Metodo di purificazione dell'MDMA/ecstasy

[Mr Good Cat]

Ho letto in alcune fonti che l'aggiunta di carbonato di sodio alla soluzione è utile se si forma un'emulsione. Il carbonato di sodio riduce la solubilità dell'acqua, quindi la base libera viene separata dall'acqua.
Qualcuno ha provato questo metodo?

 

[G.Patton]

Vale la pena di usare NaCl. Il grado alimentare va bene.

 

[Mr Good Cat]

Ho lasciato nel becher una quantità relativamente piccola di MDMA HCl ricavata dalla base libera per la notte. Il colore era ovviamente leggermente marroncino o giallastro, o quel che è, ma molto lontano dal colore desiderato, anche se i test mostravano una purezza intorno al 95%. La cristallizzazione della soluzione acquosa sovrasatura non ha portato alcun risultato, così come l'acetone. Ho quindi deciso di fare un tentativo con l'IPA come ultima risorsa.

Il resoconto dei risultati arriverà più tardi. Ma posso dire che il volume di IPA indicato dal nobile @G.Patton è piuttosto eccessivo. Io avevo 22 gr, quindi ho iniziato con 80 ml di IPA. Poi, quando ha iniziato a bollire - 82.6C, ho tolto un po' di volume fino a 60 ml, e ho aggiunto lentamente il sale. Si è sciolto completamente senza alcuna difficoltà. Ho quindi tenuto il tutto sulla piastra per un po'.

Alla fine, poiché ho potuto vedere la polvere salire nel becher (ma potrebbe trattarsi anche di impurità insolubili) il volume totale era di 71 ml. Il sale stesso richiede 22,0/ 1,1 = 20 ml. Quindi il volume dell'IPA sarà 71 - 20 = 51 ml, il che significa che 1 ml di IPA bollente risolve almeno 0,43 gr di MDMA HCl o anche di più, vediamo.

La purezza dell'IPA è >99,5.

Forse è meglio iniziare con 20 ml di IP per 10 gr di MDMA?

 

[HerrHaber]

non preoccuparti fratello è tutto lì finché non butti via qualcosa

 

[Mr Good Cat]

Ho fatto come descritto sopra, ho portato il becher a temperatura ambiente e l'ho messo in freezer per 2 ore. poi, tutto quello che vedo, è un pezzo di ghiaccio completamente congelato. c'è qualche suggerimento su cosa fare? Ripetere la procedura con altro IPA nel RM?

 

[Mr Good Cat]

Non si tratta di colore. Il problema è che tutto l'RM (MDMA HCL + IPA) si è trasformato in un pezzo di ghiaccio (o meglio in una specie di porridge denso).
Ho anche aggiunto 20 ml di IPA per portare il totale di RM a 80 ml, e l'ho lasciato in frigo invece che in freezer per un po' con lo stesso risultato: il totale di RM si è trasformato nello stesso porridge senza alcuna possibilità di saper separare l'IPA sporco dal cloruro.

 

[w2x3f5]

capito voi.
se si sta cercando di formare dei cristalli, è importante un raffreddamento lento, piatti privi di graffi, fare anche una parziale evaporazione lenta dell'alcol a temperatura ambiente. se la soluzione è troppo satura di sale, il sale cadrà nella farina.

 

[Mr Good Cat]

Sì, ho la sensazione che il sale precipiti troppo in fretta. forse è il caso di lasciare il becher a temperatura ambiente per 5-8 ore per vedere cosa succede.

 

[G.Patton]

È meglio raffreddare il più lentamente possibile a temperatura ambiente senza agitare per far crescere i cristalli.

 

[Mr Good Cat]

Sì. Posterò il rapporto con le tempistiche.

 

[Mr Good Cat]

Quattro tentativi di cristallizzazione dell'IPA. Rapporto completo con quantità, volumi e tempi
o VELOCE È SEMPRE CATTIVO!

La purezza dell'IPA è >99,5.
Una quantità relativamente piccola di MDMA HCl ricavata dalla base libera lasciata per tutta la notte nel becher. Il colore era ovviamente leggermente marroncino o giallastro, o quel che è, ma molto lontano dal colore desiderato, a parte il fatto che i test hanno mostrato una purezza intorno a 95. Peso del campione - 22 gr, volume calcolato del campione - 22 / 1,1 = 20 ml.
Si è utilizzata una piastra di agitazione.
Tutti i raffreddamenti sono stati effettuati con il becher chiuso ermeticamente per evitare che l'umidità dell'aria si depositasse.



1. Per prima cosa ho preparato 60 ml di IPA bollente a 82,6 C sulla piastra di agitazione, poi ho messo il sale, che si è sciolto immediatamente. Considerando una dissoluzione così rapida, ho deciso che il volume di IPA era troppo elevato e ne ho fatto evaporare un po'.
Il becher è stato lasciato sulla piastra per raffreddarsi a temperatura ambiente, il che ha richiesto circa 80 minuti, quindi è stato spostato nel congelatore.
Il risultato si è presentato dopo un'ora come un porridge denso senza alcuna traccia di IPA sporco.
Il volume totale di RM dopo il riscaldamento a temperatura ambiente era di 62-63 ml, il che significa che i resti di IPA erano 42-43 ml.
Risultato: GUASTO!

2. L'RM è stato riscaldato fino a RT, quindi è stato aggiunto IPA con una certa agitazione per aumentare il volume dell'RM fino a 87 ml sotto RT.
Il RM è stato riscaldato a 75 C fino a dissoluzione totale. Poi è stato portato a RT sulla piastra calda (come prima), il che ha richiesto 80 minuti, quindi è stato spostato nel congelatore.
Il risultato è stato controllato dopo 5-6 ore: di nuovo un porridge denso.
Risultato: GUASTO!

3. RM è stato riscaldato fino a RT mescolando, poi è stato riscaldato a 75 C fino a dissoluzione totale. Poi è stato abbassato a RT sulla piastra calda (come prima), il che ha richiesto 80 minuti, poi è stato spostato in frigorifero.
Il risultato è stato controllato dopo 1 ora: di nuovo un porridge denso.
Risultato: GUASTO!

4. RM è stato riscaldato fino a RT mescolando, poi è stato riscaldato a 75 C fino a dissoluzione totale. Poi è stato abbassato a RT sulla piastra calda (come prima), il che ha richiesto 80 minuti, e lasciato a RT per un po'. Al termine del riscaldamento, dopo 120 minuti, sono comparsi alcuni cristalli sul fondo. Il volume totale di RM a questo punto era di 81 ml - ciò significa che circa 6 ml sono stati evaporati durante il riscaldamento.


Poi ho lasciato RM a RT per altri 240 minuti. Dopo 240 minuti, i cristalli sono diventati piuttosto visibili e trasparenti.

Quindi, il becher è stato spostato al margine per 2 ore senza alcun cambiamento apprezzabile.
Nella fase successiva il becher è stato spostato nel congelatore per terminare il processo.


Risultato: SUCCESSO!

Spero che questa descrizione completa possa aiutare i neofiti a stimare il volume e i tempi e a evitare i miei errori.

Il totale è di 18,5 gr.
3,5 gr sono da qualche parte nell'IPA sporca o evaporata(((

 

[G.Patton]

In realtà, è un colore accettabile per la mdma =)
Ho scritto nell'argomento Ricristallizzazione e fltrazione a caldo (sezione Lab FAQ) che è necessario applicare il raffreddamento più lento. Inoltre, non usare il congelatore a -17*C. Vale la pena di raffreddare a 3-4*C nella normale camera di raffreddamento del frigorifero.
Si può far evaporare l'IPA nel liquore madre su una piastra calda per circa 1/2 o più e raffreddare lentamente per ottenere un secondo lotto di cristalli un po' più sporchi.

In ogni caso, congratulazioni e grazie per il tuo resoconto completo con i risultati di "GUASTO". Aiuta le persone a non ripetere gli stessi errori.

 

[Mr Good Cat]

Sì, è accettabile. Anche il test con il metanolo e il righello mostra una percentuale elevata. In ogni caso, cerchiamo il prodotto più puro. Ecco perché tutti questi sforzi.

 

[Mdp2p]

Ho fatto così molto tempo fa:



1 litro di Ipa (alcool isopropilico) al 99% di grado da laboratorio (il grado "da farmacia" non va bene)

1 litro di acetone al 99% (il grado "drugstore" non funziona e meno del Mercadona)

1 bicchiere da 1 litro

1 piastra elettrica (ma dato che non tutti ce l'hanno, una doppia caldaia è un'opzione)

1 termometro da laboratorio

Questo è tutto.


Per ogni grammo di Mdma abbiamo bisogno di 3,50 ml di ipa (le misure sono molto importanti!).

Mettiamo l'ipa in un becher e anche un termometro a contatto con l'ipa.
Riscaldiamo l'ipa a 55 gradi (non superare i 60 gradi).


Una volta raggiunta questa temperatura, mettiamo l'Mdma e lo sciogliamo.



Copriamo il bicchiere con un pezzo di carta e lasciamolo a temperatura ambiente per 4 ore.



Dopo queste 4 ore dovrebbe essere in frigorifero per un giorno



il giorno dopo congelare per un altro giorno e i cristalli si stanno già formando



Primo lotto:
Versare la dirty ipa in un altro bicchiere e rimetterlo in freezer.

nel bicchiere con i cristalli aggiungiamo acetone (metà ipa) il bicchiere è così freddo che i cristalli si sciolgono e l'acetone li blocca.

Dopo circa un'ora lo stesso acetone lo rovesciamo nel bicchiere sporco di ipa.

Lasciamo asciugare i cristalli per un giorno.

Perché aggiungiamo acetone all'ipa? Perché ci sono ancora dei cristalli, ma abbiamo bisogno di acetone, altrimenti i cristalli non si formeranno.

Con l'acetone scartato lo aggiungiamo al bicchiere di ipa sporco dal freezer. Senza l'acetone, il secondo gruppo di cristalli non si formerà!

questi cristalli impiegheranno più tempo a formarsi, lasciateli in freezer per qualche giorno.

Abbiamo tolto il bicchiere e buttato via l'ipa sporca.

Aggiungiamo acetone per evitare che i cristalli si dissolvano. Quando il bicchiere è a temperatura ambiente, gettiamo via l'acetone e lasciamo asciugare i cristalli.

 

[Mr Good Cat]

A quanto mi risulta, la solubilità dell'MDMA nell'IPA bollente è di circa 1,4 ml di IPA per 1 gr di cloruro.
Forse è possibile specificare qual è la solubilità dell'MDMA nell'IPA a temperatura ambiente e nell'IPA congelato?

 

[Mr Good Cat]

Ho scoperto empiricamente un fatto interessante. La solubilità nell'IPA dipende dalla purezza.

Avevo due lotti, uno dopo l'ABE, bianco puro, un altro marroncino dopo la cristallizzazione in acqua.

Entrambi i lotti sono stati risolti in peso in IPA dalla stessa bottiglia a T=65C.
Peso del cloruro - 70 gr
Peso IPA - 193 gr

Il primo flacone si è dissolto completamente.

La seconda beuta ha avuto un problema di dissoluzione: Ho dovuto aggiungere 9 gr di IPA per risolvere completamente il problema. Il peso dell'IPA è stato regolato al punto di completa dissoluzione per reintegrare l'evaporato.

Inoltre, durante la cristallizzazione, nella seconda beuta si sono visti fiocchi di cloruro galleggiare sulla superficie. Questo non è stato notato nel primo. Ovviamente la densità è diversa a causa dei contaminanti.

 

[Mdp2p]

Come dice G. Patton, il mdma puro è questo:

 

[Macondor]

Salve, ho fatto molte purificazioni di shity mdma e ora ho un problema.
Ho fatto il lavaggio acetone, è stato bello il colore non troppo male.
Poi sciogliere in IPA caldo (molto bello colore chiaro) un crash cristalli, filtro e asciugare.
Sciogliere di nuovo in IPA Voglio fare grandi cristalli (faccio un sacco di volte) in IPA caldo satured e seminare la soluzione, questa volta ho lasciato la soluzione nella piastra calda a 80 celcius tutta la notte, l'altro giorno, quando stavo per iniziare la rampa lenta giù temp per la crescita ... vedo tutta la soluzione Dark! molto brutto. Ho spento il calore e lasciare raffreddare. Il risultato è peggiore di quando è iniziato, con cristalli di zucchero molto sporchi. Lascio asciugare e faccio altri lavaggi con acetone... e ho un sacco di olio quando evaporo l'acetone dai secondi lavaggi...! !
Che cazzo è l'olio rosso scuro? È solubile in acqua/alcool/acetone.

Forse il calore può degradare l'MDMA hcl, o qualche impurità?


PD: Cosa ne pensi del crash antisolvente con acetone/ipa? Quando è meglio?
Può essere una buona soluzione... basare gratuitamente l'estratto di MDMA con l'etere etilico e ricomprimere con qualche ml di acido cloridico al 37%?

grazie capo

 

[G.Patton]

Salve, l'MDMA ha reagito con l'ossigeno dell'aria. Che senso ha riscaldare a 80*C di notte? Immagino che tutto l'IPA sia stato evaporato e che il prodotto sia stato riscaldato in un becker a 80*C. È necessario riscaldare il solvente per aumentare la solubilità dell'MDMA nella quantità minima di solvente. Quindi, raffreddare lentamente per far crescere i cristalli.

Ulteriori informazioni su Ricristallizzazione e filtrazione a caldo

 

[Mr Good Cat]

cancellato

 

[Macondor]

L'IPA non è evaporato perché era in un pallone a tenuta di pressione, ho fatto questo alcune volte e crescere grandi cristalli, forse è stato fortunato ...?
Quindi l'MDMA hcl reagisce con l'ossigeno e si degrada in cosa? Qual è il prodotto di ossidazione?
Penso che l'MDMA sia molto resistente al calore.

Grazie

 

[G.Patton]

Non lo so. Immagino che si tratti di un prodotto catramato. Potrebbe esserci un eccesso di acido HCl, che ha ossidato il prodotto durante l'ebollizione.
Non so, ma il tuo modo di procedere è pericoloso (il pallone può esplodere) e non ha senso riscaldare così a lungo.

 

[Macondor]

Dopo il lavaggio con acetone e una ricristallizzazione in ipa può esserci ancora un eccesso di hcl? Puoi spiegarmi meglio per favore?

C'era un forte aroma dolce quando ho promosso la seconda ricristallizzazione a caldo quando è apparso l'olio rosso, molto forte. Ora quello che è rimasto l'ho lavato con acetone tipo 6 volte o 7 per pulirlo di nuovo... è stata una rottura di scatole ma... vediamo cosa succede in una normale ricristallizzazione.

Cosa ne pensate di un metodo a/b per la purificazione? Sciogliere in acqua Base con hidroxysodium ed estrarre con etere etilico e precipitare con hcl come shulgin in pikhal o gas hcl in bolle.

grazie!!!

 

[G.Patton]

No, non c'è nessun acido di sicuro. Qual è il motivo delle vostre manipolazioni con l'ebollizione in IPA? Non capisco davvero la sua motivazione. Mi sta dicendo che ha già lavato il suo prodotto e lo ha ricristallizzato. Il tuo prodotto non ti testimonia dopo questo?
Ho postato il topic sull'estrazione a/b dell'anfetamina. Qui c'è la stessa procedura con il gas HCl al posto dell'acido solforico.

 

[Macondor]

Non capisco perché non si schiantano i cristalli bianchi... si schiantano un po' di marrone... e faccio il secondo rex. farò un 3 . Forse è una reazione che inizia e può essere fermata? Quando riscaldo l'IPA per la seconda ricristallizzazione inizio a scurire un po' di nuovo.

Il metodo di aggiungere gocce di soluzione di hcl 37% all'etere, non funzionerà bene? è più facile per me ora,,

E 'per crescere grandi cristalli... ho fatto questo un paio di volte e di lavoro... e con piperina a, a 70 gradi Celsius... soluzione matura, semina tappo il pallone (sono quelli per la sterilizzazione e in grado di tenere la pressione) e poi rallentare la temperatura in uno o due giorni... solo per divertimento mi piace vedere grandi cristalli.

Ho fatto questo un paio di volte... e nessun problema... forse è qualcosa di più nel prodotto prima della purificazione che reagiscono
Grazie amico scusa tutte le domande ...

 

[Mr Good Cat]

Ora ho la prova al 100% che l'esposizione prolungata dell'MDMA ad alta temperatura influisce sul colore.

Uso diversi metodi di cristallizzazione e per me non è un problema ottenere cristalli bianchi e puri. Normalmente il riscaldamento non richiede molto tempo e i cristalli sono perfettamente bianchi.

Ma questa volta ho provato a fare qualcosa di nuovo per me, solo per rendere i cristalli più grandi e più trasparenti: "Per aspera ad astra".

Ho usato lo stesso lotto di polvere bianca pura dopo l'ABE, quando la soluzione era pronta aveva lo stesso colore di sempre, trasparente e leggermente marroncino. L'ho lasciata sulla piastra per 10 ore, a una T di 40-70°C.

Purtroppo ho commesso un errore nei miei calcoli e le mie aspettative non sono state soddisfatte. Di conseguenza ho dovuto ricristallizzare tutto il lotto. Quando ho preparato la soluzione per la ricristallizzazione, la situazione era molto peggiore di prima.



È ancora aperto il dubbio su cosa sia. Potrebbe essere il carbonio dell'acido carbolico. Potrebbe anche essere una proprietà naturale del sale di diventare scuro quando viene riscaldato: i gioiellieri lo usano spesso, e riscaldano le pietre per lungo tempo per cambiarne il colore.

Ma ho notato che la soluzione di MDMA HCL non purificata con l'estrazione della base diventa molto più scura e anche molto più velocemente.

Quindi, credo che ci sia ancora la presenza di qualche prodotto secondario (non molto, forse l'1-2%) che diventa nero quando viene riscaldato.

 

[G.Patton]

Salve, molti composti organici tendono a diventare più scuri dopo il riscaldamento. L'ossigeno dell'aria reagisce bene con l'aumento della temperatura. Inoltre, può verificarsi una dimerizzazione.