Esempio di separazione di isomeri per Meth

[btcboss2022]

Ho dimenticato di chiarirlo per evitare lunghe discussioni, scusate hahaha

Acido L-tartarico CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Speriamo che sia vero per questo tartaro? Per favore, aiutatemiSperiamo che sia vero per questo tartarat? Per favore, aiutatemi

 

[btcboss2022]

Funziona anche con l'MDMA freebase e la Ketamina freebase, semplicemente cambiando i rapporti con il peso molare di ciascuna freebase. Ricordate che nel caso dell'MDMA e della Ketamina l'isomero interessante sarà nella parte solida utilizzando questi reagenti ;-)

 

[riahisunak]

Ciao,
Hai detto che questo funzionerebbe con MDMA e ketamkme, basta usare gli equivalenti molari.
Ma i tuoi rapporti non coincidono con gli equivalenti molari
3650÷149,2337=24,5 moli
24,5×150,09= 3670g di L tartarico
150,09mm L tartarico
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Ottimo lavoro, grande sforzo
Penso che sia meglio aggiungere un solvente non polare ed estrarre la base D non polare, poiché dopo aver alcalinizzato l'acqua, si raccoglie la base non polare. Estrazione liquido/liquido.

 

[Candyshop]

Quindi non è necessario dividere gli isomeri con l'acido tartarico, se ho pulito il materiale dopo la reazione con il toulene, un solvente non polare?

 

[Candyshop]

Tuttavia, è sempre necessario separare gli isomeri in qualche modo?????

 

[Sjeik]

Deve essere così...

 

[hunter12]

Bello, avete usato lo stesso metodo?

 

[Sjeik]

Avevo circa 700 ml di fb racemico e dopo la separazione ho ottenuto circa 320 ml di d-fb.

 

[qwe111]

Ehi amico, questa resa è fantastica!
Hai pulito la miscela di acido L-fb e L-tartarico all'interno dell'imbuto durante la filtrazione sotto vuoto? Se sì, che tipo di pulizia hai usato? Poi come staccare il D-fb

 

[Sjeik]

No, uso una centrifuga

 

[Fringg]

Per favore, che tipo di centrifuga usate? Ho provato a filtrare usando una pressione ridotta e un imbuto Buchner, ma il tartrato era ancora umido alla fine e tratteneva il liquido. Ho ottenuto un piccolo isomero D alla fine.

 

[Fringg]

Salve, vi saluto tutti. Desidero condividere con voi la mia esperienza con la separazione degli isomeri utilizzando il vino L. Ho fatto tre prove. 2 volte utilizzando il metanolo quando ho cambiato il rapporto tra metanolo base libera e acido tartarico in entrambi i test. Entrambi i test hanno avuto lo stesso risultato: dopo aver unito gli ingredienti e mescolato, è precipitata una massa solida che ho filtrato dopo 24 ore. Per quanto riguarda l'aspetto del prodotto e la suddivisione complessiva degli isomeri, forse c'è stato un po' più di prodotto in un test che nell'altro. Da 30 ml di base libera ho ottenuto circa 9 grammi di d-meth. Durante l'evaporazione, quando i cristalli hanno iniziato a comparire, all'inizio sembravano buoni, si formavano piccoli aghi qua e là, ma più si asciugava, più assomigliava a un racemo (brutta sostanza amorfa). Quando si è asciugato completamente, in termini di aspetto, non riuscivo a distinguere il racemate da questo prodotto diviso. Quando è stato messo su un foglio di alluminio e riscaldato un po', è stato evidente che i cristalli cristalli si dissolvono un po' più velocemente dopo la dissoluzione rispetto al racemato. Da ciò ho concluso che è avvenuta una certa divisione, ma non sufficiente. Ho notato che non ho lavato la polvere di tartrato durante la filtrazione. Non era scritto nella procedura, quindi ho preferito non farlo. Bene, ora veniamo al terzo test, che ho eseguito con l'aiuto dell'acqua secondo la procedura di btcboss. Dopo aver unito tutti gli ingredienti e mescolato energicamente, dopo un po' ho ottenuto una massa densa, molto densa, simile a una specie di crema. Aveva una consistenza praticamente simile a quella della foto aggiunta dall'utente Sjeik un paio di post sopra il mio. Ho chiuso il contenitore e l'ho lasciato riposare per 24 ore, poi ho messo questa sostanza nel filtro e l'ho sparsa sul filtro del vuoto e ho acceso l'aspirazione. Questa sostanza densa e cremosa era davvero difficile da filtrare, inoltre nella procedura non c'era scritto di lavare il tartrato nel filtro, quindi non l'ho fatto. Ho ottenuto solo 11 grammi di prodotto da 60 ml di base libera. Ma i cristalli arrivati erano trasparenti e bellissimi. Ho provato a scioglierli su carta stagnola per vedere quanto velocemente si solidificano ed è stato molto veloce, come la pseudoefedrina. Quindi penso che lo Split izomer sia stato un successo, a parte la tragedia della massa di soli 11 grammi. Il problema probabilmente è stato soprattutto che ho avuto un po' di problemi durante la filtrazione con il fatto che l'imbuto sul pallone di aspirazione non ha sigillato bene e potrebbe anche aiutare a lavare via il sale tartrato durante la filtrazione, ma per favore consigliatemi quanta acqua posso usare per questo in modo da non disturbare la solubilità del tartrato in acqua e quindi non ottenere isomeri L nel prodotto. Grazie

 

[Acab1312]

Ripetere la separazione isomerica per ottenere una resa maggiore.

Liberare il sale fallito e ripetere il processo

- Lavare con metanolo anidro freddo, la miscela di L-metile/acido tartarico non è solubile in metanolo.

 

[Fringg]

Grazie, proverò e vi farò sapere. Per favore, a che temperatura dovrebbe essere il metanolo, basta metterlo in frigorifero o dovrei usare il congelatore invece

 

[Acab1312]

Consiglio il congelatore. In questo caso, più freddo è, meglio è. Le temperature non sono mai state misurate, io conservo sempre il metanolo nel congelatore.

-La polarità (testata al polarimetro) dopo un passaggio

- H20 (68-73% d)

- Metanolo (71-76% d)

- Processo Rusznak, toluene come sostituto del benzene (ancora racemico fallito)

- Pope - Peachey: h20/acido cloridrico
(65-80% d dipende dal tempo)

Preferisco il metodo con h20 per motivi di costo, tempo e semplicità.

Spero di essere stato d'aiuto.

 

[chef learner]

Dopo aver separato gli isomeri dell'acido L-tartarico, ho mescolato il metanolo e l'acido tartarico coagulato, ho filtrato il solido, ho trattenuto la parte liquida e ho aggiunto la soluzione acquosa di NaOH per ottenere il D-FB. Tutto è filato liscio. L'ho prelevato. Dopo il D-FB nello strato superiore, c'è la soluzione acquosa di NaOH/metanolo nello strato inferiore. Questo strato dovrebbe essere di scarto. Poiché ero impegnato al lavoro, ho dimenticato di scartare questo strato di liquido di scarto. Il giorno dopo si è trasformato in cristalli. Ci si può chiedere che cosa stia cristallizzando qui. È così? L'idrossido di sodio è ricristallizzato? I cristalli sono aghiformi e abbondanti. Non capisco la chimica, quindi non so il motivo di questa formazione e quali siano i suoi ingredienti.

 

[Gustavoo]

Credo che si tratti di idrossido di sodio o di una specie di tartrato. Se vuoi verificare se è rimasto del prodotto nella soluzione acquosa, aggiungi altro idrossido acquoso e versa altro toulen o qualsiasi altro solvente che desideri. Mostrate quali cristalli di d-metilene avete ottenuto dopo la ricristallizzazione.
Inoltre, quante quantità di fb