sodio disciolto in acqua all'acido tartarico rimanente, aggiungendo idrossido fino a raggiungere il ph13 e ottenendo così l'olio, che verrà cotto con tiolo e percadox, nel modo o processo seguente.
A ogni 30 litri di olio, si aggiungono 2 litri di tiolo o tiolo, si fa bollire fino a raggiungere i 160 gradi centigradi, una volta raggiunta questa temperatura, si aggiungono 2 chili di percadox a poco a poco perché si crea una reazione, si mescola in modo che tutto il percadox sia sciolto e omogeneo e si mantiene la temperatura per altri 10 minuti.
Poi si lascia raffreddare a temperatura ambiente e il giorno dopo o una volta raffreddato, si aggiunge di nuovo l'acido tartarico come nel primo processo per separare gli isomeri e poi si ripete il ciclo che appare nell'immagine.

 

[btcboss2022]

Salve,

Qual è la fonte di queste informazioni?
Grazie.

 

[novato]

È già stato fatto, ecco perché la spiegazione è così dettagliata.

 

[btcboss2022]

Non conosco la fonte di quel processo, ma l'aggiunta di perkadox ad alta temperatura comporta un grosso rischio di esplosione, infatti la spedizione può essere effettuata solo in contenitori speciali ad una temperatura inferiore ai 20°C, senza contare la difficoltà di ottenere quel prodotto, che rende necessario essere molto sicuri del processo per cercare di ottenerlo.

 

[novato]

Se si effettua una reazione a questa temperatura e questa è quella che favorisce la trasformazione dell'isomero l in d

 

[btcboss2022]

Qual è la fonte di questo processo? Grazie.

 

[btcboss2022]

Un altro problema importante è che Perkadox è un marchio e ha molti prodotti diversi per gli iniziatori (Di(4-tert-butilcicloesile) perossidicarbonato, AIBN, AMBN, ...), ognuno dei quali funziona in modo diverso per quantità e temperatura.

 

[subzero]

È vero che i sali di levo iniziano a formare pp se si aggiunge acido l-tartarico in eccesso?

 

[Jorg]

Lo chiamiamo metodo di riciclaggio della nave olandese. Ne ho sentito parlare solo bene, ma non l'ho ancora provato. Grazie per il post.

 

[hunter12]

Vi prego di aiutarmi, dopo aver mescolato e lasciato riposare per una notte è diventato rosa.

 

[btcboss2022]

Il colore rosa normalmente significa troppo acido, ma non nel 100% dei casi, inoltre potrebbero essere impurità della tua base libera, controlla il PH che dovrebbe essere intorno a 4. Non vedo alcun precipitato nella tua foto.

 

[hunter12]

Ho usato metanfetamina distillata pulita. Il PH è 4,5-5. Non ci sono precipitati. E si riscalda solo fino a circa 30 gradi durante la miscelazione vigorosa. Non c'erano precipitati nemmeno durante la miscelazione.

 

[btcboss2022]

Ditemi tutti i dettagli, se no non so dove sia il possibile problema.

 

[hunter12]

Ho mescolato 160 ml di acqua e 70 grammi di acido tatartico, quindi ho aggiunto 100 grammi di base distillata con una forte agitazione (usando un agitatore magnetico). L'acquosa è diventata torbida ma senza precipitati, poi l'ho lasciata per tutta la notte e l'ho trovata rosa al mattino.

 

[hunter12]

Ho usato l'acido l-tartarico (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Durante l'agitazione, sulle pareti del becher compare del materiale denso?
In caso affermativo. Utilizzare una bacchetta di vetro per grattare il lato del becher. Aiuta la cristallizzazione.

 

[btcboss2022]

Provare 150ml di h2O+80gr di tartarico, una volta sciolto aggiungere la base libera mescolando pesantemente fino alla formazione di una massa solida, potrebbero essere necessari alcuni minuti.

 

[hunter12]

Ok, grazie, ci proverò e tornerò con i risultati.

 

[btcboss2022]

In base alla mia esperienza, penso che abbia bisogno di più tempo per essere mescolata e che stia diventando densa e finalmente solida.

 

[hunter12]

Ecco come è