Introduzione
Il metodo seguente dimostra che la riduzione con NaBH4 è effettivamente superiore a tutte le altre vie comuni utilizzate nella chimica clandestina e che questo metodo permette di scalare la sintesi di MDMA a differenza della riduzione con amalgama di alluminio. Il metodo è abbastanza semplice, non richiede attrezzature costose. Le procedure con la miscela di reazione sono semplici ed efficienti. Questo metodo è molto utile per la produzione su larga scala di MDMA e fornisce rese elevate (90%+).
Grado di difficoltà: 5/10
Reagenti:
Preparazione dei reagenti
Riduzione dell'MDP2P a MDMA
Alla miscela di reazione si aggiungono 8 L di acqua distillata (H2O) con 8 mL di HCl al 33% sotto costante agitazione. La miscela di reazione diventa di colore marrone-verdastro, con pH 10,5 (11 è meglio di 10). Quando inizia a formarsi del sapone verde, significa che è stato aggiunto troppo HCl. La base libera di MDMA si deposita sul fondo del recipiente di reazione. Lo strato organico viene scolato (separato).
DCM 200 mL viene aggiunto al recipiente di reazione con lo strato d'acqua e la miscela viene agitata per 10 minuti. L'agitatore viene fermato e la miscela di reazione viene lasciata 30 minuti. Il DCM con il resto della MDMA freebase si deposita sul fondo del recipiente. Lo strato organico viene drenato e gli estratti vengono combinati. Si ottengono ~1750 mL di base libera di MDMA e DCM.
Purificazione
Cristallizzazione
Il metodo seguente dimostra che la riduzione con NaBH4 è effettivamente superiore a tutte le altre vie comuni utilizzate nella chimica clandestina e che questo metodo permette di scalare la sintesi di MDMA a differenza della riduzione con amalgama di alluminio. Il metodo è abbastanza semplice, non richiede attrezzature costose. Le procedure con la miscela di reazione sono semplici ed efficienti. Questo metodo è molto utile per la produzione su larga scala di MDMA e fornisce rese elevate (90%+).
La formazione dell'imina è relativamente veloce e la riduzione dell'imina è rapida. Non c'è riduzione del chetone ad alcol secondario. In reazioni simili, l'acqua prodotta durante la formazione dell'imina (base di Schiff) viene rimossa dalla reazione prima che l'imina venga ridotta con un sale essiccante, o con setacci molecolari, o usando il toluene come solvente, in modo che l'acqua e il toluene formino un azeotropo.
Grado di difficoltà: 5/10
Reagenti:
- Metilammina gassosa (MeNH2) 300 g.
- Metanolo (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metilendiossifenilpropan-2-one (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Boroidruro di sodio (NaBH4) 100 g.
- Acqua distillata (H2O) 8 L.
- Acido cloridrico 8 mL 33% HCl.
- Diclorometano (DCM) 200 mL.
- Acetone 4 L.
- Soluzione di idrossido di sodio al 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reattore 20 L, dotato di termometro e agitatore in testa;
- Congelatore;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Siringa o pipetta Pasteur;
- carte indicatrici dipH;
- Becher (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Secchio da 20-30 L;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g);
- Cilindri graduati da 1000 mL e 100 mL;
- Bagno ad acqua fredda;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Carta da filtro;
- Asciugamano umido;
- Kit per la distillazione sottovuoto;
- Sorgente digas HCl.
- Tubo flessibile (opzionale).
- Piastra o mantello riscaldante.
300 g di metilammina gassosa (MeNH2) sono disciolti in 3000 g di metanolo (MeOH; -17-20 °C) raffreddato in un reattore da 20 L, dotato di termometro e agitatore in testa. La miscela viene raffreddata a 5 °C. L'agitatore viene acceso e viene aggiunto MDP2P 1000 g.
Note: La metilammina (MeNH2) g 300 g è ottenuta per reazione del cloridrato di metilammina (MeNH2*HCl) con idrossido di sodio (NaOH).
Riduzione dell'MDP2P a MDMA
Si aggiungono 100 g di boroidruro di sodio (NaBH4) in porzioni, un cucchiaino per ~5 min, il gas H2 deve scomparire prima dell'aggiunta successiva (lavare con metanolo). La temperatura viene mantenuta tra 8-10 °C. L'aggiunta di boroidruro di sodio (NaBH4) avviene in 2-7 ore. La miscela viene agitata per 2 giorni. Il tempo di agitazione può essere ridotto a 4 h per chi ha fretta, ma il 10-20% andrà perso.
Note: Quando il recipiente di reazione viene aperto, deve essere coperto da un asciugamano bagnato, in modo che il gas metilammina possa essere assorbito dall'acqua. 1 L di acqua può assorbire 1000 L di gas NH3. A questo scopo si può usare anche una camera stagna. Non chiudere ermeticamente la beuta, ma far uscire dalla finestra (o da una cappa di aspirazione) un tubo sottile, avvolto all'estremità con un asciugamano bagnato.
Alla miscela di reazione si aggiungono 8 L di acqua distillata (H2O) con 8 mL di HCl al 33% sotto costante agitazione. La miscela di reazione diventa di colore marrone-verdastro, con pH 10,5 (11 è meglio di 10). Quando inizia a formarsi del sapone verde, significa che è stato aggiunto troppo HCl. La base libera di MDMA si deposita sul fondo del recipiente di reazione. Lo strato organico viene scolato (separato).
DCM 200 mL viene aggiunto al recipiente di reazione con lo strato d'acqua e la miscela viene agitata per 10 minuti. L'agitatore viene fermato e la miscela di reazione viene lasciata 30 minuti. Il DCM con il resto della MDMA freebase si deposita sul fondo del recipiente. Lo strato organico viene drenato e gli estratti vengono combinati. Si ottengono ~1750 mL di base libera di MDMA e DCM.
Note: Èpossibile basificare nuovamente lo strato acquoso con una soluzione di NaOH conc. a pH 13-14 e drenare nuovamente il residuo di base libera di MDMA.
Purificazione
Viene preparato un impianto di distillazione sotto vuoto. Metanolo, DCM, acqua e altre sostanze poco bollenti vengono distillate a 130 °C. Poi, un riscaldatore viene impostato a 165 °C, piccole gocce di olio di MDMA vengono condensate e viste intorno a 140-145 °C; a 160-165 °C (20-18 mbar) l'olio di MDMA viene distillato intensamente. La resa della distillazione della base libera di MDMA pulita è di ~ 1,0 L.
Un aspiratore sottovuoto a membrana è sufficiente per distillare acqua, metanolo e altre sostanze poco bollenti dalla miscela di reazione. Per la distillazione della base libera di MDMA si consiglia di utilizzare una buona pompa da vuoto.
Un aspiratore sottovuoto a membrana è sufficiente per distillare acqua, metanolo e altre sostanze poco bollenti dalla miscela di reazione. Per la distillazione della base libera di MDMA si consiglia di utilizzare una buona pompa da vuoto.
La base libera di MDMA viene mescolata con acetone pulito, freddo (da -10 a -20 C) e secco 1:4; il gas HCl secco viene fatto gorgogliare attraverso questa soluzione per raggiungere il pH 7-6,5. L'operazione deve essere eseguita con attenzione. Dopo circa 5 minuti di gorgogliamento si formerà una massa cristallina bianca e densa. Il pH deve essere controllato frequentemente con un pH-metro o una carta indicatrice. Se la soluzione diventa calda, metterla in un grande congelatore per raffreddarla e continuare con un successivo lotto freddo. Fare molta attenzione e non far scendere il pH al di sotto di 7-6,5 perché i cristalli di MDMA*HCl si dissolveranno di nuovo. In questo caso, è necessario aggiungere nuovamente la soluzione di base NaOH fino a quando il pH non sale a 7. È necessario tenere pronti almeno 200 mL di base in caso di errore. La miscela acetone/polvere viene filtrata ed essiccata su un imbuto Buchner con aspiratore a vuoto. Quindi, l'MDMA*HCl viene nuovamente essiccato su un piatto di pirex sotto aria condizionata o con un ventilatore a flusso lento in una stanza asciutta.
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