Esempio di separazione di isomeri per Meth

hunter12

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Vi prego di aiutarmi, dopo aver mescolato e lasciato riposare per una notte è diventato rosa.
 

btcboss2022

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Il colore rosa normalmente significa troppo acido, ma non nel 100% dei casi, inoltre potrebbero essere impurità della tua base libera, controlla il PH che dovrebbe essere intorno a 4. Non vedo alcun precipitato nella tua foto.
 
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hunter12

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Ecco come si presenta durante l'agitazione ma senza precipitato dopo
 

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hunter12

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Ok, grazie, ci proverò e tornerò con i risultati.
 

btcboss2022

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In base alla mia esperienza, penso che abbia bisogno di più tempo per essere mescolata e che stia diventando densa e finalmente solida.
 

hunter12

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Ho appena aggiunto un po' di soluzione di idrossido di sodio, circa 5 grammi, e si sono formati dei cristalli. Non so se ho fatto bene ad aggiungere l'idrossido di sodio.
 

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btcboss2022

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Avete semplicemente aumentato il PH, controllate ora il PH per avere un'idea se siete nel modo giusto.
Onestamente non ho mai avuto questo colore in quel processo e l'ho fatto centinaia di volte in modi diversi, quantità, percorsi... ma forse è giusto che tu lo veda.
 
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btcboss2022

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Potrebbe funzionare, aggiornateci quando avrete finito il processo grazie.
 

hunter12

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Ciao, sono riuscito a finire il processo. Ho basificato entrambi gli strati (d e l) dopo la separazione. Il totale della base libera che ho usato era di 300 grammi. Ho ottenuto 90 grammi dallo strato acquoso e circa 170 grammi dallo strato solido. Poi ho cristallizzato con hcl. I cristalli dello strato acquoso (insomero d) erano solo polvere anche quando ho provato a ricristallizzare e l'altro strato (insomero l) ha più piccoli cristalli vetrosi con polvere.
 

qwe111

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Hai brother,
Puoi dirci come hai fatto?
Il valore del pH?
Anch'io ho portato a termine questo processo con successo, ma la mia resa è stata molto bassa,
Da 100 ml di base libera ho ottenuto 20 ml di d. Non sono riuscito a ottenere di più.
Cosa hai fatto di buono?
 

hunter12

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Non credo di aver fatto la cosa giusta, fratello. Poiché i miei cristalli sono ancora racemici. Proverò ancora una volta
 

qwe111

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buon fratello
Sto aspettando che tu condivida le cose giuste!

Perdere 300 ml di base libera è davvero una storia triste!

Anche io ieri ho fatto una cosa stupida. Ho distillato a vapore il P2P e poi ho usato il DCM per estrarre il P2P. Poi mi sono addormentato mentre il DCM stava evaporando. E la temperatura della camicia di riscaldamento era superiore a 200°.
Quando mi sono svegliato, il P2P era evaporato!
Ho perso circa 500 ml
 

chef learner

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Posso chiedere qual è il motivo per cui quando aggiungo l'acido tartarico, questo non si scioglie e non cristallizza? È la base sbagliata che non contiene metanfetamina? Oppure il pH non è corretto?
Già conservato per 24H

Qual è il pH corretto della base libera di metamfetamina?
 

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hunter12

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Qual è il vostro PH attuale? E qual era il pH della base libera prima di aggiungere l'acido tartarico?
 

Sjeik

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Deve essere così...

FkJsC5vV1D
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hunter12

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Bello, avete usato lo stesso metodo?
 
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Sjeik

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Sì, il ph di freebase dovrebbe essere intorno a 11
 

qwe111

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Il pH iniziale della base libera è 11?
Qual è il valore del pH dopo la miscelazione?

Quanti gruppi metilici D si ottengono dopo la separazione?
 

Sjeik

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No, uso una centrifuga
 

Fringg

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Per favore, che tipo di centrifuga usate? Ho provato a filtrare usando una pressione ridotta e un imbuto Buchner, ma il tartrato era ancora umido alla fine e tratteneva il liquido. Ho ottenuto un piccolo isomero D alla fine.
 

Fringg

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Salve, vi saluto tutti. Desidero condividere con voi la mia esperienza con la separazione degli isomeri utilizzando il vino L. Ho fatto tre prove. 2 volte utilizzando il metanolo quando ho cambiato il rapporto tra metanolo base libera e acido tartarico in entrambi i test. Entrambi i test hanno avuto lo stesso risultato: dopo aver unito gli ingredienti e mescolato, è precipitata una massa solida che ho filtrato dopo 24 ore. Per quanto riguarda l'aspetto del prodotto e la suddivisione complessiva degli isomeri, forse c'è stato un po' più di prodotto in un test che nell'altro. Da 30 ml di base libera ho ottenuto circa 9 grammi di d-meth. Durante l'evaporazione, quando i cristalli hanno iniziato a comparire, all'inizio sembravano buoni, si formavano piccoli aghi qua e là, ma più si asciugava, più assomigliava a un racemo (brutta sostanza amorfa). Quando si è asciugato completamente, in termini di aspetto, non riuscivo a distinguere il racemate da questo prodotto diviso. Quando è stato messo su un foglio di alluminio e riscaldato un po', è stato evidente che i cristalli cristalli si dissolvono un po' più velocemente dopo la dissoluzione rispetto al racemato. Da ciò ho concluso che è avvenuta una certa divisione, ma non sufficiente. Ho notato che non ho lavato la polvere di tartrato durante la filtrazione. Non era scritto nella procedura, quindi ho preferito non farlo. Bene, ora veniamo al terzo test, che ho eseguito con l'aiuto dell'acqua secondo la procedura di btcboss. Dopo aver unito tutti gli ingredienti e mescolato energicamente, dopo un po' ho ottenuto una massa densa, molto densa, simile a una specie di crema. Aveva una consistenza praticamente simile a quella della foto aggiunta dall'utente Sjeik un paio di post sopra il mio. Ho chiuso il contenitore e l'ho lasciato riposare per 24 ore, poi ho messo questa sostanza nel filtro e l'ho sparsa sul filtro del vuoto e ho acceso l'aspirazione. Questa sostanza densa e cremosa era davvero difficile da filtrare, inoltre nella procedura non c'era scritto di lavare il tartrato nel filtro, quindi non l'ho fatto. Ho ottenuto solo 11 grammi di prodotto da 60 ml di base libera. Ma i cristalli arrivati erano trasparenti e bellissimi. Ho provato a scioglierli su carta stagnola per vedere quanto velocemente si solidificano ed è stato molto veloce, come la pseudoefedrina. Quindi penso che lo Split izomer sia stato un successo, a parte la tragedia della massa di soli 11 grammi. Il problema probabilmente è stato soprattutto che ho avuto un po' di problemi durante la filtrazione con il fatto che l'imbuto sul pallone di aspirazione non ha sigillato bene e potrebbe anche aiutare a lavare via il sale tartrato durante la filtrazione, ma per favore consigliatemi quanta acqua posso usare per questo in modo da non disturbare la solubilità del tartrato in acqua e quindi non ottenere isomeri L nel prodotto. Grazie
 

Acab1312

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Ripetere la separazione isomerica per ottenere una resa maggiore.

Liberare il sale fallito e ripetere il processo

- Lavare con metanolo anidro freddo, la miscela di L-metile/acido tartarico non è solubile in metanolo.
 

qwe111

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Signore, dopo aver pulito la miscela con metanolo, il metanolo viene mescolato alla miscela di D metile e acqua.
Il metile D è solubile nel metanolo?

Se D e metanolo sono mescolati, è sufficiente aggiungere una soluzione di idrossido di sodio per separarli?
 

Fringg

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Grazie, proverò e vi farò sapere. Per favore, a che temperatura dovrebbe essere il metanolo, basta metterlo in frigorifero o dovrei usare il congelatore invece
 
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