Sintesi dell'MDMA dal piperonilmetilchetone (PMK/MDP2P) con acido formico

Curiousonion

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Utilizzare l'acetone se non è possibile ottenere l'etere. O ipa
 

RA!NER

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Ho ipa ok perfetto
 

johnholding

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Qualcuno ha avuto problemi con questo metodo prima che io proceda a provarlo?
 

Curiousonion

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A che temperatura si fa il riflusso una volta aggiunto l'hcl?
 

G.Patton

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Leggete il testo sul punto di ebollizione . È necessario raggiungere questo punto e mantenere la miscela di reazione per 3 ore. Inoltre, è scritto 150-170 °C.
 

Curiousonion

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Sì, ma il punto di ebollizione dell'acido formico è 100c e questo per la prima fase.
Quindi suppongo che anche la seconda fase sia a 150-170c.
 

Saul

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impossibile con l'HCI
ma in questa fase non bisogna riscaldare eccessivamente il matraccio perché altrimenti si ottiene il nero. Controllare il punto di ebollizione aggiungendo una piccola pietra nel matraccio. La mia ipotesi è che la temperatura sia al massimo di 75°c

Solo con l'uso del vuoto si può aumentare la temperatura.
 
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Curiousonion

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Ah ok, quindi consigli di farlo rifluire a 75c?
Non credo che con l'hcl serva una temperatura così alta.
 

G.Patton

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Bisogna raggiungere l'ebollizione. Inoltre, @Saul ha ragione riguardo alle patatine bollenti.
 

Curiousonion

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Di solito uso l'agitazione quando faccio bollire le mie reazioni. Trovo che sia più efficiente che bollire le pietre
 

G.Patton

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La barra di agitazione rende i centri di ebollizione come patatine bollenti.
 

johnholding

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Sintesi:
1. Acido formico (3,66 g), NMF (7,6 g) e PMK (9.0 g) sono stati fatti rifluire a 150-170 *C per 7 ore, aggiungendo periodicamente altro acido formico (7,32 g).
2. Al raffreddamento, si è ottenuta una soluzione gialla e limpida di N-formil-3,4-metilendiossimetilamfetamina (N-formilMDMA).
3. A questa soluzione è stato aggiunto acido cloridrico concentrato (30 ml), che è stato fatto rifluire per altre 3 ore.

A quale temperatura devo far rifluire questa soluzione?

4. La miscela di reazione è stata resa basica con idrossido di sodio e l'MDMA grezzo è stato estratto in etere etilico.
5. Dopo aver diminuito il volume del solvente organico, il residuo rimanente è stato trattato con cloruro di idrogeno gassoso per ottenere un precipitato gelatinoso marrone di cloridrato di MDMA impuro.
6. Il sale grezzo, sciolto in metanolo bollente, è stato aggiunto ad acetone freddo per formare un prodotto cristallino.
7. Questo è stato ricristallizzato per ottenere cristalli fulvi con un punto di fusione di 147 - 148 *C.

Ci sarà anche un video su questo metodo?
 

G.Patton

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Mantenere la temperatura quando inizia l'ebollizione. Si chiama temperatura di ebollizione.
probabilmente sì
 

ossi

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posso avere il CAS per favore?
 

ossi

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per favore, può scrivere qualcuno su larga scala?
🙏🏼
 

Curiousonion

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Hai provato a fare la prima scala per vedere se puoi fare l'rxn prima?
 

ossi

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ofc provo prima questa scala
 

ossi

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scusate, il mio inglese non è molto buono, il tedesco è meglio. voglio provare prima come scritto qui, sto ancora aspettando i reagenti.
ma sono fiducioso
 
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