Ok, non ho un rotovap e la sintesi diceva di rimuovere il solvente in eccesso sotto vuoto, quindi l'unica opzione che avevo a disposizione era una normale distillazione sotto vuoto.
Così l'ho preparata usando il mio mantello e la mia pompa rotativa a palette.
Mi è rimasto un olio rosso/ambrato scuro (immagino anche qualche residuo di nitrometano). Cercherò di farlo cristallizzare modificando la temperatura, ma se si rifiuta di far crescere i cristalli credo che dovrò riesumare l'olio da qualcosa - questa è la reazione TMA Henry che sto provando qui, dato che ho avuto un buon successo con la versione nitrotirene della stessa reazione.
Come ho detto, ho seguito essenzialmente il video qui presente per la mescalina/TMA, leggendo anche gli scritti di Shulgin che menziona cose come il colore ecc. Penso che anche in questa sintesi gli sia rimasto un olio, ma onestamente ho letto così tante reazioni diverse di Henry nelle ultime settimane che credo di essere un po' sovraccarico di cose simili.
Dovrei provare a fare una sintesi dall'inizio alla fine, ma sembra che non ci riesca mai!
Prima mi sono reso conto che ho già due nitrotireni da ridurre - se questa sintesi TMA funziona e ottengo la cristallizzazione del nitropropene, quando li ridurrò tutti, avrò un sacco di cose da provare... un modo un po' sciocco di fare le cose, in realtà, ma hey ho!
Ho anche pesato il b-3,4,5-TMONS secco e grezzo e credo che fosse di circa 8g.
So che probabilmente sembra molto impreciso e una stima e in una certa misura lo è perché l'ho pesato questa mattina... sono sceso di nuovo con i miei farmaci un paio di giorni fa, quindi le mie teste sono piuttosto annebbiate.
Ad ogni modo, grazie per l'aiuto e i suggerimenti - credo che ora inizierò a procedere con le riduzioni.
In sostanza, ho aspettato per circa 20-25 anni di provare la mescalina e ho comprato per la prima volta un cactus che produce mescalina in quel periodo. Ora ho tantissime specie di Trichocerius diverse - non mi va di fare a pezzi bellissimi cactus vecchi di oltre 20 anni quando si può semplicemente ordinare un'aldeide dalla maledetta Cina!
Inoltre, da quanto ho capito, molte delle malattie causate dalla mescalina derivano dalla materia vegetale di cui le persone non si liberano correttamente o mangiano la polpa del cactus stesso.
In ogni caso, sono un bambino che si sente male, quindi non ci sono mai riuscito...
Ora sono a un passo - ok, due o tre, a seconda di quanto devo fare per la revisione.
Sarebbe bello avere quel nitropropene, però, devo ammetterlo.
Sembra che io abbia problemi a produrre nitropropene, quindi immagino che il nitroetano che riesco a ottenere non sia altrettanto buono o puro dopo la distillazione della miscela di nitrometano che compro.
Devo ammettere che mi piacerebbe molto avere un rotovap.
Sono rimasto sorpreso di quanto ho dovuto mettere in alto il mio mantello proprio ora che stavo facendo una distillazione sotto vuoto.
Il vuoto è stato mantenuto a 0,9 bar, la temperatura era di 40c sul termometro di distillazione e appena superiore su quello dell'attuale RM.
Sono rimasto sorpreso da quanto ho dovuto tenere il mantello alto, anche se la temperatura all'interno del matraccio era bassa.
Questa è stata la prima distillazione sottovuoto che ho fatto e l'ho spenta proprio quando si stava avvicinando ai 70c solo perché il tizio della sintesi aveva impostato il suo bagno rotovap a 82 e quindi ho pensato che non volevo riscaldarlo troppo...
Mi infastidisce molto quando vedo persone che usano il rotovap per estrarre cose da usare nella loro "mixologia" per fare bevande alcoliche.
Vedo persone del genere su YouTube e, sebbene apprezzi l'uso di strumenti per cose per cui non sono stati creati, non mi vergogno di ammettere che sono solo invidioso di loro!
So che la gente dice che non ne hai bisogno a meno che tu non abbia una certa quantità di produzione, ma in ogni caso, ridurrebbe l'ordine di solventi, il che è abbastanza importante per un laboratorio "clandestino". (Non che io definisca la mia casa un laboratorio, ma credo che lo sia in senso lato).
Certamente nel senso di cose come il DCM, che non mi è consentito, riduce il pericolo.
Onestamente, però, penso che ne userei uno per ridurre le miscele di reazione e le reazioni. Per far schiantare le cose senza esporle a un sacco di aria. Le distillazioni sottovuoto sono un po' un'assurdità rispetto al semplice versare quello che hai in una beuta e accendere un dispositivo!